$CrCl_{3}$를 $NH_{3}$와 반응시켜 약 $850^{\circ}C$에서 표면적이 높은 단일 상 CrN 촉매를 합성하였다. 열질량분석을 통해 고체상 화학변이가 발생하는 온도를 파악하였고 물질의 상을 XRD로 분석하였다. 합성물질의 표면적, 결정크기 등을 분석하였고 합성변수의 영향을 확인하였다. 합성된 질화물의 표면적은 $12{\sim}47m^2/g$이었다. 공간속도는 표면적 증가에 약하게나마 영향을 미쳤는데 반응중간생성물의 빠른 제거가 표면적을 높이는데 기여하는 것으로 파악되었다. 승온환원반응 분석 결과 CrN은 비활성화(passivation)시 거의 산화되지 않아 수소분위기에서의 환원이 거의 일어나지 않았으며 약 $700^{\circ}C$와 $950^{\circ}C$ 부근에서 결정격자 중의 질소가 $N_{2}$로 분해되었다. 공기분위기에서 10 K/min의 속도로 가열하면 $300^{\circ}C$ 이후의 온도에서 산화가 진행되어 $800^{\circ}C$ 부근에서 $Cr_{2}O_{3}$ 상이 형성되기 시작하였으며 $900^{\circ}C$에서도 완전히 산화되지 않았다. 부탄과 피리딘을 이용한 활성실험 결과 CrN 촉매는 탈수소반응에 선택적으로 높은 활성을 가졌으며 수첨탈질이나 수소분해반응 활성은 거의 없었다. 부탄의 탈수소반응에서 부피반응속도는 상용 촉매인 $Pt-Sn/Al_{2}O_{3}$보다 우수하였다.
In this work, microstructural and hardness evolution of the X20 steel upon short-term creep test ($550^{\circ}C$ to $650^{\circ}C$, $180^{\circ}C$ to 60 MPa) was studied by using scanning electron microscope, electron backscattered diffraction, and transmission electron microscope, microhardness tester. After creep rupture, gauge and grip part of the specimens were microstructurally analyzed. Creep at the $650^{\circ}C$/60 MPa resulted in a rupture at 1,460 hours with growth of lath width from 1.31 to $2.87{\mu}m$ and a grain growth with a more equiaxed feature. There is a close relationship between Microhardness and lath width. The formation and coarsening of Laves phase, which was observed up to $600^{\circ}C$ of creep temperature, was accelerated by the applied stress. Slight coarsening of the $M_{23}C_6$ was observed in the $550^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ crept or aged specimens. The coarsening of $M_{23}C_6$ depended on the temperature, where specimens crept at $650^{\circ}C$ showed higher growth rate. The microstructural evolution of X20 after short-term creep test was extensively discussed in relation to the long-term creep/aging test reported in literatures.
In this study, mechanical tests and microstructural analyses including TEM analyses with EDX of precipitates in modified 9Cr-1Mo steel were carried out to determine the cause of embrittlement observed after heat-treatment, which limits the usage of the alloy for power plants. Mod. 9Cr-1Mo steel specimens at austenite temperature were quenched to the molten salt baths at $760^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$, in which the specimens were kept for 10 min ~ 10 hr with subsequent air-cooling. Impact tests showed that the impact value dropped abruptly when the specimens were kept longer than 30 min at $\sim760^{\circ}C$ reaching to minima in about 1 hr, and then increasing at further retention. The tensile strength of the specimens reached the minimum value without much change afterward, whereas the values of elongation showed the same trend as that of the impact value. The isothermally heat-treated steel at $700^{\circ}C$ also showed a minimum impact value in about 1 hr. These results suggest that the isothermal heattreatment at 760 and $700^{\circ}C$ for about 1 hr induces temporal embrittlement in Mod. 9Cr-1Mo steel. The microstructural examination of all the specimens with extraction replica of the carbides revealed that the specimens with temporal embrittlement had $Cr_2C$, indicating that the cause of the embrittlement was the precipitation of the $Cr_2C$. In addition, TEM/EDX results showed that the Fe/Cr ratio was 0.033 to 0.055 for $Cr_2C$, whereas it was 0.48 to 0.75 for $Cr_{23}C_6$, making the distinction of the $Cr_2C$ and $Cr_{23}C_6$ possible even without direct electron diffraction analyses.
