목적: 베타아밀66로이드 양전자단층촬영 영상 추적자인 $[^{11}C]OH-BTA-1(1)$는 알쯔하이머병의 진단용으로 개발되었다. 반응용매 루프 방법에 의한 $[^{11}C]1$는 $[^{11}C]MeOTf$를 통해서 한번의 반응으로 $^{11}C$을 바로 표지 할 수 있다. 또한 반응 중에 $[^{11}C]2$가 생긴다는 것이 보고된바 있다. 하지만, 실험 중에 다른 부산물이 생기는 것이 발견되어 그 물질을 추정하고, 각 반응용매에 따른 $[^{11}C]1$과 부산물의 표지효율 변화에 대한 조사를 했다. 대상 및 방법: 사이클로트론에서 $^{14}N(p,{\alpha})^{11}C$ 핵반응과 미량의 $O_2$로 부터 의하여 생산되는 $[^{11}C]CO_2$를 0.2 M $LiAlH_4/THF$ 0.2 ml로 환원한 다음 HI 1ml과 반응하여 $[^{11}C]CH_3I$를 생산했다. 질소가스를 20 ml/min로 불어 주면서 200C 에서 AgOTf-Graphpac GC column를 통과시켜 $[^{11}C]CH_3OTf$를 생산했다. 각 반응용매 (MEK, CHO, DEK, DMF) 100 1에 녹인 전구물질 1 mg를 고성능 액체 크로마토그래피 시료 루프에 미리 주입하고 $[^{11}C]CH_3OTf$를 상온에서 7분 동안 질소가스를 불어줬다. Semi-preparative HPLC로 분리하였다. 결과: 각 반응용매에서 $[^{11}C]1$에 표지효율은 MEK: $86.0{\pm}5.5%$, CHO: $59.7{\pm}2.4%$, DEK: $29.9{\pm}1.8%$, DMF: $7.6{\pm}0.5%$이었다. MEK에서 얻은 $[^{11}C]1$의 비방사능은 98 ($GBq/{\mu}mol$)이다. 각 물질의 질량 분석은 1: m/z 257.3 (M+1), 2: 257.3 (M+1), 3: 271.3 (M+1)이었다. 각 생성물질의 표지효율은 MEK에서 $86.0{\pm}5.5%:5.0{\pm}3.4%:1.5{\pm}1.3%$$([^{11}C]1:[^{11}C]2:[^{11}C]3)$, CHO에서 $59.7{\pm}2.4%:4.7{\pm}3.2%:1.3{\pm}0.5%$, DEK에서 $29.9{\pm}1.8%:2.0{\pm}0.7%:0.3{\pm}0.1%$, DMF에서 $7.6{\pm}0.5%:0.0%:0.0%$이다. 결론: $[^{11}C]1$은 4가지 반응용매 중 MEK 반응용매에서 가장 높은 표지효율을 나타냈다. 부산물인 $[^{11}C]3$은 고성능 액체 크로마토그래피의 자외선, 방사능 검출기와 질량 분석법을 통해 물질을 추정할 수 있었다.
Laser surface Melting Process is getting hardening layer that has enough depth of hardening layer as well as no defects by melting surface of substrate. This study used CW(Continuous Wave) Yb:YAG and STD11. Laser beam speed, power and beam interval are fixed at 70mm/sec, 2.8kW and 800um respectively. Hardness in the weld zone are equal to 400Hv regardless of melting zone, remelting zone overlapped by next beam and HAZ. Similarly, microstructures in all weld zone consist of dendrite structure that arm spacing is $3{\sim}4{\mu}m$, matrix is ${\gamma}$(Austenite) and dendrite boundary consists of ${\gamma}$ and $M_7C_3$ of eutectic phase. This microstructure crystallizes from liquid to ${\gamma}$ of primary crystal and residual liquid forms ${\gamma}$ and $M_7C_3$ of eutectic phase by eutectic reaction at $1266^{\circ}C$. After solidification is complete, primary crystal and eutectic phase remain at room temperature without phase transformation by quenching. On the other hand, microstructures of substrate consist of ferrite, fine $M_{23}C_6$ and coarse $M_7C_3$ that have 210Hv. Microstructures in the HAZ consist of fine $M_{23}C_6$ and coarse $M_7C_3$ like substrate. But, $M_{23}C_6$ increases and matrix was changed from ferrite to bainite that has hardness above 400Hv. Partial Melted Zone is formed between melting zone and HAZ. Partial Melted Zone near the melting zone consists of ${\gamma}$, $M_7C_3$ and martensite and Partial Melted Zone near the HAZ consists of eutectic phase around ${\gamma}$ and $M_7C_3$. Hardness is maximum 557Hv in the partial melted zone.
