Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.16
no.1
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pp.92-101
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2005
[ $Li_3AlH_6$ ] (5.6wt% theoretical hydrogen storage capacity) powders with and without Ti-containing dopants have been successfully synthesized by mechanochemical reaction near room temperatures from mixtures of LiH and $LiAlH_4$ powders. It has been observed that single phase $Li_3AlH_6$ could be obtained within 2-3 hours of milling, but the addition of reactive $TiCl_2\;or\;TiCl_3$ to the starting mixtures. caused partial decomposition of $LiAlH_4$ into LiCl and free Al with gaseous $H_2$. By addition of these reactive dopants to the as-synthesized $Li_3AlH_6$, this problem could be solved. The addition of 2 mol% $TiCl_2\;or\;TiCl_3\;to\;Li_3AlH_6$ decreased the decomposition start temperature up to 30-50$^{\circ}C$, while that of Ti or $TiH_2$ did not change the thermal decomposition behavior of $Li_3AIH_6$.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.17
no.2
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pp.125-132
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2006
The alloys which compositions were represented by the formula, $Ti_{(0.22+X)}Cr_{(0.28+1.5X)}V_{(0.5-2.5X)}$ ($0{\leq}X{\leq}0.12$), had the total hydrogen storage capacity higher than 3 wt% and the effective hydrogen storage capacity higher than 1.4 wt%. Particularly, among all the tested alloys, the $Ti_{0.32}Cr_{0.43}V_{0.25}$ alloy exhibited the best effective hydrogen storage capacity of 1.65 wt%. Furthermore, the reversible bcc${\leftrightarrow}$fcc structural transition was observed with hydrogenation and dehydrogenation, which predicted the possibility of pressure cycling. EDS analysis revealed micro-segregation, which suggested the necessity of microstructure homogenization by heat treatment. The $Ti_{0.32}Cr_{0.43}V_{0.25}$ alloy was selected for heat treatment and for other related studies. The results showed that the total and the effective hydrogen storage capacity increased to 3.7 wt% and 2.3 wt%, respectively. The flatness of the plateau region was also greatly improved and heat of hydride formation was determined to be approximately -36 kJ/mol $H_2$.
Using SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis) method, the optimum synthetic condition of titanium carbonitride was established by controlling the parameters such as relative density of mixture (Ti+C), nitrogen pressure, additive amounts of titanium hydride(TiH1.924) and protecting heat loss. Under 1 atm nitrogen pressure, nitridation ratio with changing relative density of the sample compacts has a maximum (87.2%) at about 55%, and in the case of enveloping the pellet with a quartz tube, the highest nitridation ratio of 90% was obtained at about 68%. At relative density of 55%, nitridation ratio with the nitrogen pressure has a miximum (87.3%) at 7 atm. As the amounts of additive titanium hydride increased, nitridation ratio decreased at below 7 atm nitrogen pressure and, increased at above this pressure until percent of addition percent reached 15 wt% and decreased abruptly upon futher increases in titanium hydride. In the synthesis of TiCxNy by combustion reaction, heat transfer from combustion zone to preheating zone and nitrogen gas penetration into the compact were found to be important factors affecting the TiCxNy formation. It was difficult to obtain high nitridation ratio when the conbustion temperature was either too high or too low, and it seems that the retention of high temperature after a combustion wave sweeped through the reactant mixture pellet is critical to obtain a satisfactory nitridation ratio.
The Earth outer core accomodates moderately considerable amount of lighter elements than pure iron itself. Hydrogen is one of the possible candidates of minor constituents in the outer core. It would be worth while to extend for the pressure effect on the solubility of hydrogen in the metal-hydrides including iron hydride. In view of hydrogen being one of the potential substitutes for petroleum, searching a more efficient way for storing hydrogen in the form of hydrides is of considerable value. For two purposes, $TiH_2$was selected among lot of hydrides for its characteristics under pressure and temperature. There have been two kinds of experiment carried out on $TiH_2$ under different experimental conditions. As one of these attempts, polycrystalline $TiH_2$ was loaded up to 15 GPa stepwise at the constant temperature 500${\circ}$ using a piston-cylinder diamond anvil cell equipped with a miniature furnace of an electric power supply. The X-ra diffraction technique was employed on the quenched samples after the simultaneous high pressure and temperature treatments. During these high pressure-temperature runs, and irreversible phase of $TiH_2$ has been observed at the pressures higher than 11.3 GPa, which would be assigned to the orthorhombic crystal system as one of the new phase(s) of $TiH_2$. Molar volume change on this phase transition is ∼10%.
