다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC/ICP/MS; AXIOM MC 모델)를 이용한 Pb동위원소 분석 시 고려 사항인 Pb/Ti 비율, Pb농도 영향, 기질 원소 영향을 살펴보고, NBS 981 용액을 2001년 3월부터 8월까지 42번 측정하여 정확도 및 재현성 을 검토하였다. 그리고 암석, 청동기 및 퇴적물 시료의 Pb 동위원소를 분석하여 열 이온화 질량분석기(TIMS) 자료와 비교하였다. NBS 981 Pb 200 ng으로 동위원소 비율을 측정하였을 때 $^{206}$$Pb^{204}$ , $Pb^{207}$ //$Pb^{204}$ , $Pb^{208}$$Pb^{204}$ Pb 비율은 약 500 ppm(2sd), $^{/}$$207^{206}$ Pb 및 $Pb^{208}$$Pb^{206}$Pb 비율은 100~200 ppm(2sd)의 재현성을 얻을 수 있었다. Pb등위원소 분석의 정확도 및 재현성 측면에서 최적 조건은 1) Pb/Tl농도 비가 10 이고 2) Pb농도가 100 ng/ml 이상이며 3) 질량 분별 효과는 지수 법칙에 따라 보정하고 이 때 사용된 Tl의 동위원소 비율($^{205}$$Tl^{203}$ Tl)은 2.3887이며 질량 분별 인자는 측정된 $208^{Pb}$$^{206}$ 및 $Pb^{205}$$Tl^{203}$ Tl 비율로부터 경험적으로 구해진 Pb의 인자를 이용하는 것이었다. 시료 중의 기질 원소들(matrix elements)에 의한 Pb 동위원소 비율의 영향은 없는 것으로 판단되며, TIMS와 비교된 시료들에 대하여 Pb 등위원소들은 측정 오차 범위 내에서 잘 일치하였다. 즉, MC/ICP/MS에 의한 Pb 동위원소 분석은 시료 전처리 단계를 줄여도 WS와 유사한 정밀도를 얻을 수 있어 신속한 분석방법이라 할 수 있다.다.
티타늄마드래스 소지에 $PbO_2$를 전착하는 과정에서 전해액에 여러 가지 산과 유기물질의 첨가는 $PbO_2$전착층의 물성에 큰 영향을 준다. XRD결과 ${\beta}-PbO_2$가 산성 전해액에서 전착되는 것을 확인하였다. 본 실험에서 사용된 첨가제 중 전해액에 sodium lauryl sulfate를 첨가할때 산소과전압이 가장 높은 $PbO_2$가 전착되었으며 polyethylene glycol을 첨가할때는 염소과전압이 가장 낮은 $PbO_2$가 전착되었다. $PbO_2$의 산소과전압과 염소과전압은 $PbO_2$를 전착하는 동안 행하는 교반에 크게 의존한다. SEM결과 전착하는 동안 교반하지 않고 전착한 $PbO_2$결정이 교반하여 전착한 $PbO_2$보다 더욱 크다는 것을 관찰하였다. 또한 산성전해액에서 $PbO_2$를 전착할 경우, $PbO_2$결정 크기가 클수록 산소과전압은 커지며 $PbO_2$결정 크기가 작을수록 염소과전압은 낮아졌다. $HClO_4$의 존재하에서 $PbO_2$를 전착할 경우 560g/1 $Pb(NO_3)_2$, $65{\sim}70^{\circ}C$, pH>1에서 최적의 전착전류효율을 나타내었다.
The melting temperature and critical temperature(Tc) of $YBa_2Cu_3O_x$ with deferent content impurities of PbO and $BaPbO_3$ were studied. When the PbO was used as addition in $YBa_2Cu_3O_x$, although the melting point could be reduced, the superconductivity(the transition width, ${\Delta}T_c$) became poor. From the XRD pattern of the sintered mixture of $YBa_2Cu_3O_x$ and PbO it was known that there is a reaction between $YBa_2Cu_3O_x$ and PbO, and the product is $BaPbO_3$. In the process of the reaction the superconducting phase of $YBa_2Cu_3O_x$ was decreased and in the sample $BaPbO_3$ became the main phase. Therefore the superconductivity was reduced. $BaPbO_3$ was chosen as the impurity for the comparative study. The single phase BaPbO3 was synthesized by the simple way from both mixtures of $BaPbO_3$ and PbO, $BaPbO_3\;and\;PbO_2$. Deferent contents of $BaPbO_3$(10%, 20%, 30%) were added in the $YBa_2Cu_3O_x$. By the phase analysis in the XRD patterns it was proved that there werenot reactions between $YBa_2Cu_3O_x$ and $BaPbO_3$. When $BaPbO_3$ was used as impurity in $YBa_2Cu_3O_x$ the superconductivity was much better than PbO as impurity in $YBa_2Cu_3O_x$. But the melting point of $YBa_2Cu_3O_x$ with $BaPbO_3$ could not be found when the temperature was lower than $1000^{\circ}C$ in the DTA measurement.