Pseudomonas synxantha A3가 생산하는 세포외 guanine deaminase의 몇가지 성질을 검토하였다. 본 효소의 안정 pH는 6.5-7.5 부근이었으며, 열안정성을 검토하기 위하여 각 온도에서 10분간 처리하였을 때 4$0^{\circ}C$까지 안정하였고 그 이상의 온도에서는 서서히 실활되었다. 또한 pH 8.0의 0.2M potassium phosphate 완충액에 본 효소를 보관하였을 때 실온에서 30일간 안정하였고 alcohol 및 acetone은 본 효소의 안정화에 효과가 없었다. 효소활성을 위한 최적온도 및 pH는 각각 5$0^{\circ}C$와 pH 7-8 부근이었다. 본 효소는 1mM의 Hg$^{++}$, Ag$^+$, Li$^+$에 의해 각각 50%이상 저해되었으며, 0.1mM의 Ag$^+$에 의해서도50%이상 저해되었다. Li$^+$에 의해 저해된 본 효소에 EDTA를 가하였을 때 효소의 활성회복에 효과가 있었다. 본 효소의 활성은 1mM의 pentachlorophenol에 의해 50%, p-CMB에 의해 40%정도 저해되었다. p-CMB에 의해 저해된 본 효소에 thiol compound를 가하였을 때에는, 사용된 시약 중 glutathione이 본 효소의 활성회복에 효과적인 것으로 나타났다.
응고 및 마모거동을 연구하기 위하여 Cr, V, Mo 및 W의 조성이 다른 3종류의 백주철을 주조하였다. 고주파유도용해로에서 장입시켜 1873K까지 승온시켜 장입원료들을 모두 용해시킨 후 1823K에서 Y블럭주형에 주입하였다. 얻어진 3종류의 백주철조성은 다음과 같다: Fe-3%C-10%Cr-5%Mo-5%W(합금1), Fe-3%C-10%V-5%Mo-5%W(합금2) 및 Fe-3%C-17%Cr-3%V(합금 3)응고과정을 추적하기 위하여 각 시편으로부터 50g을 채취한 후 알루미나도가니에 넣고 실리콘카바이드로를 사용하여 1723K의 알콘분위기하에서 재용해를 시켰다. 용금을 10K/분의 속도로 냉각시키면서 열분석을 행하였으며 도중 몇 차례 소입 실험을 병행하였다.합금1의 경우 초정오스테나이트, (오스테나이트+$M_7C_3$)공정, (오스테나이트+$M_6C$)공정, 합금2의 경우 초정 MC, 초정오스테나이트, (오스테나이트+MC)공정 , (오스테나이트+$M_2C$)공정, 합금3의 경우 초정 $M7C_3$와 (오스테나이트+$M_7C_3$)공정으로 구성되어 있었다. 주방상태, 균질화열처러상태, 공냉상태, 템퍼링상태에서 내마모시험을 행하였다. 먼저 주방상태시 편을 진공분위기하에서 1223K에서 5시간동안 균질화열처리를 행한후 로냉을 시켰다. 다시 이 시편을 1323K에서 2시간 유지후 강제공냉을 시켰으며 강제공냉된 시편을 573K에서 3시간동안 템퍼링처리를 하였다. 내마모시험은 120 mesh마모지에 10N의 하중을 가하여 실시하였다. 각 사이클마다 무게감소를 측정하였으며 8번 반복실험을 하였다. 마모량은 균질화열처리시편, 주방상태시편, 템퍼링시편, 공냉시편의 순으로 감소하였다. 합금2가 마모량이 가장 적었으며 합금3이 가장 많았다. 합금2의 마모량이 가장 적은 이유는 조직이 초정 MC, 공정 MC 및 공정 M2C로 구성되어 있기 때문으로 사료된다.주방상태에서 기지조직은 퍼얼라이트이었으나 열처리를 통하여 마르텐사이트, 템퍼드마르텐사이트, 잔류오스테나이트로 변태하였다. 이상의 결과를 종합해 보면 MC가 내마모성에 가장 기여하는 조직으로 판단되어진다.
