The purpose of this investigation was to prepare multicomponent monolithic Li-Al-Si gels of composition(mol%) 16.67 Li2O-16.67 Al2O3-66.67 SiO2 and to convert the gels to monolithic glass-ceramic at low temperature without melting. The hydrolysis, DTA, TGA, TMA, SEM, pore distribution, density and the activation energy for crystallization of the glass-ceramic formation with rawmaterials of which tetraethl orhosilicate of networkforming cation(Si) is partially hydrolyzed, aluminum isoproxide and lithium methoxide prepared by Li-metal react with methanol were studied. The results were as follows : 1) Monolithic gels which were added with additional water, resulting in a total water content 2.5 to 3.0 times the stoichiometric amount required to fully hydrolyze the alkoxides. 2) Specimens were dried to form crylinders 60mm in length and 40mm in diameter in about 800 hrs at 5$0^{\circ}C$. 3) $\beta$-eucryptite crystals and $\beta$-spodumene crystals were detected in samples heated above 75$0^{\circ}C$. 4) Within the temperature and range of 25-50$0^{\circ}C$ and 1,00$0^{\circ}C$ the thermal expansion coefficient for crystallized samples were shown as 2.6-5.7$\times$10-7/$^{\circ}C$ and 7.4-12.5$\times$10-7/$^{\circ}C$, respectively. 5) The activation energy for the crystal growth was 11.01kcal/mol at 794$^{\circ}C$ to 85$0^{\circ}C$.
Silicon nitride ($Si_3N_4$) ceramics have been considered for various components of nuclear power plants such as the mechanical seal of a reactor coolant pump (RCP), the guide roller for a control rod drive mechanism (CRDM), and a seal support, etc. Corrosion behavior of $Si_3N_4$ ceramics in a high-temperature and high-pressure water must be elucidated before they can be considered as components for nuclear power plants. In this study, the corrosion behaviors of $Si_3N_4$ ceramics containing MgO and $Al_2O_3$ as sintering aids were investigated at a hydrothermal condition ($300^{\circ}C$, 9.0 MPa) in pure water and 35 ppm LiOH solution. The corrosion reactions were controlled by a diffusion of the reactive species and/or products through the corroded layer. The grain-boundary phase was preferentially corroded in pure water whereas the $Si_3N_4$ grain seemed to be corroded at a similar rate to the grain-boundary phase in LiOH solution. Flexural strengths of the $Si_3N_4$ ceramics were significantly degraded due to the corrosion reaction. Results of this study imply that a variation of the sintering aids and/or a control (e.g., crystallization) of the grain-boundary phase are necessary to increase the corrosion resistance of $Si_3N_4$ ceramics in a high-temperature water.
저열팽창계수를 갖는 재료를 개발하기 위하여 $Li_{2}O-Al_{2}O_{3}-SiO_{2}$계 glass-ceramics를 제조하고 그 특성을 조사하였다. 이 계의 유리를 $775^{\circ}C$에서 2시간 가열하여 핵생성시키고 $825{\sim}900^{\circ}C$로 가열하여 2시간 결정화하였다. 결정화 유리의 결정구조는 단일상의 $\beta$-quartz solid solution($Li_{x}Al_{x}Si_{1-x}O_{2}$)이었고, 열팽창계수는 $25{\sim}300^{\circ}C$에서 $4.40{\times}10^{-7}{\sim}1.33{\times}10^{-6}K^{-1}$를, 그리고 $25{\sim}800^{\circ}C$에서는 $1.56{\times}10^{-6}{\sim}2.53{\times}10^{-6}K^{-1}$를 보였으며 저온 영역의 열팽창율보다는 고온 영역의 열팽창율이 더 높은 값을 보였다. 이 계의 결정화 유리의 기계적 강도는 결정화 온도에 의존하지 않고 대체로 110 Mpa의 높은 값을 보였다.
Understanding the tritium release and retention behavior of candidate tritium breeder materials is crucial for breeder blanket design. Recently, a melt spraying process was developed to prepare Li4SiO4 pebbles, which were subsequently subjected to the in-pile tritium production and extraction platform in China Mianyang Research Reactor (CMRR) to investigate their in-situ tritium release behavior and irradiation performance. The results demonstrate that HT is the main tritium release form, and adding hydrogen to the purge gas reduces tritium retention while increasing the HT percent in the purge gas. Post-irradiation experiments reveal that the irradiated pebbles darken in color and their grains swell, but the mechanical properties remain largely unchanged. It is concluded that the tritium residence time of Li4SiO4 made by melt spraying method at 467 ℃ is approximately 23.34 h. High-density Li4SiO4 pebbles exhibit tritium release at relatively low temperatures (<600 ℃) that is mainly controlled by bulk diffusion. The diffusion coefficient at 525 ℃ and 550 ℃ is 1.19 × 10-11 cm2/s and 5.34 × 10-11 cm2/s, respectively, with corresponding tritium residence times of 21.3 hours and 4.7 hours.
