융제(flux)로서 $B_2O_3$의 농도를 0-10 wt%까지 변화시킨 $SrAl_2O_4$ : $Eu^{+2}$, $Dy^{+3}$계 장잔광 형광체를 고상반응법으로 합성한 후, $B_2O_3$의 첨가량에 따른 결정특성과 장잔광 축광재료로서 가장 중요한 발광 및 장잔광 특성을 조사하였다. $SrAl_2O_4$ : Eu$^{+2}$, $Dy^{+3}$계 형광체는 $B_2O_3$의 농도에 관계없이 520nm 파장을 최대 발광파장으로 하는 발광스펙트럼을 나타내었고, 3wt%의 $B_2O_3$ 농도에서 최대 발광강도를 나타내었다. 그리고 $SrAl_2O_4$ : Eu$^{+2}$, $Dy^{+3}$ 형광체의 잔광강도 역시 $B_2O_3$의 농도에 무관하게 시간에 따라 모든 시료에서 지수 함수적으로 감소하였으나, $B_2O_3$의 농도가 3wt%인 경우에 발광의 감쇠속도가 작은 뛰어난 장잔광특성을 나타내었다.
$Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ co-doped strontium aluminate, $SrAl_2O_4$ long phosphorescent phoshor was fabricated and its photoluminescence was characterized. The phosphor, $SrAl_2O_4:Eu^{2+},Dy^{3+}$ was synthesized by a coprecipitation in which metal salts of $Sr(NO_3)_2$, $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$, were dissolved in $(NH_4)_2CO_3$ solution with adding $Eu(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$ and $Dy(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$ as a activator and co-activator, respectively. The coprecipitated products were separated from solution, washed, and dried in a vacuum dry oven. The dried powders were then mixed with 3 wt% $B_2O_3$ as a flux and heated at $800{\sim}1400^{\circ}C$ for 3 h under the reducing ambient atmosphere of 95%Ar+$5%H_2$ gases. For the synthesized $SrAl_2O_4:Eu^{2+},Dy^{3+}$, properties of photoluminescence such as emission, excitation and decay time were examined. The emission intensity increased as the annealing temperature increased and showed a maximum peak intensity at 510 nm with a broad band from $400{\sim}650\;nm$. Monitored at 520 nm, the excitation spectrum showed a maximum peak intensity at $315{\sim}320\;nm$ wavelength with a broad band from $200{\sim}500\;nm$ wavelength. The decay time of $SrAl_2O_4:Eu^{2+},Dy^{3+}$ increased as the annealing temperature increased.
Oxide phosphorescent phosphor has an wide application in ceramic art and decoration due to its chemical and mechanical properties. Here, phosphorescent properties of strontium aluminate phosphor ($SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$) emitting yellowish-green light was investigated with thermal treatment at $1250^{\circ}C$ under air and reducing atmosphere. The characterizations of thermally treated samples were analyzed using X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), fluorescence spectrometer. $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ still showed a good phosphorescent properties after annealing process in reducing atmosphere, while phosphorescence of $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ annealed in air seriously degraded, due to oxidation of $Eu^{2+}$ to $Eu^{3+}$ ions. It was also observed that $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ annealed in reducing atmosphere emitted yellowish-green light during 3 h after being exposed to sunlight.
본 연구에서는 수열합성법으로 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말을 합성하여 이들의 발광 특성과 장잔광 특성 등에 대해서 고찰하였다. 증류수에 Sr(NO$_3$)$_2$, Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$, Eu(NO$_3$)$_3$$.$6$H_2O$ 등의 금속염을 용해시킨 용액을 NH$_4$OH 수용액으로 pH 률 적당히 조절하고 고온고압의 Autoclave 반응용기 내에서 반응시켰다. 이렇게 합성된 분말은 균일한 입도 분포를 나타내었으며, sub-micron 크기의 초미세 분말이었다. 합성된 SrAl$_2$O$_4$:Eu 초미세 분말을 Ar-H$_2$ 가스 환원분위기에서 1100 -140$0^{\circ}C$ 온도로 2시간동안 열처리시켜서 형광 특성을 나타내도록 만들었다. 분말의 여기 및 발광 특성을 측정한 결과, 발광파장을 520 nm 로 고정시켜 측정한 여기스펙트럼은 250 ∼ 450 nm 의 넓은 파장영역에 걸쳐 여기가 일어났고, 발광스펙트럼은 520 nm에서 최대 피크를 나타내었다. 또한 10분간 여기시킨 후 520 nm 파장에 대한 잔광 특성이 1000초 이상 지속되는 우수한 장잔광 특성을 나타내었다. 그 밖에 SEM, XRD를 이용하여 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말에 대한 미세구조 및 결정구조를 고찰하였다.