Lipozyme RM IM 효소적 촉매를 사용한 glycerolysis에 의한 옥수수유로부터 $1,3-DAG(Y_1),\;1,2-DAG(Y_2)$, 총 $DAG(Y_3),\;MAG (Y_4)$, 및 총 DAG + MAG 의 합성 양$(Y_5)$의 생성 최적화를 반응 표면분석을 이용하여 모니터링 하였으며 반응온도$(35-75^{\circ}C,\;X_1)$, 반응시간$(1-11시간,\;X_2)$ 및 hexane 의 혼합 양$(0-2mL,\;X_3)$을 변수로 한 중심합성계획으로 최적화 실험하였다. 1,3-DAG는 반응온도$(44.92^{\circ}C)$, 반응시간(10.24시간) 및 hexane 첨가량(1.16mL) 조건에서 20.43 area%로 최대값을 나타내었으며 1,2-DAG는 $56.32^{\circ}C$, 6.95시간 및 1.04mL 조건에서 26.78 area% 로 최대값을 예측할 수 있었다. 총 DAC는 $53.82^{\circ}C$, 8.03시간 및 1.08mL 실험 조건에서 45.09 area% 최대값을 보였다. 또한 MAG 생산 최적조건은 $64.14^{\circ}C$, 7.00시간 및 0.13mL에서 최대값 9.57 area%로 예측되었으며 총 DAG+MAG 생산 최적조건은 $54.07^{\circ}C$, 7.98시간, 1.02mL이었으며 이때 예측된 값은 53.54 area%이었다.
본 연구에서는 benzo-15-crown-5(B15C5)와 poly(acryloylmethylbenzo-15-crown-5)[poly(AMB15C5)] 화합물을 이온선택성 물질로 이용해서 $Pb^{2+}$를 전위차법으로 정량할 수 있는 탐침형 이온선택성 전극(coated wire-ion-selec-tive electrode[CWISE])을 개발하였다. 각각 감지막의 최적 조성은 B15C5의 경우에는 리간드 20 mg, 가소제인 tris(2-ethylhexyl) ester 165 mg, 지지체인 polyvinylchloride 75 mg 및 용매인 THF 0.7 mL이었으며 poly(AMB15C5) 경우에는 리간드 35 mg, 가소제인 tris(2-ethylhexyl) ester 160 mg, 지지체인 PVC [Polyvinyl Chloride] 70 mg 및 용매인 THF 2 mL이었다. 이 때 코팅용액의 리간드에 대한 무게함량은 각각 7.7%와 13.1%이었다. 각각의 전극은 $10^{-5} M{\sim}10^{-1}$ M 농도 범위에서 기울기가 28{\pm}1$ mV/decade인 직선성이 잘 성립하는 감응을 나타내었다. 또한 전극의 감응시간은 poly(AMB15C5) 경우에는 5분 이내였으며 B15C5의 경우에는 3분이내로 비교적 빠른 편이었다. 전극의 안정성은 크라운 에테르의 물에 대한 용해도 때문에 좋은 편은 아니었다. 최적 pH 조건은 pH 3~6이었으며 $Mg^{2+},\; Ca^{2+},\; Co^{2+},\; Ni^{2+},\; Cu^{2+},\; Zn^{2+}$ 및 $Cd^{2+}$는 방해가 거의 없었으나 $Na^+$와 $K^+$는 방해효과가 컸다. 그리고 본 연구에서 제조한 탐침형 이온선택성 전극을 이용하여 $Pb^{2+}$ 이온을 전위차 적정법으로 정량분석해 보았을 때 이론적인 당량점과 종말점이 잘 일키하는 결과를 얻었다.
