전구체로서 알콕사이드[Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Titanium (IV) isopropoxide (TiP)]를 사용하여 졸-겔 방법으로 전기방사에 적합한 졸을 제조한 후, $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계 복합 나노섬유를 제조하였다. 제조된 광활성 무기나노섬유의 표면 및 구조적 특성은 X-선회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 열중량분석 및 미분주사칼로리미터분석 (TGA-DSC), 적외선분광분석((FT-IR)을 통하여 확인하였다. $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계에서 $TiO_2$ 양이 증가하면 전기방사된 복합섬유직경은 증가하였으며, 저온에서 안정한 아나타제 $TiO_2$ 결정에서 루타일로의 상전이는 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 후에도 고루 분산되어 있는 $SiO_2$로 인해 $0.6SiO_2-0.4TiO_2$계까지는 아나타제상으로 존재하였다. $SiO_2-TiO_2$계 복합체 나노섬유의 광활성은 메틸렌블루 광분해 실험 및 UV-vis/DRS 분석을 통해 자외선 영역에서 나타남을 확인하였다.
본 연구에서는 수열합성법을 이용하여, 한단계의 과정으로 $TiO_2$와 Ru (Ruthenium)가 도입된 $TiO_2$ ($Ru_x/TiO_2$)를 합성하였다. 합성된 샘플의 결정성과 조성 및 형태를 X-ray diffraction (XRD)과 energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM)를 통하여 확인하였으며, Benzyl alcohol의 Benzaldehyde로의 산화반응에 촉매로서 적용하였다. 높은 선택성을 가지는 산화반응이 진행되었으며, $TiO_2$에 도입된 Ru의 양이 증가할수록 촉매로서의 더 좋은 촉매활성을 보였다.
The microwave dielectric ceramic properties of $CaTiO_3-(Li_{1/2}Nd_{1/2})TiO_3$ were investigated. The solid solution of $CaTiO_3-(Li_{1/2}Nd_{1/2})TiO_3$ had the perovskite structure in the range of all composition. The dielectric constant and temperature coefficient of resonant frequency of solid solution were decreased with the contend of $(Li_{1/2}Nd_{1/2})TiO_3$, whereas, the $Q{\times}f$ value was increased. In the $(1-X)CaTiO_3-X(Li_{1/2}Nd_{1/2})TiO_3$ system, the microwave properties could be controlled by the variation of X, X is weight fraction. Typical value of K=119, $Q{\times}f=2970$ and $TCF=14ppm/^{\circ}C$ were obtained for $0.2CaTiO_3-0.8(Li_{1/2}Nd_{1/2})TiO_3$.
(Na½Ln½) TiO₃(Ln = La, Pr, Nd, Sm)은 양의 온도계수(190 ∼ 480ppm/℃), 고유전율(99∼127)의 특성을 갖고 있다. 반면에 MgTiO₃는 음의 온도계수(-45ppm/℃), 저유전손실(110,000㎓)을 갖고 있다. 그래서 xMgTiO₃(1-x) (Na½Ln½) TiO₃의 유전특성에 관심을 갖게 되었고, 초고주파 대역에서의 유전특성을 측정하고 미세구조를 관찰하여, 몰비변화와 소결온도변화에 따른 경향성을 파악하였으며, 그 원인을 연구하였다. 그 결과 MgTiO₃와 (Na½Ln½) TiO₃는 구조적으로 새로운 고용체나 이차상을 형성하지 않는 혼합상을 이루고 있었다. 그리고 이들의 유전특성은 (Na½Ln½) TiO₃와 MgTiO₃의 중간 값을 나타냈고, logarithmic mixing rule로써 유전특성을 예측할 수 있다. 이중에서 온도에 안정한 조성은 Ln = La, Pr, Nd으로 치환되었을 경우 각각 x = 0.9, 0.87, 0.84이었다. 이때의 유전율은 22 ∼25, Qf값은 55000 ∼ 28000㎓를 나타내었다. 이로써 온도에 안정한 유전특성을 갖는 새로운 유전체 재료를 개발하였으며, 특히 Ln = La으로 치환되었을 경우 다른 조성에 비하여 유전특성이 좋을 뿐아니라, 소결온도 범위가 넓어 공정상의 잇점을 가지고 있다.
