Kim, Young-Inn;Jeong, Chan-Kyou;Lee, Yong-Min;Choi, Sung-Nak
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제23권12호
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pp.1754-1758
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2002
Tetrathiafulvalene(TTF) reacts with $PdCl_2,Pd(NO_3)_2$ and $Pd(hfacac)_2$(hexafluoroacetylacetonate) in ethanol to give $(TTF)_{1.5}PdCl_2$ (1a), $(TTF)_3Pd(NO_3)_2$ (1b) and $(TTF)_4Pd(hfacas)_2$ nd (1c), respectively. $PdCl(TCNQ)_{2.5}{\cdot}CH_3OH(2a)$was obtained from the reaction of $PdCl_2$ with LiTCNQ in methanol via the partial replacement of $Cl^-$ in $PdCl_2$ by $TCNQ^-$anion, whereas the total substitution of the labile $NO_3^-$ in $Pd(NO_3)_2$ yielded pd(TCNQ)·$CH_3OH$ (2b). $Pd(hfacac)_2(TCNQ)_2\cdot3CH_3OH$ (2c) was obtained from $Pd(hfacac)_2$ and LiTCNQ in methanol. The prepared compounds were characterized by spectroscopic (IR, UV, XPS) methods and magnetic (EPR, magnetic susceptibility) studies. The powdered electrical conductivities (${\sigma}_{rt}$) of the prepared compounds at room temperature were about~$10^{-7}S{\cdot}cm^{-1}$. The effective magnetic moments were lass than the spin-only value of one unpaired electron and no EPR signals from Pd metal ions were observed in any of the compounds, indicating that the Pd ions were diamagnetic and the magnetic moments arose from$(TTF)_n$ or $(TCNQ)_n$ moieties. The experimental evidences revealed that the charge transfer had occurred form $(TTF)_n$ moiety to the central Pd metal ion in 1a, 1b and 1c. Thus the TTF donors were ions in 2a and 2b were diamagnetic Pd(II) oxidation state. In contrast, the Pd metal ion was oxidized to Pd(IV) state in 2c as a result of an addition of $TCNQ^-$anion to $Pd(hfacac)_2$ in methanol. The oxidation states of the Pd metal ions were confirmed using the x-ray photoelectron spectroscopy.
Pd-functionalized ${\beta}-Bi_2O_3$ nanowires are synthesized by thermal evaporation of Bi powder using VLS mechanism followed by Pd coating and annealing. In this study, sensing properties of Pd-functionalized ${\beta}-Bi_2O_3$ nanowires sensor to selected concentrations of $NO_2$ gas were examined. Scanning electron microscopy showed that the nanowires with diameters in a range of 100 - 200 nm and lengths of up to a few tens of micrometers. Transmission electron microscopy and X-ray diffraction confirmed that the products corresponded to the nanowires of ${\beta}-Bi_2O_3$ crystals and Pd nanoparticles. Pd-functionalized ${\beta}-Bi_2O_3$ nanowires sensor showed an enhanced sensing performance to $NO_2$ gas compared to as-synthesized ${\beta}-Bi_2O_3$ nanowires sensor. As synthesized and Pd-functionalized ${\beta}-Bi_2O_3$ nanowire sensors showed responses of 178% - 338% and 196% - 535% at $300^{\circ}C$, respectively, to 0.05 - 2 ppm $NO_2$. In addition, the underlying mechanism of the enhancement of the sensing properties of ${\beta}-Bi_2O_3$ nanowires by Pd-functionalization is discussed.
몇몇 백금(II) 착물과 팔라듐(II) 착물에 잠재적인 항종양 활성이 있다고 보고 되었다. 그러나 백금(II) 착물들은 항종양제로서 독성이 있으므로 본 연구에서는 아데닌, 우라실, 시토신 및 말로네이트 배위자를 포함한 팔라듐(II) 착물에 관심을 가지고 합성하였다. 팔라듐(II)와 배위자와의 반응은 수용액 상태에서 연구하였으며, $[Pd(en)(C_5H_5N_5)_2](NO_3)_2,\;[Pd(en)(C_4H_3N_2O_2)Cl],\;[Pd(en)(C_4H_5N_3O)_2](NO_3)_2{\cdot}(C_4H_5N_3O)$ 및 $[Pd(en)(C_3H_2O_4)]$ 분자식의 형태로 분리하였다. 이들 화합물들은 원소분석 및 질량분석 및 질량분석으로부터 존재 원소의 함량과 분자식을 추정하였으며, 적외선 스펙트럼과 전자 스펙트럼으로부터 금속과 배위자의 결합 및 전자이동에 대해서 조사하였다.