세척 당근에 E. coli O157:H7과 L. monocytogenes를 인위적으로 접종한 후 UV-C 조사 처리에 따른 저장 중 미생물수 변화를 조사하였다. 당근에 접종된 E. coli O157:H7과 L. monocytogenes의 초기 균수가 6-7 log CFU/mL가 되게하였고, 사용된 UV-C 조사선량은 1, 3, 5, $10\;kJ/m^2$이었으며 조사된 시료는 $4{\pm}1^{\circ}C$에서 8일 동안 저장하였다. UV-C 조사는 E. coli O157:H7과 L. monocytogenes의 미생물 수에 있어서 조사선량이 증가할수록 유의적으로(p<0.05) 감소하는 것을 나타냈다. 특히, $10\;kJ/m^2$ 처리구는 대조구와 비교하여 E. coli O157:H7과 L. monocytogenes의 미생물 수를 각각 2.35, 2.38 log CFU/g 감소시켰다. 품질 변화에서는 UV-C 조사 5, $10\;kJ/m^2$ 처리구가 저장 중 당근 표면 $L^*$ value의 급격한 증가와 $a^*$, $b^*$ value의 감소 및 백화현상을 유의적으로(p<0.05) 억제시켰다. 관능적 품질 평가는 5, $10\;kJ/m^2$ 처리구가 대조구에 비해 유의적으로(p<0.05) 높게 나타났다. 따라서 본 연구결과, UV-C 조사 처리는 세척 당근의 저장 중 미생물학적 안전성 확보와 품질유지 향상에 효과적인 것으로 판단된다.
Beijerinckia indica를 통한 Heteropolysaccharide-7(PS-7)생산 최적화를 위해 다양한 탄소원과 질소원을 첨가하여 다른 배지 조성들이 PS-7에 미치는 영향을 조사하였다. 높은 C/N ratio에서 PS-7 생산을 배양 40시간까지 효과적으로 증가시킬 수 있었으며 낮은 C/N ratio에선 탄소원으로 첨가한 glucose가 균체의 생산에 사용되었을뿐 PS-7의 생산은 낮았다. 하지만, 높은 C/N ratio에서는 배양액의 점도로 균체의 생산이 정체하는 것으로 보아 본 실험에서는 20g/l glucose와 $NH_{4}NO_3$ 7.5 mM으로 33.3의 C/N ratio가 PS-7 생산에 적절한 비율인 것으로 관찰되었다. 다양한 탄소원을 첨가한 결과, B. indica는 PS-7 생산을 위하여 탄소원으로 hexose 또는 glucose-generating 당을 효율적으로 이용할 수 있었다. Beijerinckia indica를 이용한 PS-7 생산을 위해 첨가한 다양한 탄소원 중 sucrose 농도가 최고의 PS-7(6.96 g/L)을 생산 하였다. 51 배양기를 이용한 배양에서 탄소원 20 g/L glucose, 질소원 7.5 mM $NH_{4}NO_3$이 포함된 MSM 배지내 배양된 B. indica의 세포 농도가 최고 2.5 g/L이였고, 생산된 최고 PS-7농도는 7.5 g/L(35174 cp)으로 나타났다. 질소원이 완전히 소모된 12시간 이후, 7.5 mM의 $NH_{4}NO_3$, glutamine, glutamate을 첨가한 MSM 배지에서의 B. indica 배앙 결과, 질소원이 B. indica 내에서 탄소원 대사를 조절하는 역할을 하는 것을 관찰할 수 있었으며 최종적으로 PS-7의 생산을 조절할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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