금속산화물의 열화학싸이클에 의한 수소생산 소재중 안정성이 우수하고 물분해 수소생산능이 비교적 우수한 $NiFe_2O_4$를 합성하여 열화학수소생산공정 적용시 최적화의 조건에 대하여 검토하였다. 합성한 $NiFe_2O_4$는 격자상수가 $8.34\;{\AA}$이었고, 뫼스바우어에 의해 구조는 Ni이 페라이트 구조인 $AB_2O$의 B위치에 주로 위치하는, A 및 B의 상대적 흡수강도가 57.9:42.1인 역스피넬구조를 보이고 있다. 이러한 구조의 $NiFe_2O_4$의 열적환원은 $610^{\circ}C$부터 시작하여 $1200^{\circ}C$에 이르는 동안 약 1.1 wt%의 무게감소가 관찰된다. 물에 의한 산화과정에서 수소가 발생하게 되는데, $1200^{\circ}C$이하의 환원온도에서 가능한 수소생산량은 약 $0.45\;cm^3/g{\codt}cycle$ 이었다. 산화 환원의 반복과정에서 $NiFe_2O_4$의 XRD에 의한 구조변화는 관찰되지 않아 매우 안정한 구조를 갖는다는 것을 보여주었다. 수소생산을 위한 무게당 싸이클당 수소생산양은 산화 환원과정의 온도범위가 가장 중요하였고 물의 접촉시간은 중요한 요소가 되지 않았다. 열적 환원과정에서 많은 양의 수소생산성능을 보이기 위해서는 $1200^{\circ}C$이상의 고온을 필요로 하는 것을 보여주었다.
전력선 통신용 LC 공진필터에 사용되는 Ni-Zn 페라이트를 제조하기 위해 Ni0.8Zn0.2Fe2O4를 기본조성으로 선택하고 x (Co mol 비)를 변화시켜 전자기적 특성을 조사하였다. $Bi_2O_3$ CaO가 첨가됨으로써 균일한 입자성장과 입계에 고저항층이 형성되어 주파수 손실이 감소하였으며, $Ni_{0.8-x}Zn_{0.2}Co_xFe_2O_{\delta}$의 기본조성에 Co의 함량을 증가시키면 x = 0.05에서 투자율 75, 공진주파수 20 MHz의 특성을 나타내고 결정 입자 크기와 같은 구조적 특성에는 영향을 거의 미치지 않지만 자기이방성 변화에 따라 전자기적 특성에는 영향을 미친다. 또한, $Ni_{0.75}Zn_{0.2}Co_{0.05}Fe_2O_{4.017}$ 조성의 페라이트 코어의 발열량은 큐리온도 이하에서 일어난다.
자외선과 전자파를 동시에 차단하는 선글라스렌즈를 제작하기 위하여 유리가판 위에 자성재료인 페라이트에 Ni를 여러 가지 조성비로 첨가한 니켈페라이트 박막 $Ni_xFe_{3-x}O_4$을 페라이트 도금법으로 제작하였다. 이들은 모두 스피넬 구조의 단일상임을 확인할 수 있었으며 육안으로 관찰할 때 거울면과 같은 광택을 가졌으며, 손톱으로 긁었을 때 흠집이 생기지 않는 강도를 보였다. 니켈페라이트는 400nm 부근에서부터 급격히 투과율이 떨어져 자외선을 차단하는데 효과적인 양상을 보이고 있으며 그 중에서 x = 0.09의 Ni 조성비가 자외선 차단효과가 가장 좋은 깃으로 나타났다. 이는 타사제품과 비교하여 자외선 차단효과는 크게 떨어지지 않으므로, 전자파 차단효과가 있는 $Ni_xFe_{3-x}O_4$ 페라이트를 코팅한 선글라스를 착용함으로서 유해전자파와 자외선을 동시에 차단하는 효과를 얻을 수 있을 것이다.
