• 자원환경지질
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• 제52권6호
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• pp.509-517
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• 2019

망간단괴를 주로 이루고 있는 망간산화물 버네사이트(7Å manganate, δ-MnO₂)는 지표의 주요한 망간 광물로서 다양한 합성법이 연구되어 있으며 또한 토도로카이트 합성의 전구물질이기도 하다. 본 연구에서는 기존에 연구된 합성방법들 가운데 산화-환원반응을 합성기작으로 하는 Feng et al.(2004)와 Luo et al.(1998)의 방법, 환원반응을 합성기작으로 하는 Ma et al.(1999)의 방법 총 3 가지 방법을 참고하여 버네사이트 합성 조건 중 합성에 사용되는 염기(OH^-)와 과망간산(MnO₄^-) 시약의 양이온 종류에 따른 합성 결과물의 특성을 연구하였다. 합성 시약의 양이온을 Na⁺와 K⁺ 두 이온으로 조합하여 총 12 가지 버네사이트를 합성하였다. 합성한 버네사이트의 구성 광물종은 XRD를 통해 동정하고 ICP를 통해 광물내의 두 이온 조성비를 측정하였다. 버네사이트를 전구물질로 한 부저라이트(buserite)를 열수처리한 생성물에 대한 XRD 분석 후 토도로카이트로의 상변이 유무 및 양상을 비교하였다. 그 결과 합성 방법마다 부산물 및 상전이 특성이 다른 경향성으로 나타났으며, 산화-환원반응기작 합성 방법에서 두 방법 모두 허스마나이트(hausmannite, γ-Mn₃O₄)와 페이크네타이트(feitknechtite, β-MnOOH)가 부산물로 생성되었다. Feng et al.(2004)의 방법에서는 망가나이트(manganite, γ-MnOOH) 상이 Na⁺가 지배적으로 존재하는 조건에서만 나타났다. 산화-환원반응 기작으로 합성한 두 가지 버네사이트는 공통적으로 NaOH, KMnO₄를 사용하여 합성한 시료에서 토도로카이트(todorokite, 10Å manganate, OMS-1)로의 상전이가 나타났다. Ma et al.(1999)의 방법에서는 단일 상의 버네사이트가 합성되었고, 양이온을 Na⁺으로만 합성한 시료에서만 상전이를 확인하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제35권1호
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• pp.79-87
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• 1998

Melt spun YbBa2Cu3Agx(x=0, 5, 12, 16 and 53) precursor alloy ribbons were oxidized at 263-330$^{\circ}C$ and treated at 820$^{\circ}C$, 855$^{\circ}C$ and 885$^{\circ}C$ under 1.0 atm oxygen pressure. In the ribbons treated at 820$^{\circ}C$, 855$^{\circ}C$and 885$^{\circ}C$ 1-2-4 phase (YbBa2Cu4O8) and 1-2-3 phase (YbBa2Cu3O{{{{ OMICRON _7-$\delta$ }})were formed respectively. The shape of 1-2-4 phase was distorted or ellipsoid. The 2-4-7 and 1-2-3 phases tooked the shape of bar. All the ribbons showed zero critical current density Jc at 77K in zero magnetic field. By considering the shape and the highest critical temperature (among the three phases) of the 1-2-3 phase we tried to increase the critical current density of the ribbons treated at 885$^{\circ}C$ by press deformation. About tenribbons were stacked and coupled by press deformation and then treated at 885$^{\circ}C$ These 1-2-3 phase did not show any texture in any of the ribbons. However they exhibited weak texture in the multilayered specimens. Among the multilayered specimens YbBa2Cu3Ag16 exhibited a Jc of 180 A/cm2 Among the above ribbons YbBa2Cu3Ag16 ribbon has the optimum composition to produce textured superconducting oxide with improved Jc by press deformation. Onset critical temperatures Ton of the multilayered YbBa2Cu3Agx(x=5, 12, 16 and 53) were measured as 88-90 K.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권2호
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• pp.152-156
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• 2016