The electrical procerties and stability of ZnO-Pr$_{6}$O$_{11}$-CoO-Cr$_2$O$_3$-Er$_2$O$_3$ (ZPCCE) based varistors were investigated in the Er$_2$O$_3$content range of 0.0 to 4.0 mol%. ZPCCE ceramics containing 2.0 mol% Er$_2$O$_3$ exhibited the highest density of 5.74 g/㎤ corresponding to 99.3% of theoretical density. The varistors with 0.5 mol% and 2.0 mol% Er$_2$O$_3$exhibited a relatively satisfying nonlinearity, which the nonlinear exponent is 40.50 and 47.15, respectively and the leakage current is 2.66 $mutextrm{A}$, respectively. Under more severe d.c. stress, such as (0.80 V$_{1mA}$/9$0^{\circ}C$/12h)+(0.85 V$_{1mA}$115$^{\circ}C$/12h)+(0.90 V$_{1mA}$12$0^{\circ}C$/12h)+(0.95 V$_{1mA}$1$25^{\circ}C$12h), they showed a very excellent stability, which the variation rate of the variator voltage is -0.89% and -0.15%, the variation rate of the nonlinear coefficient is -4.67% and -3.56%, and the variation rate of leakage current is -6.02% and -19.56%, respectively. It is surely bellived that ZnO-0.5 mol% Pr$_{6}$O$_{11}$-1.0 mol% CoO-0.5 mol% Cr$_2$O$_3$-x mol% Er$_2$O$_3$(x=0.5, 2.0) based varistors will be greatly contributed to develop the advanced Pr$_{6}$O$_{11}$-based ZnO varistors in future.uture. future.uture.
To investigate the effect of dietary chromium (Cr) as Cr methionine (CrMet) on growth performance, carcass traits, pork quality, meat colour and expression of meat colour-related genes in growing-finishing pigs, 189 crossbred Duroc${\times}$(Landrace${\times}$Yorkshire) growing-finishing pigs (male, castrated, average initial BW $74.58{\pm}1.52$ kg) were selected and randomly allocated into four groups. Dietary treatments per kg of feed were as follows: 0 (CT), 0.3 mg/kg (T1), 0.6 mg/kg (T2) and 0.9 mg/kg (T3) Cr (in the form of CrMet; as-fed basis), and each treatment was replicated five times with 8 to 10 pigs per replicate pen. During the 28 d of the experiment, both the ADG and the ADFI increased linearly (p<0.05) as the level of dietary Cr increased. The F/G ratio decreased linearly (p<0.05). As dietary Cr increased, loin muscle areas (linear, p = 0.013) and average backfat thickness (linear, p = 0.072) decreased. Shear force (linear, p = 0.070) and Commission Internationale de I'$\acute{E}$clairage (CIE) redness (quadratic, p = 0.028) were increased. In addition, CIE Lightness (quadratic, p = 0.053) were decreased as dietary Cr increased. As dietary Cr increased, total myglobin (Mb) content (quadratic, p = 0.015) and the mb mRNA levels (quadratic, p = 0.046) in longissimus muscles of pigs were up-regulated. In conclusion, supplementation of dietary Cr improved growth and meat colour, but increased shear force and decreased IMF reduced palatability of longissimus muscles. Moreover, the increasing total Mb content and mb mRNA levels indicated that CrMet dietary supplementation may improve meat colour via up-regulating expression of the mb gene.