Influence of Nd3+ substitution for Pb2+ on the dielectric properties and the PbO evaporation according to substituting Nd3+ for Pb2+ in Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 system ceramics have been investigated. The dielectric constant at the curie temperature and evaporation of PbO were decreased with increase of Nd3+ amounts. The percentage of PbO evaporation was 2.5wt% in the PMN system substituted Nd3+ for Pb2+, while it was 3.7wt% in the PMN system.
유전율이 높고 온도안정성이 우수하다고 알려져 있는 40Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-30PbTiO3-30Pb(Mg1/2W1/2)O3계 세라믹스에 소결온도를 낮추기 위하여 저온에서 액상을 형성하는 91PbO-9WO3를 과잉첨가하여 소결성, 미세구조 및 유전성의 변화에 대하여 조사하였다. 91PbO-9WO3의 첨가량이 증가함에 따라 소결온도가 저하하였으며 6 mol%첨가시는 875$^{\circ}C$에서 소결이 가능하였다. 유전율은 기본조성에서 16,400이었고, 첨가제가 1 mol% 과잉첨가된 경우 18,500으로 최대값을 나타냈으며 이후 첨가량이 증가함에 따라 감소하였다. 첨가제의 첨가량이 2~4mol%인 시편의 온도에 따른 유전율 변화곡선에서 double peak maxima가 나타났으나, 첨가량이 5 mol% 이상인 시편에서는 입계에 텅스텐을 많이 포함하고 있는 결정상이 생성되었고 double peak maxima는 나타나지 않았다.
질산납으로부터 침전법으로 제조된 PbO-전구체의 상변태를 열분석, X-선 회절, 적외선 흡수 및 Raman분광 분석 등을 통하여 조사하였다. 질산납 수용액으로부터 $45^{\circ}C$, pH 9.0의 반응조건에서 PhO-전구체를 제조하였다. 침전물은 hydrous lead oxynitrate와 lead hydroxynitrate의 혼합체이었다. $560^{\circ}C$까지 열처리온도가 증가함에 따라 전구체는 $3Pb(NO_{3})_{2}$ㆍ7PbO를 거쳐 $Pb(NO_{3})_{2}$ㆍ5PbO로 된 후에 PbO(litharge)로 변화되었으며, $560^{\circ}C$이상에서 최종적으로 massicot형의 PbO로 변태되었다.
한국해양정보통신학회 2004년도 SMICS 2004 International Symposium on Maritime and Communication Sciences
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pp.57-59
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2004
The melting temperature and critical temperature (Tc) of YBa$_2$Cu$_3$Ox with deferent content impurities of PbO and BaPbO$_3$ were studied. When the PbO was used as addition in YBa$_2$Cu$_3$Ox, although the melting point could be reduced, the superconductivity (the transition wide, ΔTc) became poor. From the XRD pattern of the sintered mixture of YBa$_2$Cu$_3$Ox and PbO it was known that there is a reaction between YBa$_2$Cu$_3$Ox and PbO, and the product is BaPbO$_3$. In the process of the reaction the superconducting phase of YBa$_2$Cu$_3$Ox was decreased and in the sample BaPbO$_3$became the main phase. Therefore the superconductivity was reduced. BaPbO$_3$was chosen as the impurity for the comparative study. The single phase BaPbO$_3$was synthesized by the simple way from both mixtures of BaPbO$_3$and PbO, BaPbO$_3$and PbO$_2$. Deferent contents of BaPbO$_3$(10%, 20%, 30%) were added in the YBa$_2$Cu$_3$Ox. By the phase analysis in the XRD patterns it was proved that there were not reactions between YBa$_2$Cu$_3$Ox and BaPbO$_3$. When BaPbO$_3$was used as impurity in YBa$_2$Cu$_3$Ox the superconductivity was much better than PbO as impurity in YBa$_2$Cu$_3$Ox But the melting point of YBa$_2$Cu$_3$Ox with BaPbO$_3$could not be found when the temperature was lower than 1000 $^{\circ}C$ in the DTA measurement.