Brilliant blue FCF에 대한 분해 특성이 우수한 광촉매를 제조하는 연구를 수행하였다. 먼저 전구체인 titanium (IV) sulfate와 zinc acetate에 침전제로 각각 NaOH, $NH_4OH$를 첨가하여 비교적 낮은 온도와 상압에서 중간상 형성 없이 1단계의 수열합성법으로 $TiO_2$와 ZnO를 제조하였다. $TiO_2$의 경우 제조과정에 양이온성 계면활성제인 CTAB을 첨가하여 제조하기도 하였다. 제조된 $TiO_2$와 ZnO의 결정성, 입자크기, 흡광도 등과 같은 물리적 특성을 확인하기 위해 XRD, Zeta-potential meter, DRS 등을 사용하여 분석하였다. 광촉매적 특성을 확인하기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 UV 조사 하에서 brilliant blue FCF의 광분해 특성을 조사하였다. CTAB을 첨가하지 않은 경우, $TiO_2$가 ZnO보다 입자가 작고 흡광도와 광촉매 반응의 초기속도가 큰 것을 확인할 수 있었다. 그리고 동일한 제조조건에서 CTAB을 전구체인 $Ti(SO_4)_2$ 농도의 1/10 첨가하여 제조한 $TiO_2$는 CTAB을 첨가하지 않은 것보다 brilliant blue FCF의 최종 제거율이 약 15% 정도 우수하였다.

• 청정기술
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• 제28권2호
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• pp.110-116
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• 2022

본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 회수한 철(Fe) 부산물을 이용하여 산화철(FeO_x) 나노입자를 합성하였고, 열처리 온도가 FeO_x 나노입자의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다. 이를 위해 D.I. water에 약 10 wt%로 희석한 철 부산물 용액에 2.0 M 암모니아(NH₄OH) 용액을 투여하여 산화철 전구체를 석출하였고, 이를 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃ 및 600 ℃로 각각 열처리하여 FeO_x 나노 입자를 합성, 열처리 온도에 따른 FeO_x 나노 입자의 물성을 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 열처리 온도가 증가할수록 <104> 회절 피크가 성장하여 500 ℃ 이상에서 α-Fe₂O₃ 결정구조와 일치하는 회절 피크가 검출되었다. BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석 결과 400 ℃ 이상에서 열처리 온도가 증가할수록 비표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. HRTEM (high resolution transmission electron microscope) 관찰 결과 rod 형 나노입자가 관찰되었고, 열처리 온도 증가에 따라 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 나타내었다.

• Progress in Superconductivity
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• 제8권1호
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• pp.71-74
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• 2006

High $J_c$ over 1 $MA/cm^2$ YBCO film has been successfully prepared using nitrate precursors by spray pyrolysis method. Aerosol drolpets generated using a concentric spray nozzle were directly sprayed on a $LaAlO_3$(100) single crystal substrate. The cation ratio of precursor solution was Y:Ba:Cu=1:2.65:1.35. The distance between nozzle and substrate was 15 cm. Deposition temperature was ranging from $750^{\circ}C\;to\;800^{\circ}C$. Deposition pressure was 100 Torr, and oxygen partial pressure was varied from 10 Torr to 50 Torr. The microstructure, phase formation, texture development and superconducting properties of deposited films were largely changed with oxygen partial pressure. Deposited films showed a texture with(001) planes parallel to substrate plane. High quality film was obtained when film was deposited at $760^{\circ}C$ with an oxygen partial pressure of 30 Torr. The critical current density($J_c$) of the YBCO film was 1.75 $MA/cm^2$ at 77 K and self-field.

• Advances in concrete construction
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• 제13권1호
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• pp.71-81
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• 2022

Aluminosilicate materials as precursors are heterogenous in nature, consisting of inert and partially reactive portion, and have varying proportions depending upon source materials. It is essential to assess the reactivity of precursor prior to synthesize geopolymers. Moreover, reactivity may act as decisive factor for setting molar concentration of NaOH, curing temperature and setting proportion of different precursors. In this experimental work, the reactivities of two precursors, low calcium (fly ash (FA)) and high calcium (ground granulated blast furnace slag (GGBS)), were assessed through the dissolution of aluminosilicate at (i) three molar concentrations (8, 12, and 16 M) of NaOH solution, (ii) 6 to 24 h dissolution time, and (iii) 20-100℃. Based on paratermeters influencing the reactivity, different proportions of ternary binders (two precursors and ordinary cement) were activated by the combined NaOH and Na2SiO3 solutions with two alkaline activators to precursor ratios, to synthesize the geopolymer. Reactivity results revealed that GGBS was 20-30% more reactive than FA at 20℃, at all three molar concentrations, but its reactivity decreased by 32-46% with increasing temperature due to the high calcium content. Setting time of geopolymer paste was reduced by adding GGBS due to its fast reactivity. Both GGBS and cement promoted the formation of all types of gels (i.e., C-S-H, C-A-S-H, and N-A-S-H). As a result, it was found that a specified mixing proportion could be used to improve the compressive strength over 30 MPa at both the ambient and hot curing conditions.

