목적: $Ti_3O_5$와 $SiO_2$를 이용하여 중심파장이 500 nm에서 반치폭이 약 12 nm이고 투과율이 99%인 협대역 칼라투과필터를 제작하고, 이 칼라필터의 박막 특성을 연구하고자 한다. 방법: 두께 800 nm인 $Ti_3O_5$박막과 $SiO_2$박막의 투과율로부터 박막의 광학상수 n(굴절률)과 k(소멸계수)를 구하였고, Essential Macleod program을 이용하여 중심파장이 500 nm에서 반치폭이 약 12 nm이고 투과율이 99%인 협대역 칼라투과필터의 필터층과 AR 코팅층을 설계하였다. 또 한 electron beam evaporation 장치를 이용하여 $Ti_3O_5/SiO_2$ 다층막 칼라필터을 만든 후, 분광광도계를 이용하여 투과율을 측정하였고, SEM 사진에 의한 칼라필터의 단면으로부터 칼라필터의 박막두께와 층수를 알 수 있었고, XPS분석으로부터 박막 성분을 분석하였다. 결과: 칼라필터의 AR 코팅층의 최적조건은 6층으로 [air$|SiO_2(90)|Ti_3O_5(36)|SiO_2(5)|Ti_3O_5(73)|SiO_2(30)|Ti_3O_5(15)|$ glass]이며, 반치폭이 12 nm인 칼라필터의 필터층의 최적조건은 41층으로 [air$|SiO_2(20)|Ti_3O_5(64)|SiO_2(102)|Ti_3O_5(66)|SiO_2(112)|Ti_3O_5(74)|SiO_2(120)|Ti_3O_5(68)|SiO_2(123)|Ti_3O_5(80)|SiO_2(109)|Ti_3O_5(70)|SiO_2(105)|Ti_3O_5(62)|SiO_2(99)|Ti_3O_5(63)|SiO_2(98)|Ti_3O_5(51)|SiO_2(60)|Ti_3O_5(42)|SiO_2(113)|Ti_3O_5(88)|SiO_2(116)|Ti_3O_5(68)|SiO_2(89)|Ti_3O_5(49)|SiO_2(77)|Ti_3O_5(48)|SiO_2(84)|Ti_3O_5(51)|SiO_2(85)|Ti_3O_5(48)|SiO_2(59)|Ti_3O_5(34)|SiO_2(71)|Ti_3O_5(44)|SiO_2(65)|Ti_3O_5(45)|SiO_2(81)|Ti_3O_5(52)|SiO_2(88)|$ glass] 이었다. 위의 데이터를 이용하여 제작한 칼라필터는 SEM 사진에 의해 41층으로 확인되었으며, XPS 분석에 의해 $SiO_2$층이 맨 위층이며 $Ti_3O_5$층과 교번인 다층막으로 형성돼 있으며, $Ti_3O_5$박막 형성 시 TiO2 박막과 $Ti_3O_5$박막이 섞여 형성됨을 알 수 있었다. 결론: 41층의 $Ti_3O_5/SiO_2$ 다층박막을 이용하여 12 nm 반치폭을 갖으며 500 nm 중심파장에서 투과율은 99%인 협대역 칼라투과필터를 제작하였으며, 이 칼라필터는 $Ti_3O_5$박막 형성 시 TiO2 박막과 $Ti_3O_5$박막이 섞여 형성됨을 알 수 있었다.