호소나 하천바닥의 퇴적물에는 많은 양의 미량 금속이 함유되어 있으며, 퇴적물과 간극수 사이에는 미량 금속들의 교환이 일어난다. 간극수로 이동된 미량 금속들은 쉽게 수환경으로 확산되어 수생태계에 독성을 유발한다. 그러나 이러한 미량 금속들은 존재형태에 따라 수생물에 미치는 독성이 다르다. 따라서 본 연구에서는 경포호 등 10개의 동해안 석호에 대한 퇴적물의 간극수를 분석하고 화학종 분포 예측 프로그램(MINTEQA2)을 이용하여 미량 금속들의 존재형태를 예측하여 수환경에서의 독성여부를 확인하였다. 퇴적물에서 추출한 간극수의 미량 금속 분석결과를 예측 결과, K와 Na는 자유이온형태로 존재하고 있었으며, Al, As 및 Cr 등은 자유이온 형태를 비롯한 3$\sim$4개의 착물을 형성하였고 Ca, Co, Cd, Ni, Pb 및 Zn 등은 10개 이상의 다양한 착물을 형성하였다. 염분도가 높은 청초호 등(Group I호소)은 Cd, Co, Ni, Pb, Hg 및 Zn이 주로 염화 착물을 형성하였으며, Fe, Mn 및 Mg는 황산화 착물을 형성하였다. 그러나 염분농도가 낮은 천진호 등(Group II호소)은 Hg와 Cd가 염화 착물을 형성하였으며, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb 및 Zn는 황산화 착물을 형성하였다. Fe는 Fe(OH)$_2{^+}$, Fe(OH)$_3$(aq) 등의 수산기 착물을 형성하였다. 또한 염분농도와 상관없이 Al, As 및 Cr은 전체 호소에서 수산기 및 산화형태의 착물을 형성하였다. 대부분 호소의 간극수에 존재하는 미량 금속들은 자유이온(M$^{x+}$)형태로 존재하고 있었으며, 그 외에 M$^{x+}$ + xCl$^-$와 M$^{2+}$ + SO$_4{^{2-}}$의 착물을 형성하고 있어 수환경으로 확산될 경우 생태계 독성 및 축척을 일으킬 것으로 생각된다.
Dental restorative materials must have the physical properties to withstand wear and corrosion. Base metal alloys possess better mechanical properties and lower price than the gold alloys. For these reasons such alloys have largely replaced the precious metal alloys. One aspect to con-sider is the release of metal substances to oral environment. The release of elements from dental alloys is a continuing concern because the elements may have the potentially harmful biological effects on local tissues. The purpose of this study was to minimize metal release on the nonprecious metal surfaces by ion beam assisted deposition(IBAD) of titanium nitride (TiN) Ni-Cr-Be alloys with and without TiN coatings were secured in an wear test machine opposing ruby ball to determine their relative resistance to wear with loom, 200m, 300m and 400m sliding distance. And the corrosion behavior of the Ni-Cr-Be alloys with and without TiN coatings and 3 dental noble alloys have been studied. Potentiodynamic curves were used to analyse the corrosion characteristics of the alloys. The measurement of the released Ni and Cr ions was conducted by analysis of the electrolyte solution with atomic absorption spectroscopy. The results were as follows : 1. The critical sliding distance that wore down TiN coatings of $2.5{\mu}m$ thickness in this study condition was 300m. 2. Ion beam assisted deposition of TiN showed a good surface modification with respect to the properties of wear and corrosion resistance. 3. X-ray diffraction showed that the strongest peak of TiN is TiN(111) in the coatings. 4. The release of Ni and Cr ions from alloys measured by means of atomic absorption spectroscopy was reduced by ion beam assisted deposition of TiN.