• 한국분말재료학회지
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• 제20권1호
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• pp.37-42
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• 2013

$YAG:Ce^{3+}$ phosphor powders were synthesized using a $Al_2O_3$ seed (average particle size: 5 ${\mu}m$) by the polymer solution route. PVA solution was added to the sol precursors consisting of the seed powder and metal nitrate salts for homogeneous mixing in atomic scale. All dried precursor gels were calcined at $500^{\circ}C$ and then heated at $1400^{\circ}C{\sim}1500^{\circ}C$ in $N_2/H_2$ atmosphere. The final powders were characterized by using XRD, SEM, PSA, PL and PKG test. All synthesized powders were crystallized to YAG phase without intermediate phases of YAM or YAP. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were strongly dependent on the PVA content. Finally, the synthesized $YAG:Ce^{3+}$ phosphor powder heated at $1500^{\circ}C$, which is prepared from 12:1 PVA content and has an average particle size of 15 ${\mu}m$, showed similar phosphor properties to a commercial phosphor powder.

• 대한화학회지
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• 제68권3호
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• pp.139-145
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• 2024

This study aims to elucidate the mechanism involved in the hydrolysis of the hexacyanoferrate(III) complex ion (Fe(CN)₆^3-) and the mechanism leading to the formation of Prussian blue (Fe^III₄[Fe_II(CN)₆]₃·xH₂O, PB) in acidic aqueous solutions at moderately elevated temperatures. Hydrolysis constitutes a crucial step in generating PB through the widely used single-source or precursor method. Recent PB syntheses predominantly rely on the single-source method, where hexacyanoferrate(II/III) is the exclusive reactant, as opposed to the co-precipitation method employing bare metal ions and hexacyanometalate ions. Despite the widespread adoption of the single-source method, mechanistic exploration remains largely unexplored and speculative. Utilizing UV-vis spectrophotometry, negative-ion mode liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (LC-ESI-MS), and a devised reaction, this study identifies crucial intermediates, including aqueous Fe^2+/3+ ions and hydrocyanic acid (HCN) in the solution. These two intermediates eventually combine to form thermodynamically stable PB. The findings presented in this research significantly contribute to understanding the fundamental mechanism underlying the acid-catalyzed hydrolysis of the hexacyanoferrate(III) complex ion and the subsequent formation of PB, as proposed in the sequential mechanism introduced herein. This finding might contribute to the cost-effective synthesis of PB by incorporating diverse metal ions and potassium cyanide.

• 대한전자공학회논문지SD
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• 제39권12호
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• pp.1008-1015
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• 2002

분극처리 없이 제작한 lanthanum-modified lead titanate (PLT) 박막의 초전특성에 대한 변조 주파수 의존성을 dynamic method를 이용하여 조사하였다. La이 10mo1% 첨가된 Pb/sub l-x/La/sub x/Ti/sub l-x/4/O₃ (h=0.1) (PLT(10)) 박막을 Pt/TiO/sub x//SiO₂/Si 기판위에 acetate 계 precursor 을 이용한 sol-gel 법으로 제작하였다. 제작된 PLT(10) 박막은 비교적 우수한 유전특성을 보였다. 초전계수 (p) 는 주파수 의존성이 없이 6.6×10/sup -9/ C/㎠·K 을 나타내었다. 이를 이용하여 구한 전압감도와 비검출능을 위한 재료평가지수는 각각 1.03×10/sup -11/ C·㎝/J 과 1.46×10/sup -9/C·㎝/J 로 나타났다. 제작된 PLT(10) 박막 초전형 적외선 센서는 주파수 8Hz 에서 5.15v/w 의 전압감도 (Rv)를 가지며, 잡음등가전력 (NEP) 과 비검출능 (D/sup */) 은 동일한 주파수 100Hz 에서 각각 9.93×10/sup -8/W/Hz/sup 1/2/와 1.81×10/sup 6/cm·Hz/sup 1/2//W 의 최소값과 최대값을 나타내었다. 이와 같은 특성들은 PLT(10) 박막이 초전형 적외선 센서의 감지물질로 매우 적합함을 나타낸 것이다.

• 한국결정성장학회지
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• 제7권3호
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• pp.428-436
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• 1997

0.8$\mu$의 평균입자크기와 63$m^2/g$의 비표면적을 갖는 소질성이 뛰어난 hexacelsian분말이 so;ution-polymerization 방법에 의해 제조되어졌다. polymerization 경정을 통한 분말합성을 위하여 PVA 용액이 사용되었다. 소결후 치밀화된 hexacelsian은 $\alpha$,$\beta$,$\gamma$ 간의 상전이 거동을 보였고, 상대밀도 98.5% 의 치밀화ㄱ된 celsian 소결체가 $1600^{\circ}C$에서 72시간의 서냉공정을 거쳐hexacelsian의 상전이에 의하여 얻어졌다.