X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and vibrating sample magnetometry (VSM) were used to investigate the influence of Ni ions on the structural, electronic, and magnetic properties of nickel-ferrites ($Ni_xFe_{3-x}O_4$). Spinel $Ni_xFe_{3-x}O_4$ ($x{\leq}0.96$) samples were prepared as polycrystalline thin films on $Al_2O_3$ (0001) substrates, using a sol-gel method. XRD patterns of the nickel-ferrites indicate that as the Ni composition increases (x > 0.3), a structural phase transition takes place from cubic to tetragonal lattice. The XPS results imply that the Ni ions in $Ni_xFe_{3-x}O_4$ substitute for the octahedral sites of the spinel lattice, mostly with the ionic valence of +2. The minority-spin d-electrons of the $Ni^{2+}$ ions are mainly distributed below the Fermi level ($E_F$), at around 3 eV; while those of the $Fe^{2+}$ ions are distributed closer to $E_F$ (~1 eV below $E_F$). The magnetic hysteresis curves of the $Ni_xFe_{3-x}O_4$ films measured by VSM show that as x increases, the saturation magnetization ($M_s$) linearly decreases. The decreasing trend is primarily attributable to the decrease in net spin magnetic moment, by the $Ni^{2+}$ ($2{\mu}_B$) substitution for octahedral $Fe^{2+}$ ($4{\mu}_B$) site.
$Ni_{1+x}/Ti_{x}Fe_{2-2x}O_4$계 시료중 스피넬의 단일상만 존재하는 x값이 0~0.7인 시료에 대한 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. $0{\leqq}x{\leqq}0.3$인 시료에서는 두 site의 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 6선 흡수선이 나타났고, $0.4{\leqq}x{\leqq}0.6$인 시료에서는 두개의 6선 흡수선과 2선 흡수선이 공존하였으며, x=0.7인 시료는 2선 흡수선만 나타났다. x값의 증가에 따라 6선 흡수선의 A-site 공명 흡수 면적이 B-site에 비해 상대적으로 커지고, 2선 홀수선의 공명 흡수면적도 6선 흡수선에 비해 커지는 것을 알 수 있었다. Mossbauer parameter중 이성질체 이동치 (I.S.)는 A-site의 경우에는 x값의 증가에 따라 커지는 반면 B-site는 큰 영향을 주지 않았고, 사중극자 분열치 (Q.S.)의 변화는 볼 수 없었으며, 두 Site의 미세자기장 ($H_{hf}$)은 X값의 증가에 따라 모두 감소하였다. 이러한 실험 결과로부터 시료의 금속 양이온 분포식을 구하였고, X값의 증가는 A-Site의 $Fe^{3+}-O^{2-}$ 결합의 공유 결합성을 약화시키는 반면 B-Site의 $Fe^{3+}O^{2-}$ 결합에는 큰 영향을 주지 않으며, 또한 X값의 증가에 따라 $Fe^{3+}\;_A-O^{2-}\;-Fe^{3+}\;_B$ 결합의 수가 감소하여 A-B 초교환 상호 작용이 약화되는 것을 알 수 있었다.
The corrosion characteristics of Fe-18Cr-10Ni steels were studied between $600^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$ in Ar+(0.2, 1)%$SG_2$ gas for up to 300 hr in order to employ Fe-18Cr-10Ni steels in the coal-fired power plants. The corrosion resistance of Fe-18Cr-10Ni steels was good due mainly to the high amount of Cr, which formed $Cr_2O_3$ from the initial corrosion stage. Fe in the steels corroded to mainly $Fe_2O_3$ and $Fe_3O_4$. Ni was not susceptible to corrosion under the current corrosion condition. Relatively thin, single-layered scales formed.
Ni-Zn ferrite is required to have predominant and stable characteristics in the range of high frequency for the power line communication, so that microstructures and magnetic properties such as power loss and initial permeability in $Ni_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ were investigated in terms of variable $Bi_2O_3,CaO$ and $V_2O_5$ contents. $Bi_2O_3$ and $V_2O_5$ liquid phase created during sintering process promoted sintering and grain growth but much of the closed pore existed in the grains. The grain size of the specimens with $V_2O_5$ of over 0.5 wt% decreased as the result of "pinning effect"and the resonance frequency increased with CaO of 0.3we%. The high initial permeability of 81.52%, resonance frequency of 17.05 MHz and low power loss of 17,858 kW/$\textrm{m}^3$ were obtained from the samples with $Bi_2O_3$ of 0.5, CaO of 0.3, and $V_2O_5$ of 0.7 wt%.