Polycrystalline $Ti_{1-x}Co_xO_2$ thin films on $SiO_2$ (200 nm)/Si (100) substrates were prepared using liquid-delivery metalorganic chemical vapor deposition. Microstructures and ferromagnetic properties were investigated as a function of doped Co concentration. Ferromagnetic behaviors of polycrystalline films were observed at room temperature, and the magnetic and structural properties strongly depended on the Co distribution, which varied widely with doped Co concentration. The annealed $Ti_{1-x}Co_xO_2$ thin films with $x{\leq}0.05$ showed a homogeneous structure without any clusters, and pure ferromagnetic properties of thin films are only attributed to the $Ti_{1-x}Co_xO_2$ (TCO) phases. On the other hand, in case of thin films above x=0.05, Co clusters formed in a homogeneous $Ti_{1-x}Co_xO_2$ Phase, and the overall ferromagnetic (FM) properties depended on both $FM_{TCO}$ and $FM_{Co}$. Co clusters with about 10nm-150nm size decreased the value of Mr (the remanent magnetization) and increased the saturation magnetic field.
Cobalt titanates($CoTiO_x$), such as $CoTiO_3$ and $Co_2TiO_4$, have been synthesized via a solid-state reaction and characterized using X-ray diffraction(XRD) and X-ray photoelectron spectroscopic(XPS) measurement techniques, prior to being used for continuous wet trichloroethylene(TCE) oxidation at $36^{\circ}C$, to support our earlier chemical structure model for Co species in 5 wt% $CoO_x/TiO_2$(fresh) and(spent) catalysts. Each XRD pattern for the synthesized $CoTiO_3$ and $Co_2TiO_4$ was very close to those obtained from the respective standard XRD data files. The two $CoTiO_x$ samples gave Co 2p XPS spectra consisting of very strong main peaks for Co $2p_{3/2}$ and $2p_{1/2}$ with corresponding satellite structures at higher binding energies. The Co $2p_{3/2}$ main structure appeared at 781.3 eV for the $CoTiO_3$, and it was indicated at 781.1 eV with the $Co_2TiO_4$. Not only could these binding energy values be very similar to that exhibited for the 5 wt% $CoO_x/TiO_2$(fresh), but the spin-orbit splitting(${\Delta}E$) had also no noticeable difference between the cobalt titanates and a sample of the fresh catalyst. Neither of all the $CoTiO_x$ samples were active for the wet TCE oxidation, as expected, but a sample of pure $Co_3O_4$ had a good activity for this reaction. The earlier proposed model for the surface $CoO_x$ species existing with the fresh and spent catalysts is very consistent with the XPS characterization and activity measurements for the cobalt titanates.
가시광 활성을 갖는 anatase 결정구조의 $TiO_2-_xN_x$ 나노입자를 암모니아 수용액에서 $TiCl_4$ 가수분해에 의해 제조하였다. 제조한 시료의 특성은 XRD, TEM, $N_2$-sorption 및 DRS로 분석하였다. 질소를 $TiO_2$에 도핑함으로써 광흡수 영역이 순수한 TiO2에 해당하는 390 nm에서 가시광 영역인 530 nm까지 이동하였다. DRS 분석결과로부터 $TiO_2-_xN_x$의 밴드갭이 감소하는 것을 유추할 수 있었다. 광촉매 활성은 가시광 조사하에서 congo red 분해로부터 평가하였다. 질소의 도핑 농도가 적절한 광촉매가 광촉매 활성이 가장 높게 나타났다. 이러한 결과로부터 질소 도핑이 광촉매 활성의 향상에 중요한 역할을 함을 확인할 수 있었다.