The hydrogen energy had recognized clean and high efficiency energy source. The research field of hydrogen energy was production, storage, application and transport. The commercial storage method was using high pressure tanks but it was not safety. However metal hydride was very safety due to high chemical stability. Mg and Mg alloys are attractive as hydrogen storage materials because of their lightweight and high absorption capacity (about 7.6 wt%). Their range of applications could be further extended if their hydrogenation properties and degradation behavior could be improved. The main emphasis of this study was to find an economical manufacturing method for Mg-Ti-Ni-H systems, and to investigate their hydrogenation properties. In order to examine their hydrogenation behavior, a Sievert's type automatic pressure-compositionisotherm (PCI) apparatus was used and experiments were performed at 423, 473, 523, 573, 623 and 673 K. The results of the thermogravimetric analysis (TGA) revealed that the absorbed hydrogen contents were around 2.5wt.% for (Mg8Ti2)-10 wt.%Ni. With an increasing Ni content, the absorbed hydrogen content decreased to 1.7 wt%, whereas the dehydriding starting temperatures were lowered by some 70-100 K. The results of PCI on (Mg8Ti2)-20 wt.%Ni showed that its hydrogen capacity was around 5.5 wt% and its reversible capacity and plateau pressure were also excellent at 623 K and 673 K.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.18
no.3
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pp.250-255
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2007
Hydrogen storage properties of $Ti_{0.32}Cr_{0.43-X}V_{0.25}M_X$($0{\leq}X{\leq}0.1$, M=Fe, Mn, Si) have been investigated. With varing of Mn content, the lattice parameter of the alloy was unchanged and similar to that of $Ti_{0.32}Cr_{0.43}V_{0.25}$ alloy. With increase of Fe, Si content, the lattice parameters of the BCC phases decreased. When the Fe content was 8 at%, the desorption plateau pressure increased to several atmospheres without decrease of the effective hydrogen storage capacity of the alloy. When the Mn content was 8 at%, the effective hydrogen storage capacity showed approximately 2.5 wt% without change in the desorption plateau pressure. With increase of Si content, hysteresis increased and hydrogen storage capacity decreased rapidly. A study was also made on how desorption temperature affected the usable hydrogen of the $Ti_{0.32}Cr_{0.35}V_{0.25}Mn_{0.08}$ alloy. The temperature was varied from 293 to 413 K, and the pressure from 5 to 0.002 MPa. The usable hydrogen of the alloy was 2.7 wt% when absorbed and desorbed at 293 K and 373 K., respectively. The heat of hydride formation of the alloy was approximately -35.5 kJ/mol $H_2$.
Choi, Hye Rim;Byun, Jong Min;Suk, Myung-Jin;Oh, Sung-Tag;Kim, Young Do
Journal of Powder Materials
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v.23
no.3
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pp.235-239
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2016
This study is performed to fabricate a Ti porous body by freeze drying process using titanium hydride ($TiH_2$) powder and camphene. Then, the Ti porous body is employed to synthesize carbon nanotubes (CNTs) using thermal catalytic chemical vapor deposition (CCVD) with Fe catalyst and methane ($CH_4$) gas to increase the specific surface area. The synthesized Ti porous body has $100{\mu}M$-sized macropores and $10-30{\mu}m$-sized micropores. The synthesized CNTs have random directions and are entangled with adjacent CNTs. The CNTs have a bamboo-like structure, and their average diameter is about 50 nm. The Fe nano-particles observed at the tip of the CNTs indicate that the tip growth model is applicable. The specific surface area of the CNT-coated Ti porous body is about 20 times larger than that of the raw Ti porous body. These CNT-coated Ti porous bodies are expected to be used as filters or catalyst supports.