$Mg_xNi_yZn_{1-x-y}Fe_2O_4$ ferrite powders were prepared by self-propagating high temperature synthesis followed by classifying with an ultrasonic wet-magnetic separation unit to get high pure nano-sized particles. The $Mg_xNi_yZn_{1-x-y}Fe_2O_4$ ferrites were well formed by using several powders like iron, nickel oxide, zinc oxide and magnesium oxide at 0.1 MPa of oxygen pressure. The ultrasonic wet-magnetic separation of pre-mechanical milled ferrite powders resulted in producing the powders with average size of 800 nm. The addition of a surfactant during the wet-magnetic separation process improved productivity more than twice. The coercive force, maximum magnetization and residual magnetization of the $Mg_xNi_yZn_{1-x-y}Fe_2O_4$ nano-powders with 800 nm size were 3651 A/m, $53.92Am^2/kg$ and $4.0Am^2/kg$, respectively.
A study on the corrosion behavior of Inconel alloys and Incoloy 800H in molten salt of LiCl-$Li_2O$ was investigated at $650^{\circ}C$ for 24-312 hours in an oxidation atmosphere. The order of the corrosion rate was Inconel 600 < Inconel 601 < Incoloy 800H < Inconel 690. Inconel 600 showed the best performance suggesting that the content of Fe, Cr and Ni are the important factor for corrosion resistance in hot molten salt oxidation conditions. The corrosion products of Inconel 600 and Inconel 601 were $Cr_2O_3$ and $NiFe_2O_4$, In case of Inconel 690, a single layer of $Cr_2O_3$ was formed in the early stage of corrosion and an outer layer of $NiFe_2O_4$ and inner layer of $Cr_2O_3$ were formed with an increase of corrosion time. In the case of Incoloy 800H, $Cr_2O_3$ and $FeCr_2O_4$ were observed. Most of the outer scale of the alloys was observed to be spalled from the results of the SEM analysis and the unspalled scale which adhered to the substrate was composed of three layers. The outer layer, the middle one, and the inner one were Fe, Cr, and Ni-rich, respectively. Inconel 600 showed localized corrosion behavior and Inconel 601, 690 and Incoloy 800H showed uniform corrosion behavior. Ni improves the corrosion resistance and too much Cr and/or Fe content deteriorates the corrosion resistance.
Magnetic $Ni_{0.7}Co_{0.3}Fe_2O_4$ nanoparticles that were prepared via the rapid combustion process were functionalized and modified to obtain magnetic $Ni_{0.7}Co_{0.3}Fe_2O_4@SiO_2-CHO$ nanocomposites, on which penicillin G acylase (PGA) was covalently immobilized. Selections of immobilization concentration and time of fixation were explored. Catalytic performance of immobilized PGA was characterized. The free PGA had greatest activity at pH 8.0 and $45^{\circ}C$ while immobilized PGA's activities peaked at pH 7.5 and $45^{\circ}C$. Immobilized PGA had better thermal stability than free PGA at the range of $30-50^{\circ}C$ for different time intervals. The activity of free PGA would be 0 and that of immobilized PGA still retained some activities at $60^{\circ}C$ after 2 h. $V_{max}$ and $K_m$ of immobilized PGA were 1.55 mol/min and 0.15 mol/l, respectively. Free PGA's $V_{max}$ and $K_m$ separately were 0.74 mol/min and 0.028 mol/l. Immobilized PGA displayed more than 50% activity after 10 successive cycles. We concluded that immobilized PGA with magnetic $Ni_{0.7}Co_{0.3}Fe_2O_4@SiO_2-CHO$ nanocomposites could become a novel example for the immobilization of other amidohydrolases.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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