The chlorination of the titanium slag from titaniferrous magnetite by the arc-smelting in a fluidized bed reactor was investigated to produce $TiCl_4$ from domestic titaniferrous magnetite. The optimum conditions are as follows : reaction temperature; $950^{\circ}C$, reaction time; 90min, $Cl_2$ gas velocity; 3cm/sec, and petroleum coke-to-titanium slag weight ratio; 0.18. Also the mean diameter of titanium slag and petroleum coke was $44.6{\mu}m$ and $67.9{\mu}m$ respectively. Under these conditions 97.07% of Ti component in the titanium slag was chlorinated and the purity of $TiCl_4$ from this chlorination was 96.2%.
Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 powders were prepared by hydrothermal synthesis. Using soluble salts such as Pb(NO3)2, TiCl4 and ZrOCl2$.$8H2O and oxide such as PbO and TiO2 as starting materials, PZT powder was hydrothermally synthesized at the temperature range between 150$^{\circ}C$ and 200$^{\circ}C$. The result showed that reactivity by alkali was decreased in the sequence of Pb(NO3)2, TiCl4, ZrOCl2, PbO, TiO2 and ZrO2. Using the first three soluble salts, PZT powder was synthesiged at 150$^{\circ}C$ for 1hr. In PbO-TiCl4-ZrOCl2 system, PZT powder was synthesized at 150$^{\circ}C$ for 8rs. In Pb(NO3)2-TiO2-ZrOCl2 system, PZT powder was synthesized at 150$^{\circ}C$ for 16hrs, in PbO-TiO2-ZrOCl2 system, the powder was synthesized at 200$^{\circ}C$ for 8hrs.
The molecular and electronic structures of $TiCl(OC_6H_5)_3{\cdot}C_6H_5OH\;and\;Ti(OC_6H_5)_4{\cdot}C_6H_5OH$ have been studied by employing cryoscopic and electronic spectroscopic methods. The cryoscopic data have shown that the dimeric tetraphenoxytitanium(Ⅳ) phenolate in solid undergoes complete dissociation into monomer in solution and also the chlorocomplex starts dissociation around the concentration of 8 m mole/l. Therefore, these two Ti-complexes are pentacoordinated in dilute solution and the local symmetry of the titanium ion in these complexes seems to be trigonalbipyramid. The electronic spectra of $TiCl(OC_6H_5)_3{\cdot}C_6H_5OH$ and $Ti(OC_6H_5)_4{\cdot}C_6H_5OH$ each show two band, systems, one vibration-structural band characteristic of the aromatic ring in the near UV and another visible band at 26.8 kK, 29.6 kK, respectively, which are assigned as a ligand to metal charge transfer band corresponding to $^1A_1''{\to}^1E'\;or\;^1E''$ transition.
SBA-16 (Santa Barbara Amorphous) was synthesized over supported $TiCl_4/MgCl_2$. Due to its high surface area and excellent morphological performance, it was expected to form the bi-supported catalytic system and be used for ethylene polymerization. Polymerization of ethylene was carried out at atmospheric pressure using hexane as solvent and triethylaluminium as cocatalyst. ICP, FTIR, DSC, TG-DTA were used to characterize polyethylene and catalyst product. Optimum conditions for ethylene polymerization were found to be 100 mL hexane, Al/Ti molar ratio of 160 and 1 h polymerization at $60^{\circ}C$. The activity of 396.76 kg PE/mol Ti.h.atm was achieved. Melting point of the obtained polymer was in the range of $132-135^{\circ}C$ and the highest degree of crystallization was 46%.
