Park, Jung-Chul;Byeon, Song-Ho;Kim, Don;Lee, Choong-Sub
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제25권1호
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pp.97-100
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2004
Tetragonal $K_2NiF_4$-type $La_{2-2x}Sr_{2x}Cu_{1-x}Fe_xO_{4-y}$ solid-solution have been synthesized by citrate based sol-gel method. The valence state of iron was determined by Mossbauer spectroscopy and subsequent iodometric titration clearly showed that the copper ions in this solid-solution are in the mixed valence state Cu(II/III). When x ${\geq}$ 0.3, Fe(III) is competing with the mixture of Cu(II) and Cu(III) and $La_{2-2x}Sr_{2x}Cu_{1-x}Fe_xO_{4-y}$ exhibits a metallic character. No evidence for Cu(II)-O-Fe(IV) ${\leftrightarrow}$ Cu(III)-O-Fe(III) valence degeneracy was observed. In contrast, a small amount of Fe(IV) is observed with increasing x (x = 0.4 and 0.5), revealing a semiconducting behavior. These results suggest that the electronic interaction of Cu(III)-O-Fe(III) contributes greatly to the metallic character, while the electronic interaction of Cu(II)-O-Fe(IV) deteriorates the metallic character of $La_{2-2x}Sr_{2x}Cu_{1-x}Fe_xO_{4-y}$.
높은 산소 분리 특성과 $CO_2$에 대한 안정성을 보인 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSTF)가 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$(BSCF) 분리막을 bench 규모의 장치에 적용하여 산소 투과 실험을 수행 하였다. 또한 실험실 규모 장치와 bench 규모장치의 분리막 반응기 내 온도 구배에 따라서 분리막을 3영역으로 나누어 각각 비교 분석하였다. $900^{\circ}C$까지 온도 범위에서 산소 투과 실험을 진행하면서 Cr 침적의 온도 의존성을 조사하였다. 그 결과 실험실 장치에서 측정한 산소 투과율인 $3.79ml/min{\cdot}cm^2$에 비해 현저히 낮은 $2.37ml/min{\cdot}cm^2$를 확인했다. 이와 같은 산소 투과율의 감소는 XRD와 SEM/EDS 분석을 통하여 분리막 반응기의 합금 재질에서 방출되어 나온 기상 Cr의 분리막 표면 침적에 의한 것임을 밝혀냈다. 특히 중온 영역에서 많은 양의 Cr이 발견되었다.
This study is to detect the synthetic condition for the formation of Sr-Ferrite(SrFe12O19) by hydrothermally reaction. Mixed suspension of SrCl26H2O and FeCl3 6H2O were fixed on pH and were subjected to autoclavings at various temperature(150∼300$^{\circ}C$), reaction time(2hrs.∼48hrs.). The Sr-Ferrite powders were synthesized at 150$^{\circ}C$ for 36hrs, 200$^{\circ}C$ for 4hrs and 250$^{\circ}C$ for 2hrs. Synthesized powders were increased particle sizes at longer reaction time and higher reaction temperature. It has hexagonal ferrite M-type structure and has high purity of SrO.5.6 Fe2O3 composition.
고상반응법을 이용하여 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. XRD 분석을 통해 단일상의 페롭스카이트 구조를 확인하였다. 산소 분압이 0.21 atm, 측정 온도가 $800{\sim}950^{\circ}C$인 조건하에서 산소투과를 분석한 결과 온도가 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $950^{\circ}C$에서 $1.839mL/min{\cdot}cm^2$로 최대값을 나타내었다. 니오븀(Nb)을 포함한 세라믹 분리막의 상안정성 및 이산화탄소 내성을 확인하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 이산화탄소가 500 ppm이 포함된 혼합공기를 이용하여 장기투과 실험을 수행하였다. 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$의 상안정성은 XRD와 TG로 분석하였다. 분석 결과, 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 경우 약 8%의 $SrCO_3$가 생성되었으나, 이 수준의 $SrCO_3$ 생성량은 분리막의 산소투과도에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인하였다.
$Sr_{0.92}Y_{0.08}Ti_{0.5}Fe_{0.5}O_{3-{\delta}}$ (SYTF0.5) is investigated as an alternative anode in $H_2$ fuels containing $H_2S$ (0-200 ppm). Although additional ionic conductivity is introduced by aliovalent substitution of $Ti^{4+}$ by $Fe^{3+}$ in the B-site, the SYTF0.5 has lower electrical conductivity than that of the $Sr_{0.92}Y_{0.08}TiO_{3-{\delta}}$. Due to the mixed ionic and electronic conductive (MIEC) property exhibited in the SYTF0.5 anode, the electrochemical performance of the SYTF0.5 anode is improved, as well as the sulfur tolerance. The maximum power densities in $H_2$ at $900^{\circ}C$ for the SYT anode and the SYTF0.5 anode were 56.9 and $98.6mW/cm^2$, respectively. The maximum power density in the SYTF0.5 anode at 200 ppm of $H_2S$ concentration decreased by only 12.9% (86.3 to $75.2mW/cm^2$).