본 연구는 레이저 처리기술에 의한 $Li_2O-A1_2O_3-SiO_2$계 유리의 미세가공과 레이저에 의한 유리의 광활성반응에 관한 것으로서, 1064 nm와 355 nm의 파장을 갖는 Nd:YAG laser를 유리에 조사하여 유리의 파괴특성 및 광학적변화를 관찰하였다. 1064 nm레이저에 의한 유리의 파괴 부분은 광학현미경과 주사전자현미경 (SEM)으로서 파괴특성을 평가하였으며, 355 nm 레이저에 의한 유리의 변화는 흡수대역은 측정함으로서 그 광학적 특성을 나타내었다. 이와 같은 레이저에 의한 가공은 유리내부의 3차원적인 미세구조물 형성이나, internal waveguide, 또는 광 흡수대역의 변화에 따른 광기록방법으로 응용될 것으로 예상된다.
$Li_2O-Al_2O_3-SiO_3$계 결정화유리의 저온합성을 위하여 출방원료로서 각 해당 금속 알콕시드를 사용하였다. 알코올을 용매로 충분히 첨가하고, drying control chemical additive로 dimethy1 formamide를 적당량 첨가한 혼합용용액을 과잉의 물로 충분히 가수분해시킨 습윤겔을 저온으로 건고하여 균열이 없는 건조된 monolith겔을 합성하였다. 건조겔로부터 750-$950^{\circ}C$로 10시간 이상 소결하여 저열팽창성을 나타내는 ${\beta}$-eucrypytite(${\beta}$-quartz 고용체), $Li_2O\cdot Al_2O_3\cdot 3SiO_2$및 ${\beta}$-spodumene등의결정상을 석출시켰다.
Ferroelectric $LiNbO_3$ thin films were grown directly on Si(100) substrates by 13.55MHz RF magnetron sputtering system using a ceramic target ($Nb_2O_5/Li_2C0_3$ = 51.4/48.6). Because high temperature process have to avoided to prevent degradation of the interface (insulator/Si), $LiNbO_3$ thin films were deposited below $300^{\circ}C$. After as-deposited films were performed RTA treatments in an oxygen ambient at $600^{\circ}C$ for 60s, electrical measurements performed films before and after anneal treatment. In high field region, the leakage current density of the films after annealing was deceased about 4order and the resistivity of these was increased to about 5\times 10^{11} \Omega \cdot cm$ at 500kV/cm. In accumulation region of C-V curve, we calculated dielectric constant of thin film $LiNbO_3$ as 27.9 which is close to that of bulk value.
FT-IR and FT-Raman spectra were measured for 15Li$_{2}$O.3Al$_{2}$O$_{3}$.78SiO$_{2}$. 4K$_{2}$O glass system after UV irradiations. Optimum UV irradiation time of Li$_{2}$O.SiO$_{2}$ crystalline phase was 60 seconds and crystalline phase of Li$_{2}$O.SiO$_{2}$ was leached out on 5% HF. 977 cm$^{1}$ band of FT-Raman spectra can be attributed to two-non bridging oxygen in unit cell for 1 hour and optimum crystallization was confirmed for 3 hrs, 630.deg. C.
Manganese-doped $Zn_2SiO_4$ phosphors well known as a green emitter with high luminescence efficiency were prepared by the homogeneous precipitation method, and their photoluminescence properties under vacuum-ultraviolet (VUV) excitation were investigated. $Zn_2SiO_4$:Mn phosphors obtained by this method have exhibited a high luminance of property and a spherical shape of particles. In particular, the green emission intensity of zinc orthosilicate prepared as containing around 2 mole% of manganese was much stronger than that of the commercial $Zn_2SiO_4$:Mn phosphor, while the decay time was longer. However, addition of $Al^{3+}$ and $Li^+$ into $Zn_2SiO_4$:Mn composition has significantly diminished the decay time of the phosphor without much degradation of the emission intensity.
화력 발전소에서 배출된 석탄 바닥재로 L-A-S($Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$)계 결정화 유리를 제조함에 있어 수식제인 CaO 첨가가 결정화 온도, 결정상 종류, 미세구조 등의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. L-A-S계 유리에 CaO를 첨가하면 DTA 그래프 상의 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 함께 높아지고 주 결정상으로 ${\beta}$-spodumene($LiAlSi_2O_6$) 및 eucryptite ($LiAlSiO_4$)가 생성되었으며, 동시에 CaO와 관련된 미지의 상도 약간 생성되었다. 결정화 유리 시편은 표면 및 내부 결정화 거동을 함께 나타냈으며, CaO 첨가량이 증가하면 시편 내부의 결정 크기 및 분율이 높아졌다. 또한 시편의 겉에서 내부 방향으로 성장한 표면 결정은, CaO 첨가에 따라 다양한 형태를 보였으며 CaO 첨가량이 9 wt% 이상이 되면 일부 균열이 관찰되었는데 이는 ${\beta}$-spodumene과 CaO 관련 결정 간에 열팽창계수 차이에 의한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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