$Si_3N_4$와 Ti 또는 TiAl 합금을 $900^{\circ}C$에서 확산쌍을 제조하여 분석하고, 확산층의 분석을 통하여 생성된 층마다의 조성을 분석하여 각 원소들의 확산 경로 및 속도를 비교 하였다. $Si_3N_4/Ti$의 확산 쌍의 확산 경로는 $Si_3N_4/Ti_5Si_3+TiN/TiN/Ti$로 나타났고, Ti 측면에서 TiN층이 생성 되었음으로 N의 확산 속도가 Si 보다 빠름을 알 수 있었다. $Si_3N_4/TiAl$ 합금의 확산쌍은 $Si_3N_4/Ti$ 사이의 확산쌍과는 다르게 Si, N, Ti, Al 의 각 원소 마다의 확산 속도 차이로 인하여 확산 경로는 $Si_3N_4/TiN(Al)/Ti_3Al/TiAl$ 상으로 나타났다. 상태도를 통하여 생성된 확산쌍의 확산경로를 파악한 결과, 확산경로의 요구사항을 모두 만족하였다. $Si_3N_4/Ti$ 확산에서 Ti를 이용한 적분확산 계수는 $Ti_5Si_3$, TiN에서 $2.18{\times}10^{-16}m^2/sec$, $2.19{\times}10^{-16}m^2/sec$, $Si_3N_4/TiAl$ 확산 쌍에서 Ti를 이용한 적분확산 계수는 각각 TiN(Al) 상에서 $2.88{\times}10^{-16}m^2/sec$, $Ti_3Al$ 상에서 $1.48{\times}10^{-15}m^2/sec$으로 나타났다. 본 연구는 $Si_3N_4$와 Ti 및 TiAl의 계면 반응을 분석한 결과로서 $Si_3N_4$ 상을 이용한 확산반응의 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
A method to simultaneously synthesize and consolidate $Ti_5Si_4 \;and\; Ti_5Si_3$-20 vol%Nb composite from powders of Ti, Si and Nb was investigated. Combustion synthesis was carried out under the combined effect of an electric field and mechanical pressure. Highly dense $Ti_5Si_4 \;and\; Ti_5Si_3$-20 vol% Nb with relative densities up to 98% was produced from powders of Ti, Si and Nb under the application of 60 MPa pressure and 3000A current on the reactant.
A new $TiN-Ti_5Si_3$ bulk composite was synthesized from preceramic, inorganic polymer (methylpolysilsesquioxane) and $TiH_2$ filler powders via polymer pyrolysis. Using this process, ceramics with high melting points can be produced relatively easily to a near net shape. The $TiN-Ti_5Si_3$ composite oxidized slowly during heating to $1000^{\circ}C$. During heating at the temperatures of at 700 and $800^{\circ}C$, TiN oxidized to Rutile-$TiO_2$ whereas $Ti_5Si_3$ resisted to oxidation. The oxide scale formed consisted primarily of $TiO_2$ containing $Ti_5Si_3$.
${Ti}_{5}{Si}_{3}$와 ${Ti}_{5}{Si}_{3}-{ZrO}_{2}$ 복합재료의 연소합성에 미치는 전기장의 영향에 관하여 연구하였다. 45mole% 이상 첨가한 ${Ti}_{5}{Si}_{3}-{ZrO}_{2}$ 복합재료는 전기장하에서만 연소합성할 수 있었다. ${Ti}_{5}{Si}_{3}$-45mole% ${ZrO}_{2}$와 Ti5Si3-60mole% ${ZrO}_{2}$ 복합재료는 전기장을 가하지 않은 상태에서는 불안정한 연소파가 전파되었지만 반응은 완전히 일어나지 않았다 즉, 불안정한 연소파는 시편의 중앙 부근까지 전파 된 후 멈추었다. ${Ti}_{5}{Si}_{3}$-ZrO2 복합재료의 연소파 속도는 시편에 가해준 전기장에 의해 약간 증가하였다.
Ti-37.5at%Si elemental powder mixtures were mechanically alloyed by a high-energy ball mill, followed by CIP (cold isostatic pressing) and HIP (hot isostatic pressing) for different processing conditions. Only elemental phases (Ti and Si) were observed for the 5 min mechanically alloyed (MA 5 min) powder, but only $Ti_5Si_3$phase was observed for the 30 min mechanically alloyed (MA 30 min) powder. $Ti_5Si_3$phase was observed for the HIPed compact of MA 5 min and 30 min powders at 150 and 190 MPa for 3 hr at $1000^{\circ}C$. For the HIPed compacts, the highest sintered density was obtained to be 99.5% of theoretical density by a HIP step at $1350^{\circ}C$ at 190MPa for 3hr. The hardness values of the HIPed $Ti_5Si_3$compacts at $1350^{\circ}C$ at 150/190 MPa for 3hr were higher than HRC 76. The densification and mechanical property of HIPed $Ti_5Si_3$compacts was found to depend on more HIP temperature than HIP pressure.
