The properties of scid-resistance to boiling HCl, thermal expansion coefficient and softening temperature of mother glass and glass-ceramic of LAS systems were investigated at the contents of SiO2 varing from 57 to 67wt%. The nucleation and growth of crystalline phase of LAS compositions were carried out at 50$0^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$. The crystalline phase jconsists of lithium alumino silicate, lithum meta silicate, lithium disilicate, $\alpha$-crystobalite and $\alpha$-quartz. Lithium alumino silicate(virgilite) is the major crystalline phase in the glass ceramics. The degree of acid resistant property was increased in proportion with the silica content for both glass and ceramics. Glass-ceramic gives lower acid-resistance and thermal expansion coefficient while softening temperature shows higher for glass-ceramic than for mother glass.
합성에메랄드[$(BeO)_3(Al_{2-x}Cr_xO_3)(SiO_2)_6$]단결정을 flux법에 의하여 육성하였다. 출발물질로 BeO, $Al_2O_3$와 $SiO_2$ 시약을 화학양론비로 혼합하여 사용하였다. 에메랄드 단결정의 성장 조건은 다음과 같다. 온도범위 ; $1150{\sim}900^{\circ}C$, 냉각속도 ; 2, 4, $10^{\circ}C/hr$, 융제 : $Li_2CO_3$, $V_2O_5$, 첨가제 ; $Cr_2O_3$. 에메랄드 단결정의 크기는 2, 4, $10^{\circ}C/hr$의 냉각속도에 의존하였다. 얻어진 에메랄드 단결정을 동정하였고, 그 결과는 다음과 같다. 즉, 결정계 ; 육방정계, 격자상수 ; a=0.921nm, c=0.917nm, 결정의 크기 ; 최대 $0.80{\times}0.95mm^2(c{\times}m)$, 방위 ; c(1000), $m(10{\bar{1}}0)$.
조핵제 역할을 하는 지르코늄의 원료로써 $ZrO_2$(지르코늄 옥사이드), $ZrSiO_4$(지르코늄 실리케이트), $ZrOCl_2$(지르코늄 옥시클로라이드), $Zr(SO_4)_2$(지르코늄 서페이트) 4종류의 원료를 사용하여 $Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$계 결정화 유리를 제조하였다. 동일한 조성의 모든 유리에서 Avrami 상수는 3 이상으로 체적 결정화가 진행됨을 확인하였다. 또한 $ZrOCl_2$, $Zr(SO_4)_2$를 사용하여 제조한 유리는 용융 과정에서 미용융물이 발생하지 않으며 지르코늄 성분이 균일하게 분포되었음을 확인하였다. 이와 같은 결과를 성분 분석, 굽힘 강도를 연계하여 평가하였다.
Solubility Products of metal oxides, such as Al2O3 and UO2 in KCl-LiCl eutectic composition was calculated by using an exact an exact thermodynamic. The values for Al2O3 ThO2 and UO2 were found to be 2.51$\times$10-27, 4.97$\times$10-15and 2.17$\times$10-12in mole per liter basis at 743 K, respectively. The correlation of theoretical values with those of experiment were in good agreement. It is worth to note that the exact cycle method was proved to be satisfactory in making predictions of solubillities and also solubility products of sparingly soluble metal oxides in an ionic salt system.
FT-IR and FT-Raman spectra were measured for 15Li$_{2}$O.3Al$_{2}$O$_{3}$.78SiO$_{2}$. 4K$_{2}$O glass system after UV irradiations. Optimum UV irradiation time of Li$_{2}$O.SiO$_{2}$ crystalline phase was 60 seconds and crystalline phase of Li$_{2}$O.SiO$_{2}$ was leached out on 5% HF. 977 cm$^{1}$ band of FT-Raman spectra can be attributed to two-non bridging oxygen in unit cell for 1 hour and optimum crystallization was confirmed for 3 hrs, 630.deg. C.
