[ $Zn_{2(1-x)}Mn_xSiO_4$ ]$0.07{\leq}x{\leq}0.15$) green phosphor was prepared by solid state reaction. The first heating was at $900^{\circ}C-1250^{\circ}C$ in air for 3 hours and the second heating was at $900^{\circ}C$ in $N_2/H_2$(95%/5%) for 2 hours. The size effect of $SiO_2$ in forming $Zn_2SiO_4$ was investigated. The temperature for obtaining single phase $Zn_2SiO_4$ was lowered from $1100^{\circ}C$ to $1000^{\circ}C$ by decreasing the $SiO_2$ particle size from micro size to submicro size. The effect of the activators for the Photoluminescence (PL) intensity of $Zn_2SiO_4:Mn^{2+}$ was also investigated. The PL intensity properties of the phosphors were investigated under vacuum ultraviolet excitation (147 nm). The emission spectrum peak was between 520 nm and 530 nm, which was involved in green emission area. $MnCl_2{\cdot}4H_2O$, the activator source, was more effective in providing high emission intensity than $MnCO_3$. The optimum conditions for the best optical properties of $Zn_2SiO_4:Mn^{2+}$ were at x = 0.11 and $1100^{\circ}C$. In these conditions, the phosphor particle shape was well dispersed spherical and its size was 200 nm.
고온자전합성과 후열처리 공정으로 $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체를 제조하였다. $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 신뢰성을 검증하기 위해 가속수명시험을 수행하였으며, 수명시간을 Minitab 프로그램으로 추정하였다. 또한, 가속수명시험 후의 $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 고장분석을 전기적과 구조적 특성으로부터 수행하였다. 그 결과, $Mo_xW_{1-x}Si_2$ 발열체의 지배적인 고장 유형은 발열체 내부의 크랙 형성과 $SiO_2$ 보호층의 박리임을 확인하였다.
액상반응법에 의해 $\textrm{Zn}_{2-x}\textrm{Mn}_{x}\textrm{SiO}_{4}$ 녹색 형광체를 합성한 후 소성온도($900^{\circ}C$-$1200^{\circ}C$) 및 Mn 활성제 농도(x=0.01~0.20)에 따른 발광특성과 결정특성을 조사하였다. 147nm와 254nm 여기원을 사용한 경우 형광체의 소성온도가 $900^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$로 증가함에 따라 상대발광피크강도는 약 4배 이상 크게 증가하였다. XRD 분석결과 $1100^{\circ}C$이상의 소성온도에서 $\textrm{Zn}_{2}\textrm{SiO}_{4}$:Mn 녹색 형광체에서 나타나는 전형적인 willemite 결정구조를 보여주었다. $1200^{\circ}C$의 온도로 소성된 $\textrm{Zn}_{2-x}\textrm{Mn}_{x}\textrm{SiO}_{4}$형광체 시료의 경우 147nm 여기원에서 Mn 활성제 농도가 x=0.02에서 최대 발광강도를 나타내었으며 x=0.10 이상에서 발광강도가 급격히 저하하는 농도 칭 현상이 나타났다. SEM 분석결과 형광체 입자는 구형에 가까운 형상을 보여주었으며 $1200^{\circ}C$에서 소성된 형광체 입자크기는 약 2~3$\mu\textrm{m}$이었다.EX>이었다.
형광체의 특성을 향상시키기 위하여 Y1.99-xMxCe0.01SiO5(M=Li, La, Nd, and Gd)를 환원분위기에서 1350oC, 10시간동안 고상반응법으로 합성하였다. 상용품인 청색 형광체와 비교를 했을 때, 다양한 원소를 치환한 Y2SiO5:Ce 청색 형광체의 발광 특성이 우수 하다는 것을 관찰 할 수 있었다. 특히, 1mol%의 Li 이온이 도핑된 Y2SiO5:Ce 청색 형광체의 광 발광 특성이 가장 높았다. Y2SiO5:(Ce,Li) 청색 형광체의 입도형상을 주사전자현미경으로 분석한 결과, 입자의 크기가 약 3m인 유사구형임을 확인하였다.
