폴리머는 물건 포장, 산업재, 자동차 등 다양하게 사용되는 물질이다. 그런데 이러한 폴리머 제품을 제조하기 위해서는 일정 규모의 생산시설이 필요하다. 최근, 플라즈마를 이용한 여러 가지 폴리머 합성법들이 개발되면서 보다 편리하고 간편한 생산법이 제시되고 있으며, 다양한 분야에서 그 응용가능성을 타진하고 있다. 본 연구에서는 비교적 간단하게 플라즈마를 발생시킬 수 있는 대기압 AC 플라즈마 장치를 이용해 가장 많이 응용되고 있는 methyl methacrylate($C^5H^8O^2$)와 ethyl methacrylate($C^6H^{10}O^2$)를 폴리머로 합성했다. 이렇게 합성된 각 폴리머의 여러 가지 특성평가와 합성과정에서 부각된 여러 변수 및 합성 메커니즘에 대해서 살펴본다. 그리고 향후 플라즈마를 이용한 다양한 폴리머합성 가능성과 농업, 식품, 환경개선, 바이오 등의 응용 가능성에 대해서도 살펴볼 예정이다.
플라즈마 원자층증착 방법을 이용하여 질소를 도핑한 산화아연 나노박막을 Si(111) 기판에 제조하였다. $Zn(C_{2}H_{5})_{2}$, $O_{2}$ 및 $N_{2}$을 사용하여 rf 파워 세기를 50-300 W로 변화시키면서 N-doped ZnO 박막을 제조하였다. 박막의 구조적 광학적 전기적 특성을 각각 XRD, PL, Hall 효과를 측정하여 분석하였다. 플라즈마 rf 파워가 증가함에 따라 ZnO 나노 박막 내의 질소(N) 함유 농도가 높아지고, p형 ZnO의 특성을 보였다.
본 연구에서는 AlGaN/GaN HEMT (High electron mobility transistor)를 제작하고 20 mTorr의 챔버 압력과 15 sccm의 ${N_2}O$ 유량, 40 W의 RF 전력의 조건으로 원거리에서 형성된 플라즈마로 소스와 드레인 영역을 10초${\sim}$120초 동안 처리하여 HEMT의 전기적 특성을 관찰하였다. 상온에서 ${N_2}O$ 플라즈마에 처리한 경우 HEMT의 특성이 변화하지 않았으나 $200^{\circ}C$의 온도에서 10초 동안 처리한 경우 게이트 길이가 1um, 소스와 드레인 사이의 거리가 4um인 HEMT의 게이트 누설전류가 246 nA로부터 1.2 pA로 크게 감소하였다. 또한 25 um 떨어진 200um 폭의 두 활성층 사이 누설전류가 3 uA로부터 7 nA로 감소하였으며 720 ${\Omega}/{\box}$의 활성층의 면저항을 608 ${\Omega}/{\box}$로 감소시켜 도전율의 증가를 나타내기도 하였다. ${N_2}O$ 플라즈마의 처리에 의한 전기적 특성 개선은 10초 이내의 짧은 시간 동안 이루어지며 더 이상의 처리는 누설전류 특성 개선에 도움이 되지 않았다. 또한 ${N_2}O$ 플라즈마 처리로 개선된 특성은 $SiO_2$의 증착과 식각 후에도 개선된 특성이 유지되었다. ${N_2}O$ 플라즈마의 처리는 트랜지스터의 트랜스컨덕턴스와 드레인 전류의 증가, 드레인 전류의 차단특성의 개선에도 기여하여 고품위의 AlGaN/GaN HEMT 제작에 효과적으로 이용될 수 있음이 확인되었다.