전도성 $Si_3N_4$-TiN 세라믹 복합재료를 제조하기 위해 성형체를 $1450^{\circ}C$에서 20시간 질화처리한 후 $1950^{\circ}C$에서 3.5시간 가스압소결 기술에 의해 후소결하였다. 초기 분말로 약 $10\mu\textrm{m}$로 된 상용 Si분말, 100mesh와 325mesh로된 Ti분말, 그리고 미세한 $\2.5mu\textrm{m}$ TiN분말을 사용하였다. Ti분말울 사용한 $Si_3N_4$-TiN 소결체에서 상대밀도 및 파괴인성값은 다량의 조대한 기공의 존재로 인하여 낮은 값을 보였다. 그러나 TiN분말을 사용한 $Si_3N_4$-TiN 복합체에서 파괴인성, 파괴강도 및 전기저항은 각각 $5.0MPa{\cdot}m^{1/2}$, 624MPa 그리고 $1400{\omega}cm$였다. 복합체에서 TiN 업자의 분산은 $Si_3N_4$ 업자의 조대한 봉상형태로의 성장올 방해하며 $Si_3N_4$/TiN 계면에 강한 변형장울 만든다. $Si_3N_4$-TiN 복합체의 전기전도도 및 기계적 특성을 향상시키기 위해 TiN 업자가 균일하게 분산 된 미세조직 제어가 요망된다.
The synthesis of titanium silicides ($Ti_3Si$, $TiSi_2$, $Ti_5Si_4$, $Ti_5Si_3$ and TiSi) by mechanical alloying has been investigated. Rapid, self-propagating high-temperature synthesis (SHS) reactions were observed to produce the last three phases during room-temperature high-energy ball milling of elemental powders. Such reactions appeared to be ignited by mechanical impact in an intimate, fine powder mixture formed after a critical milling period. During the high-energy ball milling, the repeated impact at contact points leads to a local concentration of energy which may ignite a self-propagating reaction. From in-situ thermal analysis, each critical milling period for the formation of $Ti_5Si_4$, $Ti_5Si_3$ and TiSi was observed to be 22, 35.5 and 53.5 min, respectively. $Ti_3Si$ and $TiSi_2$, however, have not been produced even till the milling period of 360 min due to lack of the homogeneity of the powder mixtures. The formation of titanium silicides by mechanical alloying and the relevant reaction rates appeared to depend upon the critical milling period, the homogeneity of the powder mixtures, and the heat of formation of the products involved.
Intermetallic Ti-Si system ceramics were synthesized from stochiometric mixtures of titanium and silicone powders in vacuum by Self-propagating High-temperature Synthesis(SHS). In each cases of Ti5Si3, Ti5Si4 and TiSi, and TiSi2 synthesis, 20wt% product dilution, direct ignition and SHS chemical furnace method were employed. The combustion modes, which were observed during the synthesis process by using the high speed camera, of Ti5Si3, Ti5Si4, TiSi, and TiSi2 exhibit spin, osciallatory, steady-state, and spin combustion, respectively. With increasing Ti/Si molar ratio an decrease of combustion velocities was found. From the results on the measurement of the flexural strength, the specimen hot pressed at 135$0^{\circ}C$ for 30 min using synthesized Ti5Si4 powders showed the highest flexural strength at 215 MPa.
$Al_2O_3-SiC$ and $Al_2O_3-SiC$-TiC composite powders were prepared by SHS process using $SiO_2,\;TiO_2$, Al and C as raw materials. Aluminum powder was used as reducing agent of $SiO_2,\;TiO_2$ and activated charcoal was used as carbon source. In the preparations of $Al_2O_3-SiC$, the effect of the molar ratio in raw materials, compaction pressure, preheating temperature and atmosphere were investigated. The most important variable affecting the synthesis of $Al_2O_3-SiC$ was the molar ratio of carbon. Unreactants remained in the product among all conditions without compaction. The optimum condition in this reaction was $SiO_2$: Al: C=3: 5: 5.5, 80MPa compaction pressure under Preheating of $400^{\circ}C$ with Ar atmosphere. However there remains cabon in the optimum condition. The effect of $TiO_2$ as additive was investigated in the preparations of $Al_2O_3-SiC$. As a result of $TiO_2$ addition, $Al_2O_3-SiC$-TiC composite powder was prepared. The $Al_2O_3$ powder showed an angular type with 8 to $15{\mu}m$, and the particle size of SiC powder were 5~$10{\mu}m$ and TiC powder were 2 to $5{\mu}m$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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