무지지역에 분포하는 편마암 중에 협재된 대리암의 암편들에 대하여 Pb 동위원소 분석을 실시하였다. 그 결과 매우 넓은범위에 걸친 Pb 동위원소의 변화를 확인하였다.($^{206}Pb/^{204}Pb$=23.74~4142, $^{207}Pb/^{204}Pb$=16.32~18.43, $^{208}Pb/^{204}Pb$=36.42~39.75).이 값들은 $^{206}Pb/^{204}Pb$와 $^{207}Pb/^{204}Pb$를 양 축으로 하는 그림 z에서 Pb-Pb 연대가 $1.99{\pm}0.10$($2{\sigma}$) Ga로 계산되는 잘 정의된 양의 직선과계를 보여준다. 이 연대는 태백지연의 분천화강암질 편마암 및 단양 천동리 지역의 화강암질 편마암과 유사한 값으로 현재 소백산육괴의 상당부분이 이 시기에 광역변성작용을 받았음을 시시한다. 경상분지를 제외한 한반도 전역에서 분석된 방연석의 납 동위원소 비와 경기육괴 변성암의 납 동위원소 비도 Pb-Pb 그림에서 약 20억년전에 함께 변성작용을 겪은 동일한 자판 내에서 인접한 위치에 있었을 가능성이 높음을 간접적으로 시사한다.
수용액으로부터 $Pb^{2+}$ 의 흡수와 분리를 Staphylococcus epidermidis 를 이용하여 조사하였다. 흡수된 $Pb^{2+}$의 양을 초기 $Pb^{2+}$ 의 양에 대한 비율로 나타낸 것을 흡수율이라고 정의할 경우, 세균체의 농도가 높을수록 흡수율은 증가하였으며 세균체 단위 중량당 흡수율은 감소하였다. $Pb^{2+}$ 의 흡수율은 수용액의 pH 가 상승함에 따라 점차 증가하다가 최고치를 나타낸 후 감소하는 경향을 보였으며 $Pb^{2+}$ 의 농도가 증가할수록 흡수율의 최고치는 더 낮은 pH 에서 나타났다. HCI 과 EDTA 는 효과적인 탈락체로 작용하였으며 흡수와 탈착 cycle 의 횟수에 따른 세균체의 $Pb^{2+}$에 대한 흡수 능력에는 거의 변화가 없었다.$Pb^{2+}$ 이 다른 중금속 이온과 함께 혼재할 경우 세균내의 결합위치에 대한 경쟁적인 흡수로 인하여 $Pb^{2+}$ 의 흡수율이 변화하였으며, 공존하는 중금속 이온의 이온 반경이 작을수록$Pb^{2+}$ 의 흡수율이 더 크게 감소하였다.
The melting temperature and critical temperature (Tc) of $YBa_2Cu_3O_x$ with deferent content impurities of PbO and $BaPbO_3$ were studied. When the PbO was used as addition in $YBa_2Cu_3O_x$, although the melting point could be reduced, the superconductivity (the transition wide, ${\Delta}T_c$) became poor. From the XRD pattern of the sintered mixture of $YBa_2Cu_3O_x$ and PbO it was known that there is a reaction between $YBa_2Cu_3O_x$ and PbO, and the product is $BaPbO_3$. In the process of the reaction the superconducting phase of $YBa_2Cu_3O_x$ was decreased and in the sample $BaPbO_3$ became the main phase. Therefore the superconductivity was reduced. $BaPbO_3$ was chosen as the impurity for the comparative study. The single phase $BaPbO_3$ was synthesized by the simple way from both mixtures of $BaCO_3$ and PbO, $BaCO_3$ and $PbO_2$. Deferent contents of $BaPbO_3$ (10%, 20%, 30%) were added in the $YBa_2Cu_3O_x$. By the phase analysis in the XRD patterns it was proved that there were not reactions between $YBa_2Cu_3O_x$ and $BaPbO_3$. When $BaPbO_3$ was used as impurity in $YBa_2Cu_3O_x$ the superconductivity was much better than PbO as impurity in $YBa_2Cu_3O_x$. But the melting point of $YBa_2Cu_3O_x$ with $BaPbO_3$ could not be found when the temperature was lower than $1000^{\circ}C$ in the DTA measurement.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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