고체 산화물 전해질로 사용되고 있는 초 이온 전도체인 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$의 고온 상관계와 소결성 분석을 위하여 $K_2O-LiO_2-Al_2O_3$ 삼성분계로부터 고상반응을 통하여 순수한 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 분말을 합성한 후 slip casting방법과 냉간정수압성형에 의하여 tube와 disk형을 각각 제작하였다. Slip casting은 40 wt%의 고체함량을 가지는 슬러리를 사용해 알루미나 몰드에서 이루어졌고 냉간정수압성형은 20 MPa의 압력하에서 수행되었다. 성형체들은 $1600^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$, $1750^{\circ}C$에서 각각 소결하여 성형방법에 따른 상관계와 소결밀도를 조사하였다. 냉간정수압성형에 의한 시편이 $1700^{\circ}C$까지 ${\beta}"-Al_2O_3$의 상분율이 월등히 높은 반면, 소결밀도에 있어서는 slip casting방법의 경우가 다소 높았다. 소결 시 상대밀도는 $1750^{\circ}C$에서 1 h 경과 후, 두 경우 모두 약 83%를 나타내었다. 90 min 이상 소결하였을 때는 입자의 과대성장과 기공으로 인해 오히려 밀도가 낮아졌다.
Due to the anisotropy of thermal expansion, LAS system which has low thermal expansion property is hard to obtain a dense sintered body. Therefore, the thermal expansion coefficient and the mechanical strength were decreased. In this study, mullite, which has good mechanical properties in high temperature and comparatively low thmeral expansion coefficient, was taken as a additive in LAS system. And then, sintering, thermal, and mechanical properties were investigated. The results are follows; When mullite is added in eucryptite composition (Li2O.Al2O3.2SiO2) of LAS system, the creation of liquid phase results in the densification of sintered body and the specimen sintered at 136$0^{\circ}C$ for 2 hours shows optimum sintering condition. With the addition of mullite in eucryptite composition, mechanical strength is increased by the control of grain growth. Especially, flexual strength of EM0 specimen was about double value than the basic composition. Thermal expansion coefficients of EM0 and EM15 specimens sintered at 136$0^{\circ}C$ were -8.23$\times$10-6/$^{\circ}C$ and -4.90$\times$10-6/$^{\circ}C$ in the temperature range of RT.~80$0^{\circ}C$. As the mullite content are increased, negative thermal expansion ratios are decreased.
In this study, we synthesized and characterized garnet-type Li7-xAlxLa3Zr2-(5/4)yNbyO12 (LALZN) solid electrolytes for all-solid-state battery applications. Our novel approach focused on enhancing ionic conductivity, which is crucial for battery efficiency. A systematic examination found that co-doping with Al and Nb significantly improved this conductivity. Al3+ and Nb5+ ions were incorporated at Li+ and Zr4+ sites, respectively. This doping resulted in LALZN electrolytes with optimized properties, most notably enhanced ionic conductivity. An optimized mixture with 0.25 mol each of Al and Nb dopants achieved a peak conductivity of 1.32 × 10-4 S cm-1. We fabricated symmetric cells using these electrolytes and observed excellent charge-discharge profiles and remarkable cycling longevity, demonstrating the potential for long-term application in battery systems. The garnet-type LALZN solid electrolytes, with their high ionic conductivity and stability, show great potential for enhancing the performance of all-solid-state batteries. This study not only advances the understanding of effective doping strategies but also underscores the practical applicability of the LALZN system in modern energy storage solutions.
Al이 0.01에서 0.05 몰 도핑된 오산화바나듐을 졸-겔법을 이용하여 제조하였고, Al이 도핑된 오산화바나듐의 화학적성질과 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 $Li/Al_xV_2O_5$ 전지를 만들었다. $Al_xV_2O_5$ xerogel의 표면형상은 비등방성의 주름진 판상을 이루며 층간거리는 약 $11.5{\AA}$이었다. IR 스펙트럼에 의하면 도핑된 Al이 $V_2O_5$의 vanadyl기에 결합하고 있는 것으로 나타났다. $Al_xV_2O_5$ xerogel은 가역성과 에너지밀도가 $V_2O_5$보다 향상되었다. 또한 10 mA/g의 방전율로 얻은 $Al_{0.05}V_2O_5$ xerogel의 비용량은 200 mAh/g 이상이었으며, 1.9 V에서 3.9 V 전위영역에서 31회의 연속 충방전 실험을 한 결과 약 90%의 사이클효율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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