The reaction of $(en)Pd(NO_3)_2$ (en = ethylenediamine) with 1,4-bis(dimethyl-4-pyridylsilyl)benzene (L) affords cyclodimer, $[(en)Pd(L)]_2(NO_3)_4$, whereas the reaction of $(tmeda)Pd(NO_3)_2$ (tmeda = N,N,N’,N’-tetramethylethylenediamine) with L gives cyclotrimer, $[(tmeda)Pd(L)]_3(NO_3)_6$. Both complexes exist as catenane in water. The catenated cyclodimer is rigid whereas the catenated cyclotrimer is dynamic in water. The catenated cyclotrimers afford hydrogel containing 98.5% water below 2 ${^{\circ}C}$. The hydrogel changes to its sol around 38 ${^{\circ}C}$, and to its clear solution at 78 ${^{\circ}C}$. Such a notable difference between $[(en)Pd(L)]_2(NO_3)_4$ and $[(tmeda)Pd(L)]_3(NO_3)_6$ might be explained by their different dynamic behavior via ring size effects.
Ag-Pd alloy nanoparticles were prepared by a chemical reduction method using hydrazine $(N_2H_4)$ as a reductant in $AgNO_3\;and\;Pd(NO_3)_2$ aqueous solutions. Characterization of these particles by X-ray powder diffraction revealed a bimetallic and crystalline silver-palladium alloy. The average size of the particles was influenced not by the reductant $(N_2H_4)$ concentration, but the concentration of the starting materials $(AgNO_3\;and\;Pd(NO_3)_2)$.
Dinitroethylenediaminepalladium(II), $Pd(C_2H_8N_2)\;(NO_2)_2$의 결정구조는 a=7.425(3), b=8.480(4), c=11.885(2)${\AA}$, 사방정계(Orthorhombic), 공간군 $A2_1ma$, 공간군 번호 36이며, Z=4, V=748.3(4)${\AA}^3,\;D_c=2.295\;gcm^{-3},\;{\mu}=2.457mm^{-1}$이었다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소 자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 377개의 회절반점에 대하여 $(R_1=0.0306,\;R_w=0.0802,\;R_{all}=0.0320,\;S=1.166)$이었다. 최종 분석한 착염의 결합거리와 각들은 기존에 알려진 해당 자료들에 상응하였다. 착염의 구조는 Reiset's salt type 유사체와 같은 일차원 구조로써 c축을 따라서, Pd-Pd 거리가 3.762(2) $(\AA)$이고, 각 $161.41(5)^{\circ}$인 지그재그 사슬구조를 형성하고 있다. 사슬내에서나 사슬간에는 질소와 산소사이에 각각 3.05(1)과 3.15(1) ${\AA}$인 수소결합으로 연결되어 있다.
Shin, Kuan Soo;Cho, Young Kwan;Kim, Kyung Lock;Kim, Kwan
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권3호
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pp.743-748
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2014
In this work, we describe a very simple electroless deposition method to prepare moderate-SERS-active nanostructured Pd films deposited on the glass substrates. To the best of our knowledge, this is the first report on the one-pot electroless method to deposit Pd nanostructures on the glass substrates. This method only requires the incubation of negatively charged glass substrates in ethanol-water mixture solutions of $Pd(NO_3)_2$ and butylamine at elevated temperatures. Pd films are then formed exclusively and evenly on glass substrates. Due to the aggregated structures of Pd, the SERS spectra of benzenethiol and organic isonitrile could be clearly identified using the Pd-coated glass as a SERS substrate. This one-step fabrication method of Pd thin film on glass is cost-effective and suitable for the mass production.