Diosgenin (25 (R) - spirost-5-en-3$\beta$ -ol) was oxidized with 2,3-dichloro -5,6-dicyano-1,4-benzoquinone to form 25(R)-1,4,6-spirostatrien-3-one (1) as rigid cyclic $\alpha$,$\beta$-unsaturated carbonyl compound. This compound was reacted with $H_{2}O_{2}$, m-chloroperoxybenzoic acid (mCPBA), NaOCl in the presence with (R,R)- or (S,S)-Jacobsen catalyst, tert-butyl-hydroperoxide (TBHP) in Mo$(CO)_{6}$, and in VO $(acac)_{2}$ catalyst, respectively, 25(R) -1,4,6-spirostatrien -3-one (1) was reduced with $NaBH_{4}$ L-Selectride, $LiAIH_{4}$,$BH_{3}$$\cdot$$(CH_{3})_{2}S$, Superhydride, Red-Al, and lithium tri-tert-butoxyaluminium hydride. And 25(R)-4,6-spirostadien-3$\beta$-ol (4) was treated with $H_{2}O_{2}$, mCPBA, TBHP in D - (-) - and L-(+)-diisopropyltar-trate and $Ti(OiPr)_{4}$ condition (Sharpless asymmetric epoxidation), TBHP in $Mo(CO)_{6}$, and in $VO(acac)_{2}$ catalyst, respectively.
In the powder compact melting technique, proper precursor fabrication is very important because density distribution after foaming and foamability are determined during precursor fabrication process. The fabrication of the precursor has to be performed very carefully because any residual porosity or other defects will lead to poor results in further processing. In order to evaluate the effect of the compaction parameters on the kinetics of the foaming process, a series of experiments were performed. In this study, aluminium foams with a closed cell structure were fabricated by using both the powder compact method and the induction heating process. A proper induction coil was designed to obtain a uniform temperature distribution over the entire cross sectional area of precursor. To establish the foamable precursor fabrication conditions, effects of process parameters such as the titanium hydride content (0.3∼1.5 wt.%), pressing pressure of the foamable precursor (50∼150kN) on the pore morphology were investigated.
Kim, D.H.;Cho, S.W.;Jung, S.R.;Park, C.N.;Choi, J.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.17
no.1
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pp.31-38
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2006
There are two types of metal hydride electrodes as a negative electrode in a Ni-MH battery, $AB_2$ Zr-based Laves phases and $AB_5$ LM(La-rich mischmetal)-based alloys. The $AB_5$ alloy electrodes have characteristic properties such as a large discharge capacity per volume, easiness in activation, long cycle life and a low cost of alloy. However they have a relatively small discharge capacity per weight. The $AB_2$alloy electrodes have a much higher discharge capacity per weight than $AB_5$ alloy electrodes, however they have some disadvantages of poor activation behavior and cycle life. Therefore, in order to improve the discharge capacity of the $AB_5$ alloy electrode the Zr, Ti and V which are the alloying elements of the $AB_2$ alloys were added to the $LaNi_{3.6}Ai_{0.4}Co_{0.7}Mn_{0.3}$ alloy which was chosen as a $AB_5$ alloy with a high capacity. The addition of Zr, Ti and V to $LaNi_{3.6}Ai_{0.4}Co_{0.7}Mn_{0.3}$ alloy improved the activation to be completed in two cycles. The discharge capacities of Zr 0.02, Ti 0.02 and V 0.1 alloys in $LaNi_{3.6}Ai_{0.4}Co_{0.7}Mn_{0.3}M_y$ (M = Zr, Ti, V) were respectively 346, 348 and 366 mAh/g alloy. The alloy electrodes, Zr 0.02, Ti 0.05 and V 0.1 in $LaNi_{3.6}Ai_{0.4}Co_{0.7}Mn_{0.3}M_y$ (M = Zr, Ti, V), have shown good cycle property after 200 cycles. The rate capability of the $LaNi_{3.6}Ai_{0.4}Co_{0.7}Mn_{0.3}M_y$ (M = Zr, Ti, V) alloy electrodes were very good until 0.6 C rate and the alloys, Zr 0.02, Ti 0.05 and V 0.1, have shown the best result as 92 % at 2.4 C rate. The charge retention property of the $LaNi_{3.6}Ai_{0.4}Co_{0.7}Mn_{0.3}M_y$ (M = Zr, Ti, V) alloys was not good and the alloys with M content from 0.02 to 0.05 showed better charge retention properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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