The complexes M(CO)4-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (M=Cr 2a, Mo 2b, W 2c) have been prepared in good yields from readily available bis-diphenylphosphino-o-carboranyl ligand, closo-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (1), by direct reaction with Group Ⅵ metal carbonyls. The infrared spectra of the complexes indicate that there is an octahedral disposition of chelate bis-diphenylphosphino-o-carboranyl ligand around the metal atom. The crystal structure of 2a was determined by X-ray diffraction. Complex 2a crystallizes in the monoclinic space group P21/n with cell parameters a = 12.2360(7), b = 17.156(1), c = 16.2040(6) Å, V = 3354.1(3) Å3, and Z =4. Of the reflections measured a total of 2514 unique reflections with F2 > 3σ(F2) was used during subsequent structure refinement. Refinement converged to R1 = 0.066 and R2 = 0.071. Structural studies showed that the chromium atom had a slightly distorted pseudo-octahedral configuration about the metal center with two phosphine groups of o-carborane occupying the equatorial plane cis-orientation to each other. These metal carbonyl complexes are rapidly converted to the corresponding metal carbene complexes, [(CO)3M=C(OCH3)(CH3)]-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (M= Cr 3a, Mo 3b, W 3c), via alkylation with methyllithium followed by O-methylation with CF3SO3CH3.
PECVD 법을 이용하여 Tungsten Nitride($WN_x$) 박막을 $WSi_3N_4$ 기판위에 형성하였다. $WN_x$ 박막은 기관온도, 가스의 유량, rf power 등의 공정변수를 변화시키면서 형성되었고, 서로 다른 질소원으로 $NH_3$와 $N_2$를 각각 사용하여 박막의 특성을 조사하였다. $WN_x$ 막 내의 질소함량은 $NH_3$와 $N_2$의 유량에 따라 0~45% 정도로 변화하였으며, $NH_3$를 사용하였을 때, 최고 160nm/min의 높은 성장률을 나타내었다. $WSi_3N_4$ 기판 위에서는 TiN이나 Si 위에서보다 높은 성장률을 나타내었다. $WN_x$ 박막의 순도를 AES로 측정해 본 결과 $NH_3$를 사용했을 때 고순도의 박막을 얻을 수 있었다. XRD 분석으로 순수한 다결정의 W가 비정질의 $WN_x$로 변화되는 것을 알 수 있었으며, 이것은 $WN_x$가 식각 공정시 미세 패턴 형성이 W보다 유리할 것이라는 것을 보여준다. TiN, NiCr, Al 등의 다양한 기판 위에 형성해 본 결과 Al 위에서 최대 $1.6 {\mu}m$의 두꺼운 막이 형성되었다.
본 연구에서는 XRR 측정에 있어 박막두께 표준보급을 하기 위하여 표준물질을 이온빔 스퍼터링 증착법을 이용하여 제작하였다. 시편제작 시 공기 중 노출에 의해 산화가 되지 않는 산화물 박막과 산화물 기판을 선택하였다. 기판 및 타겟물질 등을 변화시키면서 제작된 시편의 특성을 살펴보았다. 사용된 타겟 물질로는 HfO2, Ta2O5, Cr2O3를 사용하였으며, 기판으로는 glass, sapphire, quartz, SiO2(1 ${\mu}m$-thermal oxidation)를 사용하였다. 산화물 타겟을 사용하여 증착 시 타겟 주위로 생기는 전하들의 charge build-up 되는 현상은 neutralizer를 사용함으로써 문제를 해결하였다. 제작된 시편은 XRR을 이용하여 측정하였고, XRR simulation과 curve fitting을 통하여 박막의 두께, 표면 및 계면의 거칠기, 밀도를 평가하였다. 기판으로 사용된 glass, quartz는 타겟 물질과 관계없이 표면 거칠기가 좋지 않아 XRR 반사율이 급격히 떨어지면서 측정되는 각도의 영역이 작아졌다. sapphire로 제작한 시편에서는 측정된 데이터와 simulation의 curve fitting이 양호하지 않았다. 이 문제는 현재 조사중에 있다. SiO2 기판으로 제작한 시편의 경우 타겟 물질과 관계없이 XRR curve fitting 결과가 양호 하였다. 그 중 Cr2O3의 결과가 다른 타겟 물질에 비해 x 2 값이 작았고 반사율 곡선에서의 거칠기와 진폭도 양호하였다. 위 연구결과로써 SiO2 기판을 사용한 Cr2O3 타겟 물질로 제작된 시편이 XRR 박막 두께 표준물질로써 적합한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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