[ $A_{3-2x/3}Al_{1-z}In_{z}O_4F:Eu_x^{3+}$ ](A = Ca, Sr, Ba, x = -0.15, z = 0, 0.1) oxyfluoride phosphors were simply prepared by the solid-state method at $1050^{\circ}C$ in air. The phosphors had the bright red photoluminescence (PL) spectra of an $A_{3-2x/3}Al_{1-z}In_{z}O_4F$ for $Eu^{3+}$ activator. X-ray diffraction (XRD) patterns of the obtained red phosphors were exhibited for indexing peak positions and calculating unit-cell parameters. Dynamic excitation and emission spectra of $Eu^{3+}$ activated red oxyfluoride phosphors were clearly monitored. Red and blue shifts gradually occurred in the emission spectra of $Eu^{3+}$ activated $A_3AlO_4F$ oxyfluoride phosphors when $Sr^{2+}$ by $Ca^{2+}$ and $Ba^{2+}$ ions were substituted, respectively. The concentration quenching as a function of $Eu^{3+}$ contents in $A_{3-2x/3}AlO_4F:Eu^{3+}$ (A = Ca, Sr, Ba) was measured. The interesting behaviors of defect-induced $A_{3-2x/3}Al_{1-z}In_{z}O_{4-{\alpha}}F_{1-{\delta}}$ phosphors with $Eu^{3+}$ activator are discussed based on PL spectra and CIE coordinates. Substituting $In^{3+}$ into the $Al^{3+}$ position in the $A_{3-2x/3}AlO_4F:Eu^{3+}$ oxyfluorides resulted in the relative intensity of the red emitted phosphors noticeably increasing by seven times.
$SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors were synthesized using the polymerized complex method. Generally, phosphorescent phosphors synthesized by conventional solid state reaction show a micro-sized particle diameter; thus, this process is restricted to applications such as phosphorescent ink and paint. However, it is possible to synthesize homogeneous multi-component powders with fine particle diameter by wet process such as the polymerized complex method. The characteristics of $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ powders prepared by polymerized complex method with one and two step calcination processes were comparatively analyzed. Temperatures of organic material removal and crystallization were observed through TG-DTA analysis. The crystalline phase and crystallite size of the $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors were analyzed by XRD. Microstructures and afterglow characteristics of the $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphors were measured by SEM and spectrofluorometry, respectively.
Long-lasting brightness $Sr_{4}Al_{14}O_{25}$ : $Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$, $Ag^{+}$ phosphor was synthesized by modified solid state reaction and its photoluminescence was investigated. $Sr(NO_3)_{2}$ and $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_{2}O$ as starting materials, and $B_{2}O_{3}$ as a flux were mixed with $Eu_{2}O_{3}$ as an activator, $Dy_{2}O_{3}$ as a coactivator, and $AgNO_{3}$ as a charge compensator. The crystalline of target powder showed a single-phase $Sr_{4}Al_{14}O_{25}$ by the XRD characterization and the average particle size was about 20-30 ${\mu}m$ from the FE-SEM observation. $Ag^{+}$ ion doping effects (0-0.06 mol) on $Sr_{4}Al_{14}O_{25}:Eu^{2+},\;Dy^{3+},\;Ag^{+}$ phosphor were measured by photoluminescence spectrometer and luminescence meter. The of photoluminescence intensity of the $Sr_{3.64}Al_{14}O_{25}:Eu_{0.11},\;Dy_{0.22},\;Ag_{0.03}$ phosphor was higher than other compositions and afterglow brightness was 0.186 $cd/m^{2}$.
분무열분해 공정을 이용하여 $SrAl_2O_4:Eu$ 녹색 형광체를 제조함에 있어 붕소의 치환, 유기첨가제 및 건조 조절제의 사용에 따른 발광 특성을 조사하였다. Al 자리에 붕소를 치환시켜 줌으로써 결정상은 순수해지고 발광강도는 크게 향상됨을 확인하였다. 휘도 측면에서 붕소의 함량은 약 1 at%로 하는 것이 가장 바람직하였다. 유기첨가제의 함량 변화에 따른 $Sr_{0.9}Al_{1.98}B_{0.02}O_4:Eu_{0.1}$ 형광체의 휘도 변화를 조사한 결과 0.2M을 사용했을 때 가장 높은 휘도를 얻었다. 유기첨가제와 함께 건조 조절제로 DMF 0.5M을 함께 사용함으로써 $Sr_{0.9}Al_{1.98}B_{0.02}O_4:Eu_{0.1}$ 형광체의 휘도는 약 172% 향상되었다. XRD 분석 결과에 의하면 사용한 유기첨가제와 DMF의 사용은 $Sr_{0.9}Al_{1.98}B_{0.02}O_4:Eu_{0.1}$ 형광체의 결정상 변화 없이 결정성을 크게 향상시켰다. 유기 첨가제만을 사용할 경우 형광체의 표면적은 커졌지만 DMF를 함께 사용함으로써 현저히 줄어들었다. 따라서 유기첨가제와 DMF를 동시에 사용하여 합성한 형광체의 휘도가 크게 향상된 것은 결정성 증가와 표면적 감소에 기인한 것이라고 결론지었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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