화력 발전소에서 배출된 석탄 바닥재로 L-A-S($Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$)계 결정화 유리를 제조함에 있어 수식제인 CaO 첨가가 결정화 온도, 결정상 종류, 미세구조 등의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. L-A-S계 유리에 CaO를 첨가하면 DTA 그래프 상의 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 함께 높아지고 주 결정상으로 ${\beta}$-spodumene($LiAlSi_2O_6$) 및 eucryptite ($LiAlSiO_4$)가 생성되었으며, 동시에 CaO와 관련된 미지의 상도 약간 생성되었다. 결정화 유리 시편은 표면 및 내부 결정화 거동을 함께 나타냈으며, CaO 첨가량이 증가하면 시편 내부의 결정 크기 및 분율이 높아졌다. 또한 시편의 겉에서 내부 방향으로 성장한 표면 결정은, CaO 첨가에 따라 다양한 형태를 보였으며 CaO 첨가량이 9 wt% 이상이 되면 일부 균열이 관찰되었는데 이는 ${\beta}$-spodumene과 CaO 관련 결정 간에 열팽창계수 차이에 의한 것으로 생각된다.
한국결정성장학회 1996년도 The 9th KACG Technical Annual Meeting and the 3rd Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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pp.519-521
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1996
Emerald (3BeO.Al2O3.6SiO2 : Cr3+) single crystals were crystals were grown by reflux method of temperature gradient in the flux solution of Li2O-MoO3-V2O5 system. The composition of flux materials were 3 mole ratio of MoO3-V2O5/Li2O, subtituted 0.2 mole% of K2O, Na2O, Nb2O5 etc to Li2O content, solved 10-15% of beryl to flux quantity and doped 1% of Cr2O3 to emerald amount. Those of mixing were melted at 110$0^{\circ}C$ in Pt containers of the 3 zone furnace of melt-growth-return to circulate continniously, specially it has been grown large emerald single crystal when thermal fluctuation was treated for 2hrs of once time a day at 1050-95$0^{\circ}C$ in growth zone, substitutional solid solution effect of Cr+3 ion for Al+3 to the growth of emerald single crystal was good. Emerald single crystals were c(0001) hexagonal crystal face of preferencial growth direction and m(1010) post side. When it had been durated for 5 months emerald single crystals of the firet size of 0.6mm thickness of seed crystal were grown 32$\times$65mm(c x m) of maximum size and 6.2mm thickness.
저열팽창 특성을 갖는 난소결 물질인 LAS($Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$)계를 고상 소결로 제조하였다. LAS계의 ${\beta}$-spodumene($Li_2O-Al_2O_3-4SiO_2$) 조성에 소결 조제로 $CaCO_3$를 첨가하였고, 강도 증가를 위하여 $ZrO_2$를 첨가하였다. 첨가제의 양의 변화와 소결 온도의 변화에 따른 소결 특성, 미세 구조, 기계적 특성 및 열팽창 특성에 대하여 조사하였다. 0.1 mol%의 $CaCO_3$을 첨가하였을 때, 치밀화가 증진됨을 미세구조 관찰에 의해 확인하였으며, $ZrO_2$의 첨가로 강도가 증진됨을 확인하였다. Dilatometer로 측정한 열팽창 계수는 선택된 전 조성에서 값이 $1.2{\sim}1.7{\times}10^6/^{\circ}C$임을 확인하였다.
$ Na^+$-beta-alumina 고체전해질을 고상반응법을 통해 합성하였으며, 두 종류의 안정화제 $Li_2O$와 MgO가 상 형성 및 소결밀도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 합성온도에 따른 ${\beta}/{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율 분석을 위해, [$Na_2O$] : [$Al_2O_3$] = 1 : 5의 고정된 몰 비에서 하소온도를 $1200{\sim}1500^{\circ}C$로 변화하여, 각각 2 h동안 하소하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용한 경우에는 $1500^{\circ}C$에서 2차 상 전이가 발생해 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율의 증가가 나타났지만, MgO를 첨가했을 때는 하소온도에 관계없이 상 분율이 유지되었다. 또한 disc 형태의 $Na^+$-beta-alumina 샘플을 $1550{\sim}1650^{\circ}C$의 온도에서 각각 30 min 소결한 후 상대 소결밀도, 상 변화 및 미세구조를 분석하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용하였을 때, 소결온도 $1600^{\circ}C$에서 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-상 분율과 상대밀도가 각각 94.7%와 98%로 가장 높은 값을 나타냈으며, MgO를 안정화제로 사용하였을 경우, 소결온도의 증가에 따라 상대밀도가 크게 증가하는 결과를 보였다.
