To improve mechanical strength of bioglass, it is considered to use the glass as a coating material to alumina, but the difference in thermal expansion coefficient between two materials is too high to make a good coating. The aim of the present study, therefore, is to find out proper glass composition matching its thermal expansion coefficient to that of alumina without losing biocompatibility. In the present work, various glasses were prepared by substituting B2O3 and CaO for Na2O in the glass system of 55.1%SiO2-2.6%P2O5-20.1%Na2O-13.3%CaO-8.9%CaF2 (in mole%), and the thermal expansion property and reaction property in tris-buffer solution for the resulting glasses were measured. The thermal expansion coefficient of the glass was decreased with the substitution of B2O3 for Na2O, and it became close to that of alumina in the glass in which 8 mole% of CaO was substituted for Na2O. Hydroxyapatite formation was enhanced and silica rich layer thickness was decreased with B2O3 substitution for Na2O. CaO substitution for Na2O didn't deteriorated the hydroxyapatite development.
Bioglass 조성 중 45S5 (46.1SiO$_2$.24.4$Na_2$O.26.9CaO.2.6P$_2$O$_{5}$ : 몰비)를 기본 조성으로 하여 46P4 (46.2SiO$_2$.49.5CaO.4.3P$_2$O$_{5}$ : 몰비), 46SF (46.1SiO$_2$24.4$Na_2$O.16.1CaO.2.6P$_2$O$_{5}$.10.8CaF : 몰비) 그리고 55SF (55.1SiO$_2$.9.2$Na_2$O.27.8CaO.3.4P$_2$O$_{5}$.4.5CaF : 몰비)를 제조하여 tris-완충용액 및 유사 생체용액(simulated body fluid)에서 반응시킨 후 생체활성유리의 표면에 생성되는 아파타이트 결정형에 관하여 연구하였다. 45S5 유리를 tris-완충용액에 반응시켰을 경우 6시간 반응시부터 수산화 아파타이트가 생성되었으나 유사 생체용액에 반응시켰을 경우에는 24시간까지도 수산화 아파타이트 결정이 생성되지 못하고 비정질 상태의 칼슘 인산염만 형성되었다. tris-완충용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시킨 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 잎사귀 모양의 수산화 아파타이트가, 불소를 함유한 유리에서는 구상의 플루오르 아파타이트가 형성되었다. 그러나 유사 생체용액에 각 조성의 유리를 200시간 반응시켰을 경우 불소를 함유하지 않은 유리에서는 누에고치형의 수산화 아파타이트가 형성되었고 불소를 함유한 유리에서는 무정형의 칼슘 인산염이 생성되었다.
We report the electrical conductivity of the mixed alkali silicate glasses in the system (60-x)$SiO_2-40Na_2O-xCaO(x=0\sim15wt%)$ in the temperature range from $150^{\circ}C$ to $620^{\circ}C$. In the range from $150^{\circ}C$ to glass transition temperature$(T_g)$, the electrical conductivities of glass samples had a tendency to be proportion with temperature. The glasses of containing over 7.5wt% CaO showed lower conductivities than the glasses of containing 0 and 5wt% CaO because two kinds of alkali ions$(Na^+,\;Ca^{2+})$ were obstructed each other. On the other hand, in the range from $T_g$ to $620^{\circ}C$, the electrical conductivity of glasses($7.5{\leq}x{\leq}12.5$) was unstable and decreased in some region. From XRD results, the $Na_4Ca(SiO_3)_3$ phase were observed in these glasses. This means the alkali ions didn't behave as carrier, it seems that this caused the conductivities decrease. In case of glass of containing 15wt% CaO, any crystal phase were not observed. This means the alkali ions behaved as carrier, it consequently seems the conductivity increased.
This study seeks to find optimum conditions for the heating schedule of the Diopside-Devitrite system, to find the amounts and the kinds of nucleus which effect the crystal growth and forming nucleus. Generally, crystallization in the glass depends on the number of nucleus growing in the internal system and the rate of crystal growth. In order to obtain homogeneous polystalline phae, Diopside as MgO source and $ZrO_2$.$P_2O_5$, $TiO_2$, NaF, $CaF_2$ as nucleating agents were added to the $Na_2O$.CaO.$6SiO_2$ glass. The results obtained were Summarized as follows. 1) Optimum Batch Composition of base glass is 76.82 wt.% $SiO_2$, 5.84 wt.% CaO, 4.54 wt.% MgO and 9.80 wt.% $Na_2O$. 2) Best heating schedule.140$0^{\circ}C$(Melting)coolinglongrightarrow95$0^{\circ}C$reheatinglongrightarrow$1100^{\circ}C$coolinglongrightarrowRoom Temp. 3) The optimum amounts of $ZrO_2$.$P_2O_5$, $TiO_2$ and $CaF_2$ are 3wt.% and that of NaF is 4 wt.% as a nucleating agents.
본 연구에서는 Al2O3 소결체 표면에 두 종류의 CaO-Al2O3-SiO2(CAS) 계 유리 분말을 스프레이 코팅(spray coating) 후 소성 거동에 대하여 연구하였다; (1) Si-rich, SiO2 함량이 높은 유리, (2) Ca-rich, CaO 함량이 높은 유리. Ca-rich 유리는 점도가 약 107~109 poise일 때 유리 내부에 잔존하는 기포들의 심한 발포 현상이 일어났고 이에 따라 소결 방해에 따른 수축율이 감소하였으며 조도는 증가하였다. 반면, Si-rich 유리의 경우, 1000℃ 이하에서는 Ca-rich와 같은 심각한 발포현상은 없었으나, 1200℃에서 밀도가 낮은 크리스토발라이트(cristobalite) 결정 발생과 함께 기포의 재발포 현상이 일어나 수축율이 감소하였으며 조도가 증가하는 이상 소성 거동을 보였다. 이는 저밀도 크리스토발라이트 결정 생성으로 인한 유리질의 칼슘 함량 증가에 의한 점도 감소로 생각된다. 따라서 CAS계 유리의 경우 저온 소성에서는 발포 현상에 의한 표면조도 상승과 소결 방해를 고려해야 하며, 특히 SiO2 함량이 높을 경우, 고온에서 결정화에 의한 이상 발포 현상도 생각해야 한다.