The study of the $Na_3YSi_3O_9$ structure, by x-ray diffraction and infrared spectrum, showed that $Na_3YSi_3O_9$ is similar to $Na_4CaSi_3O_9$ except for its being pseudo-cubic instead of cubic. The peaks in the x-ray diffraction pattern of $Na_3YSi_3O_9$ could therefore be indexed on the basis of the $Na_4CaSi_3O_9$ cell. Also, modified $Na_3MSi_3O_9$ (M = Lu, Yb, Tm, Er, Y, Ho, Dy, Gd, Eu, and Sm) type compounds were synthesized by introducing excess sodium, decreasing M(III) concentration, and substituting small amount of phosphorus for silicon. The unit cell parameters of the composition $Na_{3.2}M_{0.7}Si_{2.9}P_{0.1}O_{8.7}$ were estimated from x-ray powder diffraction patterns using the Cohen method.
마이크로파 열처리공정이 여러 가지 CuO 조성을 가진 $Li_2O-2SiO_2$-xCuO 유리의 전기전도도와 결정화 거동에 미치는 영향을 조사하기 위하여 재래식 열처리 공정과 비교하였다. 각기 재래식과 마이크로파 가열법으로 열처리하였을 때, 시편들의 전기전도도는 CuO 함량이 증가할수록 증가하였고, 각 조성에서 마이크로파로 열처리된 시편이 재래식으로 열처리된 시편에 비하여 높은 전기전도도를 보였다. 또한 X-선 회절 실험 결과, 마이크로파 열처리는 $Li_2Si_2O_5$ , $Li_2Cu_5(Si_2O_7)_2$및 $Li_2Cu_O_3$상의 결정화 정도를 향상시켜주었다. $Li_2O-2SiO_2$-1.3CuO(30 mo1% CuO) 유리를 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 재래식과 마이크로파로 열처리한 후 상온에서 측정한 시편들의 전기전도도는 각기 $0.11{\times}10^{-4}(\Omega \textrm {cm})^{-1}$과 $0.68{\times}10^{-4}(\Omega \textrm {cm})^{-1}$이었다. 마이크로파 에너지는 시편들의 결정화를 향상시키고, 전기전도도 값도 증가시킨다고 판단되었다.
$Ca^{2+}$ 이온과 $Tl^+$ 이온으로 치환되고 완전히 진공 탈수된 제올라이트 X결정 $Ca_{18}Tl_{56}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ ($Ca_{18}Tl_{56}$-X;${\alpha}=24.883(4){\AA}$)와 $Ca_{32}Tl_{28}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ ($Ca_{32}Tl_{28}$-X;${\alpha}=24.973(4){\AA}A$)의 구조를 21(1)TEX>$^{\circ}C$에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 그 구조를 정밀화 하였다 $Ca_{18}Tl_{56}$-X 결정은 0.045 M $Ca(NO_3)_2$와 0.005 M $TINO_3$ 혼합용액으로 흐름법을 이용하여 이온 교환하였다. $Ca_{32}Tl_{28}$-X는 이와 유사하게 0.0495 M $Ca(NO_3)_2$ 와 0.0005 M $TINO_3$ 혼합용액을 사용하였다. 각 결정은 360$^{\circ}C$, $2{\times}10^{-6}$ Torr에서 탈수시켰다. $Ca_{18}Tl_{56}$-X 및 $Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조는 각각 I > 3${\sigma}$ (I)인 382 및 472개의 회절 반사점을 사용하여 각각 $R_1=0.039,\;R_2=0.036$ 및 $R_1=0.046,\;R_2=0.045$의 최종 오차 지수 값을 얻었다. 탈수된 $Ca_{18}Tl_{56}$-X 및 $Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조에서, $Ca^{2+}$ 이온과 $Tl^+$ 이온은 서로 틀리는 6개의 결정학적 자리에 위치한다. 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 D6R의 중심인 팔면체 자리 I을 채운다 ($Ca_{18}Tl_{56}$-X : Ca-O=2.42(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=93.06(4)$^{\circ}$; $Ca_{32}Tl_{28}$-X Ca-O=2.40(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=93.08(3)$^{\circ}$). $Ca_{18}Tl_{56}$-X 구조에서는 2개의 $Ca^{2+}$ 이온은 자리 II (Ca-O=2.35(2) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=111.69(2)$^{\circ}$)를 점유하고 26개의 $Tl^+$ 이온은 큰 동공 내 마주보는 S6R의 자리 II에 점유한다. 