본 연구에서는 $Cl_2$/Ar 기반의 플라즈마 식각에 $N_2$가스를 첨가하여 ZnO 박막을 식각 하였을 때 관찰된 ZnO 박막의 식각 특성에 관하여 연구 하였다. ZnO 박막 식각 실험은 RF 800 W, bias power 400 W, 공정 압력 15 mTorr를 기준으로 하였으며 가스 혼합 비율로는 최적의 식각률을 보여주는 $Cl_2$/Ar=8:2 비율에서 실행하였다. 연구의 목적인 첨가 가스 $N_2$를 $Cl_2$ (80%)/Ar (20)%에 5 sccm 씩 첨가하여 20 sccm 까지 증가 시켜 실험 하였다. $N_2$ 가스가 15 sccm 첨가되었을 때 식각률 95.9 nm/min로 기존 $Cl_2$/Ar 기반의 플라즈마 식각보다 높은 식각률을 보여 주었으며 $N_2$ 가스 흐름 조절 외에도 공정 압력, RF power, bias power를 변경하며 실험하였다. 식각된 ZnO 박막의 표면은 최대 식각률을 보이는 공정 조건을 찾기 위해 surface profiler ($\alpha$-step)을 이용하여 식각률을 측정하였으며 ZnO 박막 표면의 화학적인 변화를 조사하기 위해 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 사용하였다. XPS 분석 결과 Zn $2p_{3/2}$ peak 가낮은 binding energy 쪽으로 이동한 것을 관찰 할 수 있었다. 또한 O 1s 의 스펙트럼을 분석한 결과 N-O bond와 O-H bond가 존재함이 밝혀졌다.
PZT(PbZr1-xTixO3) 박막은 고유전율과 같은 remanent polarization을 가져서 고집적 소자의 커패시터 유전율층 또는 비휘발성 메모리 소자의 제조에 이용되고 있으나, fatigue 와 aging 문제로 인하여 새로운 물질의 개발이 필요한데, 그 대표적으로 연구되고 있는 것이 PMN-PT(Pb(Mg1/3Nb2/3)O-PbTiO3) 이다. 본 실험에서는 sol-gel 법에 의하여 제조된 PMN-PT막을 ICP(Inductively coupled plasma)에 의하여 식각하였고 mask층으로는 PR을 사용하였다. 식각 가스로는 Ar, Cl, BCl를 단독 또는 혼합하여 사용하였으며, 식각 특성을 보기 위하여 RF Power, Substrate bias, Operation pressure, Substrate temperature를 변화시켰다. 식각속도는 stylus profiler를 이용하여 측정하였고, 단면 profile은 scanning electron microscopy (SEM)를 이용하여 관찰하였다. 식각 메커니즘을 규명하고자 식각된 박막의 표면을 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 관찰하였고, optical emission spectroscopy (OES)로 플라즈마 특성을 규명하고자 하였다. 식각속도는 Ar 또는 Cl2 플라즈마에 BCl3 가스를 혼합하였을 경우 증가되었고, BCl3 가스를 단독으로 사용하여도 높은 식각속도를 나타내었으며, BCl3의 첨가량이 늘어날수록 PR의 식각속도는 감소하여 높은 선택비를 보였다. 90% BCl3/10%Cl2 플라즈마에서 2800$\AA$/min의 식각속도 그리고 1.37:1의 PR 선택비를 얻을 수 있었다. Power나 기판 bias 증가에 따라 식각속도는 증가하였으나 기판 온도변화에는 민감하지 않았다. BCl3 rich에서의 식각속도 증가와 선택비 증가는 B2O3의 형성에 의한 것으로 생각된다.
상온에 준하는 저온의 플라즈마를 발생시키는 장치들이 개발되면서, 저온 플라즈마와 생체조직간의 상호작용에 대한 연구가 큰 관심을 끌고 있다. 플라즈마에서 발생되는 다량의 이온과 활성종, 그리고 UV 등이 박테리아나 세포들과 작용함으로 해서 암세포 사멸, 치아 미백, 박테리아 살균/멸균, 지혈등의 효과들이 나타나고 있으며, 이러한 효과들을 극대화할 수 있는 장치 개발과 플라즈마와 생체조직간의 상호작용 메카니즘을 규명하는 것이 중요한 이슈가 되고 있다. 나노 금입자를 암세포의 막단백질인 FAK의 항체와 결합시킨 중합체를 만들어서, 암세포 표면에 나노 금입자붙이고, 플라즈마를 조사했을 때, 나노 금입자가 부착되지 않았을 경우에 비해서, 5배이상 사멸률이 증가하였다.[1] 변색된 치아에 미백제의 주성분인 과산화수소를 도포하고, 10분간 플라즈마를 조사하게 되면, 과산화수소만 도포했을 때에 비해, 치아 표면의 색이 3배이상 밝아지는 것을 관찰할 수 있었다. 과산화수소를 플라즈마에 노출시켰을 때, 활성종인 OH의 생성이 2배이상 증가하였고, 플라즈마에 의한 OH 생성의 촉진이 치아 미백효과가 증대되는 주된 요인인 것으로 추측된다.[2] 플라즈마에서 발생되는 O, $O_3$와 같은 활성종들은 살균력이 뛰어나기 때문에, 저온 플라즈마를 의료기구의 소독/멸균에 응용할 가능성이 아주 크다. 대장균이나 구강 세균이 플라즈마 처리로 5분이내에 멸균되는 것을 확인하였고, 핸드피스와 같은 의료기구를 오염시켜서 멸균 테스트를 수행하고 있다.