(Ba,Sr)$TiO_3$ thin films have attracted groat interest as new dielectric materials of capacitors for ultra-large-scale integrated dynamic random access memories (ULSI-DRAMs) such as 1 Gbit or 4 Gbit. In this study, inductively coupled $BCl_3/Cl_2$/Ar plasmas was used to etch (Ba,Sr)$TiO_3$ thin films. RF power/dc bias voltage = 600 W/-250 V and chamber pressure was 10 mTorr. The $Cl_2/(Cl_2+Ar)$ was fixed at 0.2, the (Ba,Sr)$TiO_3$ thin films were etched adding $BCl_3$. The highest (Ba,Sr)$TiO_3$ etch rate is 480$\AA/min$ at 10 % $BCl_3$ adding to $Cl_2$/Ar. The characteristics of the plasmas were estimated using optical emission spectroscopy (OES). The change of Cl, B radical density measured by OES as a function of $BCl_3$ percentage in $Cl_2$/Ar. The highest Cl radical density was shown at the addition of 10% $BCl_3$ to $Cl_2$/Ar. To study on the surface reaction of (Ba,Sr)$TiO_3$ thin films was investigated by XPS analysis. Ion enhancement etching is necessary to break Ba-O bond and to remove $BaCl_2$. There is a little chemical reaction between Sr and Cl, but Sr is removed by physical sputtering. There is a chemical reaction between Ti and Cl, and Tic14 is removed with ease. The cross-sectional of (Ba,Sr)$TiO_3$ thin film was investigated by scanning electron microscopy (SEM), the etch slope is about $65\;{\sim}\;70$.
TiO2-SnO2 fine powders prepared by coprecipitation from TiCl4-SnCl4 aqueous solution, and their crystal structures were studied. All the TiO2-SnO2 fine powders calcined at 180~$700^{\circ}C$ showed the complete solid solution between TiO2(rutile structure) and SnO2(rutile structure). This crystal structure of TiO2-SnO2 powders is thought to be originated mainly from the heterogeneous nucleation of Ti-hydroxde on the Sn-hydroxide with coherent structure.
TiCl$_4$, 물 및 1-propanol의 혼합용액으로부터 미립 TiO$_2$분말 제조시, 1-propanol과 물의 부피비, 반응온도, 반응유지시간 및 TiCl$_4$mole 농도에 따른 분말 특성 및 결정상 생성에 대해 조사하였다. 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 Ti 수화물의 초기 침전이 생성되었고 반응온도가 TiCl$_4$mole 농도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였고 $600^{\circ}C$ 하소시 1-propanol과 물의 부피비가 2보다 크고 반응온도가 7$0^{\circ}C$보다 낮을 때 주결정상은 anatase였다. 입자크기가 미세하고 입자크기 분포가 좁은 범위를 갖는 조건은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 7$0^{\circ}C$, TiCl$_4$mole 농도가 0.2 mole/ι일 때였으며, 결정상의 생성은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 anatase에서 rutile로 전이하는 온도가 높아졌다. 이와 같은 반응인자에 따른 효과는 용매의 유전상수, 티타니아의 용해도, 입자의 표면전위 등의 효과와 관계가 있었다.
TiO2 fine powders were synthesized using oxygenolysis and hydrolysis reaction of TiCl4 vapor in gas phase. The TiO2 powder synthesized showed morphological differences depending on reaction system as follows: TiCl4-O2 reaction system produced the monosized particles having polyhedral shape with well-defined crystal planes and the particles did not agglomerate into secondary particles. TiCl4-H2O reaction system, whereas, produced the spherical secondary particles which consisted of fine primary particles. Other powder characteristics such as particle size, impurity content and rutile content are also reported in this study.
Titanium nitride films were deposited on the (100) oriented-p-type silicon substrates of RF plasma enhanced chemical vapor depositiom\n using a gaseous mixutre of TiCl$_{4}$, N$_{2}$, H$_{2}$ and Ar. The chemincal composition, structure and the rsistivituy of the films were investigated with the deposition variables such as the flow rate ratio of N$_{2}$/TiCl$_{4}$, the deposition temperature and the RF power. The deposition rate increases with increasing the flow rate ratio of N$_{2}$TiCl$_{4}$ and RF power, while the rate decreases with increasing the deposition temperature. As the flow rate ratio of N$_{2}$/TiCl$_{4}$ and depostion temperature increases within proper RF pwoer, the Cl concentartion in the films decreases and the stoichiometry and crystallingiy are improved, so decreases the resistivity of the films. The films depostied under the condition of the N$_{2}$/TiCl$_{4}$ ratio of 30, the RF power of 50W and the depostion temperature of 62$0^{\circ}C$ had the Cl content of 1.5at% and the resistivity of 56㏁cm. Also, the bottom coverage of the films was above 60% on the step with the width and depth of 0.6${\mu}{\textrm}{m}$$\times$0.6${\mu}{\textrm}{m}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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