A glass-ceramics material of composition %SiO_2$: 38.50, $Al_2O_3$: 26.00, $Na_2O$: 18.00, CaO: 6.00, MgO: 4.00, $TiO_2$: 7.50 was strengthened by coating a series of glazes$(SiO_2-B_2O_3-Al_2O_3-CaO-PbO-Na_2O-)$, which has lower thermal expansion coefficient than that of the glass-ceramics. The thermal expansion coefficient of the glazes ranges $80~90{\times}10^{-7}$cm/cm/$^{\circ}C$, whereas that of the glass-ceramics is $115{\times}10^{-7}$cm/cm/$^{\circ}C$. The glass-ceramics was identified to be composed of nepheline, carnegieite low form, and meta sodium silicate crystal by X-ray diffraction phase analysis. The glaze, having lower melting point and appropriate thermal expansion coefficient, was tried to be stable and good at secondary heat treatment.
The electrical resistivity of the ceramic glaze coated on ceramic substrate plays an important role on the characteristics of the thick and thin film electrical circuits. In this study the effects of the various modifiers on the electrical resistivity were examined in SiO2-Al2O3-B2O3-RO-Na2O (RO=CaO , SrO, BaO, PbO) glass system. In alkali free glasses where divalent cations are responsible for electrical conduction the electrical conductivity of th glasses increased with the ionic size of divalent cations due to the decrease in the bond strength between oxyben and divalent cation. In Na2O containing glasses however where Na+ ion is responsible for electrical conduction the ionic conductivity decreased with the ionic size of divalent cations because the blocking effect of the cations on Na+ ion movement increased with larger divalent cations. Na+ ionic conduction also depended on the glass structure relaxation due to the corrdination number changes of B2O3 and Al2O3 which varied with the NaO2 content in the glass.
황남대총 98호분 북분과 남분에서 출토된 유리시료 40점에 대한 과학적인 분석을 실시하였다. 유리의 성분조성은 주사전자현미경-에너지분산형분광기(SEM-EDS)를 사용하여 정량분석하였고 다변량해석법을 통하여 시료를 분류하였다. 그 결과 시료 40점 모두 Na2O를 약 20%정도 함유한 소다-석회(Na2O-CaO-SiO2)유리임을 확인하였으며, 다시 5개 주성분(SiO2, Al2O3, Na2O, CaO, K2O)으로 다변량해석[주성분분석(PCA)]을 실시한 결과 2개의 군(群)으로 분류되었다. I군(群)에 포함된 시료는 Al2O3의 농도가 9.7%로 높고 CaO의 농도는 2.2%인데 비하여 II군(群)에서는 각각 3.2%, 4.9%의 범위로 나타났다. 특히 시료 No. 12의 노란색으로 편석된 부분을 미소부위 XRD로 분석한 결과 PbSnO3임을 국내 최초로 확인할 수 있었다. 연(鉛)을 함유한 시료 중 No. 12, 17은 열이온화질량분석기(TIMS)로 납동위원소비를 측정하였고 선형판별식분석법(SLDA)을 이용하여 납의 산지를 추정하였다. 그 결과 각각 중국 남부, 한국 남부의 납광석을 사용한 것으로 나타났다.
Lakatos 모델을 이용한 유리점도 추정법은 소다석회유리의 조성과 점도와의 관계를 가장 잘 추정할 수 있는 방법의 하나이다. Lakatos 모델은 SiO2, Al2O3, Na2O, K2O, CaO, MgO의 양을 입력하여 점도를 산출한다. 본 연구에서는 소다석회유리병 제조 공장에서 월별로 분석한 10개의 조성에서 점도 log η가 3, 6.6, 10, 12.3 Pa·s에서의 isokom 온도를 구하고, isokom 온도 변화가 어떤 조성 변화와 밀접한 상관관계를 갖는지 조사하였다. 그 결과 점도가 log η = 3에서의 isokom 온도는 (Si+Al)/O 값과 가장 밀접한 상관관계를 가지며, log η = 6.6에서의 isokom 온도는 1/Na 값과 밀접한 상관관계를 가짐을 알았다.
There have been many studies on the biological phenomena of Bioglasses, which nay be used as implant materials in human body. However, not many works on the Bioglass compositions have been reported. In the present study, the effect of Al2O3 substitution for SiO2 in Bioglass of Na2O-CaO-P2O5-SiO2 system on its structure and properties was examined. Infrared and Raman spectroscopic studies for the glass structural analysis, differential thermal analysis and X-ray diffraction analysis for crystallization of the glass were perfomed. Several physical properties, such as thermal expansion coefficient, softening point, microhardness and reaction phenomena, were also measured. The major crystalline phase, after heat treatment of the glasses, was Na2Ca2(SiO2)3 and the crystal was transformed into other phase with increased substitution of Al2O3. The added Al2O3 reduced non-bridging oxygen in glass structure and thermal expansion coefficient, but increased glass density, sofening point and microhardness. When the glasses are reacted in Tris-buffer solution, the substituted Al2O3 inhibited the formation of hydroxyapatite on the Bioglas surface, and no hydroxyapatite was formed for the sample which contained more than 6wt.% of Al2O3 even if they were reacted for 600 hours.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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