천연 베릴을 이용하여 $V_20_5$, $Mo0_3$, $Li_2O$계 융제 및 첨가제 조성, 베렬의 용해도 그 리고 결정성장 온도와 같은 결정성창 조건을 제어하여 에메랄드 단결정을 성장시켰다. Flux와 첨가제를 조정하여 저온($1100^{\circ}C$ 이하)에셔 용해성이 높은 과포화 용융체를 만들고 온도 구배 (${\Delta}t 100^{\circ}C$), 열진동 효과 등을 정멀 제어 조정하므로써 고품질의 대형 emerald 단결정을 성장 시킬 수 있었다. 성장된 에메랄드 단결정의 특성은 굴절률 : 1.56 - 1.57, 비중 : 2.65 - 2.67인 6각 주상($c^*m$ : 1000, 1010)의 취록색 투명 단결정이였다.
The LAS system with good thermal properties has a narrow range of firing and sintering temperature near the melting point. So it is difficult to sinter LAS to dense sintered body. In this study, the petalite (Li2O.Al2O3.8SiO2) with good thermal properties, was taken as a base composition, and zironia was added in this composition to broaden the firing range, increase the mechanical strength, and control the thermal expansion. The thermal and mechanical properties were investigated. The results are as follows; 1. Zirconia phase was formed in LAS matrix and apparent porosity was decreased from 0.9% to 0.5%, and the mechanical strength was kincreased from 112 MPa to 190 MPa, by the densification of body. 2. The composition Li2O.Al2O3.8SiO2 has a negative thermal expansion, but the thermal expansion was changed from negative to positive with the densification and the increase of amount of synthesized zircon phase which had positive thermal expansion. The coefficient of thermal expansion, with the increase of the amount of additives, was low as -0.74~9.06$\times$10-7/$^{\circ}C$ in 20~$600^{\circ}C$, and 7.95~20.13$\times$10-7/$^{\circ}C$ in 20~80$0^{\circ}C$. 3. The mechanical strength of LZ15 (added with ZrO2.SiO2 15 wt%) composition thermal-shocked was stable in the temperature range of 0~$600^{\circ}C$, but rapidly decreased due to the increase of thermal expansion above $600^{\circ}C$.
Glass-ceramics based on lithium disilicate($Li_2Si_2O_5$) are prepared by heat-treatment of glasses in a system of $SiO_2-Li_2O-K_2O-Al_2O_3$ with different compositions. The crystallization heat-treatment was conducted at the temperature range of $700{\sim}900^{\circ}C$ and samples were analyzed by XRD and SEM. Mechanical properties were determined by a Vicker's hardness and 4 point bending strength. When $SiO_2/Li_2O$ ratio increased, cristobalite and tridymite crystals showed more predominate than lithium disilicate crystals. Increase in $Al_2O_3$ contents in the glass suppressed crystallzation of lithium disilicate crystals. Increase in ZnO, $B_2O_3$ contents in the glass decreased crystallization temperature of lithium disilicate crystals, and increased mechanical properties because of the reduction of the lithium disilicate crystal size.
한국산 천연베릴을 잉요하여 온도구배융제환류법에 의해 에메랄드($3BeO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}6SiO_2:Cr^{3+}$) 단결정이 성장되었다. 리튬-몰리브데늄-바나디움 산화물계 융제는 $(MoO_3+V_2O_5)/Li_2O$, 와 $V_2O_5-Li_2O$를 서로 다르게 용융한 2종류의 융제를 혼합하여 제조하였다. 융제의 최적 조성은 산화몰리브데늄.바나디움에 대한 산화리튬의 몰비($(MoO_3+V_2O_5)/Li_2O$)가 3몰이었고 융제첨가제는 Li2O량에 대하여 $K_2O$ 또는 $Na_2O$를 0.2mole% 이내로 치환하였다. 베릴원료의 용융 농도는 융제량에 대하여 3~10% 함량이었고, $Cr_2O_3$ 발색제는 베릴량에 대하여 1%이었다. 융액은 용융, 성장, 회수 블록으로 나뉘어진 3지대 온도구배 결정성장로에서, $1100^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$ 사이의 안정상태에서 연속적으로 순환되도록 하였다. 에메랄드 단결정은 성장지대에서 950~$1000^{\circ}C$ 구간에서 1일 1회 2시간동안 열진동 처리하였을 때 미소핵의 생성이 억제된 대형 단결정을 성장시킬 수 있었다. 육각주상 에메랄드 단결정의 우선성장방향은 c(0001) 바닥면이었고, m(1010) 기둥면에 수직이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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