플라즈마 기체 종류($O_2$, $N_2$, and $O_2/N_2$)에 따른 저밀도 폴리에틸렌의 친수성 표면개질에 미치는 영향이 표면에 생성된 기능성 그룹과 물의 접촉각과의 관계로부터 조사되었다. XPS와 FT-IR ATR 분석을 통하여 플라즈마 처리된 LDPE 표면은 카보닐, 카복실 등의 산소 기능기들이 생성되었고, 질소 플라즈마 처리와 산소와 질소 혼합 기체 플라즈마 처리에 의해 표면에 질소 기능기가 생성됨이 확인되었다. rf-출력과 처리시간에 대한 접촉각 변화에서 질소 플라즈마 처리가 가장 작은 값을 나타내었고, 플라즈마 기체 종류에 관계없이 복합매개 변수 [(W/FM)t]가 520~550GJs/kg 부근에서 가장 효과적인 친수성 개질 반응이 이루어지는 최적조건임을 알 수 있었다.
고밀도 유도결합 플라즈마 장치의 $O_2$ 방전에 대한 공간 평균 시뮬레이터를 제작하였다. 제작된 시뮬레이터는 $O_2$ 플라즈마 방전에서 발생되는 전자, 양이온, 음이온 및 중성종, 활성종들에 대해 공간 평균된 유체 방정식을 기반으로 하고 있으며, 고밀도 유도결합 플라즈마 장치에서 전자가열 모델은 anomalous skin effect 를 고려한 파워 흡수 모델을 적용하여 전자가 흡수하는 고주파 파워량을 결정하였다. 완성된 시뮬레이터에서 RF- 파워, gas-inlet, pumping-speed등의 조정 변수를 비롯한 여러 가지 장치 변수들의 변화에 대한 하전입자, 중성종, 활성종들의 밀도 변화 및 전자 온도 의존성을 계산하였다.
Ni-CeO2 및 Ni-MgO와 같이 Ni이 포함된 나노복합물질을 고주파 유도결합 플라즈마를 이용하여 합성하였다. 이를 위해, 먼저, 1~100 ${\mu}m$ 크기의 가상 Ni 입자와 고융점 세라믹 입자가 플라즈마 유동 내에서 겪는 열전달 과정을 수치해석을 통해 묘사하였다. 묘사 결과로부터, 완전 기화한 Ni 증기가, 채 기화하지 못하고 고체 형태로 남은 세라믹 입자 위에서 균일하게 응축된 형태를 갖는 Ni-세라믹 나노입자 합성을 예측하고, 실제 합성 실험을 25 kW 급 고주파 유도결합 플라즈마에 0.1~10 ${\mu}m$ 크기의 Ni, CeO2 및 MgO 분말을 주입하여 수행하였다. 마지막으로, 실험을 통해 합성된 Ni 계 복합나노물질에 대해, FE-SEM 및 TEM 사진 분석과 EDS 및 ICP-AES 성분 분석을 진행하고, 수치해석을 통해 예측된 결과와 비교 검토하였다.
원격 초고주파 플라즈마를 이용한 원자층 박막증착 장치를 이용한 ZnO 나노박막의 전기적 광학적 특성에 미치는 공정변수의 영향을 조사하였다. 실험결과 Al 이온주입이 증가할수록 ZnO의 금지대역이 증가하여 광투과도가 향상되었으며, 5%에서 94%의 기시광 영역 투과도를 얻을 수 있었다. 기판온도가 증가함에 따라 결정성장이 향상되었으며, 원격 플라즈마 파워가 증가함에 따라 박막의 표면조도와 밀도가 증가하였다. 플라즈마를 사용한 경우, $100^{\circ}C$의 낮은 온도에서도 우수한 저항, 이동도 특성을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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