Cathode material, $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$, for low temperature SOFC was prepared by the Glycine-Nitrate synthesis Process (GNP). Characteristics of the synthesized powders were studied with controlling the pH of a precursor solution. Highly acidic precursor solution increased a perovskite forming temperature. It is considered that Ba and Sr cannot complex by carboxylic acid group of glycine, because under highly acidic condition the caboxylic group mainly combined with H+ insead of alkaline earth cations. A lack of bond between cations and glycine resulted in selective precipitation of the elements during evaporation of the precursor solution. In case of using precursor solution with pH %2\~3$, a single perovskite phase was obtained at $1000^{\circ}C$. Polarization resistance of $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$ was measured by AC impedance spectroscopy from the two electrode symmetric cell. Area specific resistance of the $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$ air electrode at $500^{\circ}C\;and\;600^{\circ}C$ were $0.96{\Omega}{\cdot}cm^2\;and\;0.16{\Omega}{\cdot}cm^2$, respectively.
This paper is studies the addition effects of $La_2O_3$ on the magnetic properties of Sr ferrite. Compositions were chosen according to the formula $[SrO{\cdot}nFe_2O_3]_{100-x}(La_2O_3)_x$. where n was varied between 5.8~6.1 and x between 0~3. The composition of the best value $(BH)_{max}$=1.48MGOe was n=6(stoichiometric composition) and x=2 at $La_2O_3$ addition. This value was higher than that of ordinary isotropic strontium ferrite.
SrO-5.7Fe$_{2}$O$_{3}$의 Magnetoplumbite형 Sr페라이트에 첨가제 SiO$_{2}$, H$_{3}$BO$_{3}$CaCO$_{3}$, SrCO$_{3}$을 0.1-0.1wt%로 변화시켜 만든 등방성과 이방성의 자기이력곡선, 밀도, 감자곡선, 고유보자력 및 미세구조특성에 미치는 영향을 조사하였다. 위 첨가제는 페라이트 생성 및 특성개선에 효과적이었도 특히 등방성에서의 입도크기를 3.5.mu.m에서 1.7.mu.m로 하였을때 소결온도가 40.deg.C 낮은 1220.deg.C에서 잔류자속밀도가 2300G, 보자력이 1950Oe, 밀도가 4.51g/Cm$^{3}$, 교유보자력이 3500Oe로 각각 증가하였다. 이방성은 등방성 보다 원등히 우수하였고 최대에너지적 (BH)$_{max}$이 소결온도가 10.deg.C 낮은 1210.deg.C에서 1.13으로 부터 3.3MGOe로 증가하였다. 이값은 이론치의 61%에 도달하고 있다.
Cobalt-free $La_xSr_{4-x}Fe_6O_{13}$ ($0{\leq}x{\leq}2$) oxide have been synthesized and investigated as a potential cathode material for solid oxide fuel cells (SOFCs). $Sr_4Fe_6O_{13}$ consists of alternating perovskite layers ($Sr_4Fe_2O_8$) containing iron cations in octahedral oxygen coordination and $Fe_4O_5$ layers where iron cations have 5-fold coordination of two types-square pyramids and trigonal bipyramids. Our preliminary electrochemical testes of pristine $Sr_4Fe_6O_{13}$ show a rather high area specific resistance ($0.47{\Omega}cm^2$ at $700^{\circ}C$) for ~20 ${\mu}m$ thick layers with CGO electrolyte. The electrochemical performances are improved by La addition up to x=1 ($La_1Sr_3Fe_6O_{13}$, $0.06{\Omega}cm^2$ at $700^{\circ}C$). In addition, thermal expansion coefficient (TEC) values of $La_1Sr_3Fe_6O_{13}$ specimen demonstrated $15.1{\times}10^{-6}\;^{\circ}C^{-1}$ in the range of 25-900$^{\circ}C$, which provides good thermal expansion compatibility with the CGO electrolyte. An electrolyte supported (300-${\mu}m$-thick) single-cell configuration of $La_1Sr_3Fe_6O_{13}$/CGO/Ni-CGO delivered a maximum power density of 584 $mWcm^{-2}$ at $700^{\circ}C$. In addition, an anode supported single cell by YSZ electrolyte (10-${\mu}m$-thick) with a porous CGO interlayer between the cathode and the electrolyte to avoid undesired interfacial reactions exhibited 1,517 $mWcm^{-2}$ at $800^{\circ}C$. The unique composition of $La_1Sr_3Fe_6O_{13}$ with low thermal expansion coefficient and higher electrochemical properties could be a good cathode candidate for intermediate temperature SOFCs with CGO and YSZ electrolyte.
고상반응법으로 제조된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물 상용분말을 압축 성형 후 $1100^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 후, 1.0 mm의 두께를 가지는 평판형 분리막을 제조하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가함에 따라 증가하였고, 산소투과의 활성화에너지는 산소분압이 증가할수록 높은 값을 나타내었다. $950^{\circ}C$에서 공급가스와 스윕가스의 유량 변화에 따른 투과 특성 분석 결과, 유량이 증가할수록 높은 산소투과량을 보였으며, 공급가스보다 스윕가스의 유량에 따라 크게 변함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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