각기 3개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 1.493 ${\AA}$ 떨어져 있다(Tl-O=2.70(8)${\AA}$ 및 O-Tl-O=92.33(4)$^{\circ}$). 약 4개의 $Tl^+$ 이온은 세 개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 소다라이트 동공쪽으로 1.695${\AA}$ 떨어진 자리 II에 위치해 있다(Tl-O=2.81 (1) ${\AA}$ 및 O-Tl-O=87.48(3)$^{\circ}$). 나머지 26개의 $Tl^+$ 이온들은 자리 III'에 분포된다(Tl-O=2.82 (1) ${\AA}$ 및 Tl-O=2.88(3) ${\AA}$). Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조에서는 16개의 $Ca^{2+}$ 이온과 15개의 $Tl^+$ 이온들이 자리 II를 점유하고 있다(Ca-O=2.26(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=119.14(4)$^{\circ}$; Tl-O=2.70(1) ${\AA}$ 및 O-Tl-O=92.38$^{\circ}$). 한 개의 $Tl^+$ 이온들은 자리 II'를 점유한다. 나머지 12개의 $Tl^+$ 이온들은 자리IlI'에 분포된다.
The mechanisms of selective oxidation of intercritically annealed CMnAl TRIP steels in a Continuous Galvanizing Line (GCL) were studied by cross-sectional observation of the surface and sub-surface regions by means of High Resolution Transmission Electron Microscopy (HR-TEM). The selective oxidation and nitriding of an intercritically annealed CMnAl TRIP steel in a controlled dew point 10%$H_2+N_2$ atmosphere resulted in the formation of c-xMnO.$MnO_2$ (1${\leq}$x<3) and c-xMnO.$Al_2O_3$ ($x{\geq}1$) particles on the steel surface. Single crystal c-xMnO.$SiO_2$ ($2{\leq}x{\leq}4$) oxide particles were also observed on the surface. A thin film of crystalline c-xMnO.$SiO_2$ (2${\leq}$x<3) and c-xMnO.$Al_2O_3$ ($x{\geq}1$) was present between these particles. In the sub-surface region, internal oxidation, nitriding and intermetallic compound formation were observed. In the first region, large crystalline c-xMnO.$SiO_2$ ($1{\geq}x{\geq}2$) and c-xMnO.$Al_2O_3$ ($x{\geq}1$) oxides particles were present. In the second region, c-AlN particles were observed, and in a third region, small $MnAl_x$ (x>1) intermetallic compound particles were observed.
10cm-diameter Si(100)∥$1.3\mu\textrm{m}$-X$1.3_2$X$1.3\mu\textrm{m}$-$SiO_2$∥Si(100) afers were prepared using a fast linear annealing (FLA) equipment. 1.3$\mu\textrm{m}$-thick $SiO_2$ films were grown by dry oxidation process. After cleaning and premating the wafers in a class 100 clean room, they were heat treated using with the FLA and conventional electric furnace. Bonded area and bond strength of wafer pairs were measured using a infrared (IR) camera and razor blade crack opening method, respectively. It was confinmed that the bonded area by FLA was around 99% and the bond strength value reached 2172mJ/$\m^2$, which is equivalent to theoritical bond strength. Our result implies that thick $SiO_2$ SOI may be prepared more easily by using $SiO_2$$SiO_2$ bonding interfaces then those of Si/$SiO_2$'s.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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