Sprague-Dawley male rats were fed experimental diet, and also were orally daministerred with 3.0% ultra low viscosity (ULV) sodium alginate-added functional drink(AL-3.0% group : HAEJOMIN), 5.0% polyedxtrose(PD)-added drink(PD-5.0group) and 2.5% polydextrose-added drink(PD-2.5 group) for 8 weeks. Effect of rhese dietary fiber-added functional drinks on body weight, feed and gross efficincies, triglyceride and cholesterol levels, LDL- cholesterol levels, hydroxyl radical and malondialdehyde levels, and superoxide dismutase (SOD) activity in serum of SD rats were evaluated. Administration of AL-3.0 drink and PD-5.0 drink resulted in a marked inhibition in increase of body weight compared with control and PD-2.5 groups for 8 weeks. Inhibition effect in body weight in 3.0% alginic acid-added drink )AL-3.0 froup_ showed a same trend in 5.0% polydextrose(PD)-added drink (PD-5.0 group)(p<0.001). Therefore, it is found that inhibition effects of obesity in 3.0% alginic acid-added drink were higher 2 times than that in same concentration of polydextrose(PD)-added drink. Triglyceride and cholesterol levels in AL-3.0 and PD-5.0 groups significantly decreased to 25$\sim$30% compared with control group(p<0.01$\sim$0.001), but there were no significant differences in these drinks. LDL-cholesterol levels in AL-3.0 group significantly decreased about 15% compared with PD-5.0 group, but atherogenic index in AL-3, 0 group showed a similar trend to that in PD-5.0 group. Hydroxyl radical formations and lipid peroxide(LPO) levels in AL-3, 0 and PD-5.0 groups significantly decreased to 15% and 20%, respectively, compared with control group(p, 0.05$\sim$0.01), but there were no significant differences in these drinks. Superoxide, dismutase(SOD) activity in AL-3.0 group significantly higher (about 255) than those in control and PD-5.0 groups(p<0.01). These results suggest that administration of ULV-sodium alginate-added functional drink(HAEJOMIIN) effectively can not only inhibit obesity, but also can intervent chronic degenerative disease and aging process.
이산화질소를 감지할 수 있는 센서물질로 Pd과 탄소 나노튜브(CNT)가 첨가된 $SnO_2$ 박막을 스핀코팅으로 제조하였으며, 동 시편의 이산화질소에 대한 감지 특성을 $200^{\circ}C$ 및 $1ppm{\sim}5ppm$의 $NO_2$ 농도 하에서 측정하였다. 센서시편의 전기저항은 $NO_2$ 기체의 노출과 농도에 따라 증가 하였으며, Pd이 3wt%로 첨가된 시편의 감도는 26.5로 첨가전의 감도에 비하여 10배 증가하였다. 또한 $SnO_2$ 모체에 첨가한 CNT의 량에 따라서도 감도는 증가 하였으며, 0.225wt% CNT 첨가 시 5ppm의 $NO_2$ 농도에서 감도 값은 72이었다.
Carbon nanotubes (CNT) were used as a catalyst support where catalytically active Pd and Pt metal particles decorated the outside of the external CNT walls. In this study, Pd and Pt nanoparticles supported on $HNO_3$-treated CNT were prepared by microwave-assisted heating of the polyol process using $PdCl_2$ and $H_2PtCl_6{\codt}6H_2O$ precursors, respectively, and were then characterized by SEM, TEM, and Raman. Raman spectroscopy showed that the acid treated CNT had a higher intensity ratio of $I_D/I_G$ compared to that of non-treated CNT, indicating the formation of defects or functional groups on CNT after chemical oxidation. Microwave irradiation for total two minutes resulted in the formation of Pd and Pt nanoparticles on the acid treated CNT. The sizes of Pd and Pt nanoparticles were found to be less than 10 nm and 3 nm, respectively. Furthermore, the $SnO_2$ films doped with CNT decorated by Pd and Pt nanoparticles were prepared, and then the $NO_2$ gas response of these sensor films was evaluated under $1{\sim}5\;ppm$$NO_2$ concentration at $200^{\circ}C$. It was found that the sensing property of the $SnO_2$ film sensor on $NO_2$ gas was greatly improved by the addition of CNT-supported Pd and Pt nanoparticles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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