$CaCO_3,\;LaO_3,\;Nd_2O_3\;TiO_2의 혼합물을 1673K에서 소결하여 마이크로파 유전체 세라믹스재료로 응용이 가능한 (1-x)$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\letextrm x\le0.8)$계를 합성하였다. (1-x))$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\lex\le0.8)$계의 격자 정수는 x가 증가함에 따라 증가하였다. XRD의 Rietveld profile-analysis를 통하여 (1-x))$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\le \textrm {x} \le0.8)$계의 결정구조를 해석하였다. $0\le \textrm {x}\le0.8$의 모든 영역에서 양이온 $La^{3+},Nd^{3+}$는 $Ca^{2+}$ 자리에 점유하였다. x=0.6까지는 $CaTiO_3$와 같은 공간군 Pnma를 그대로 유지하였으며, x가 증가함에 $TiO_6$의 비틀림과 변형은 점차 감소하였다. x=0.8에서는 새로운 공간군 $Pmn2_1$으로 결정구조의 변화를 보였다. (1-x)$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\le \textrm {x}\le0.8)$계의 비유전율($\epsilon$r)은 x가 증가함에 따라 지수 함수적으로 감소하였다. 공진 주파수의 온도계수($\tau_f$)는 x=0.6까지 증가함에 따라 감소하였으나 x=0.8에서는 결정구조의 변화와 더불어 다시 증가하였다. Q.$\tau_f$값은 x=0.2에서는 13800(GHz)을 나타낸 후 0$0.4\le \textrm {x}\le0.8$ 영역에서는 2000 (GHz)의 매우 낮은 값을 나타내었다.
The $0.96MgTiO_3-0.04SrTiO_3+xLa(0{\sim}1.0wt%)$ ceramics were prepared by conventional mixed oxide method. The structural properties of $0.96MgTiO_3-0.04SrTiO_3+xLa(0{\sim}1.0wt%)$ ceramics with sintering temperature were investigated by the XRD and SEM. From the X-ray diffraction patterns, it was found that the perovskite $SrTiO_3$ and ilmenite $MgTiO_3$ structures were coexisted in the $0.96MgTiO_3-0.04SrTiO_3$ ceramics. The second phase of $Sr_{0.5}LaTi_2O_6$ was shown with addition of the $La_2O_3$. The dielectric constant(${\varepsilon}_r$), $Q{\times}f$ value and the temperature coefficient of the $0.96MgTiO_3-0.04SrTiO_3+0.2La$ ceramics were 21. 41, 39991, $-3.3ppm/^{\circ}C$, respectively.
본 연구에서는 알콕사이드를 전구물질로 하는 졸겔공정을 이용하여 Bi 과잉 12 mol%의 조성인 B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$ 박막과 B $i_4$$Ti_{3-x}$T $a_{x}$$O_{12}$(x=0.1, 0.2, 0.3) 박막을 제조하였다. XPS 분석에 따르면 Ta 치환 x=0.2에서 Bi 4f의 photoemission 곡선이 낮은 결합에너지로 이동하였고 피크 강도가 감소하는 현상이 관측되었다. 이는 x=0.1과 0.2 사이에서 Bi-O 결합이 길어져 인장상태 하에 있었음을 나타내었다. B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$(BIT) 박막의 유전상수와 유전손실은 100 kHz에서 340, 0.05이었고, B $i_4$$Ti_{3-x}$T $a_{x}$$O_{12}$ 박막에서 이들 값은 x=0.1에서 가장 높았으며, 각각 480, 0.13이었다. B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$ 박막의 잔류분극과 항전계는 1.24$\mu$C/$ extrm{cm}^2$, 31.4 kV/cm 이었으나, Ta 치환 x=0.2에서 이들 값은 각각 19.7$\mu$C/$\textrm{cm}^2$, 49.5 kV/cm 에 이르렀다. 또한, B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$ 박막의 누설전류 밀도는 ~$10^{-6}$ A/$\textrm{cm}^2$ 정도이었으며, Ta 치환은 누설전류를 감소시켜 Ta 치환 x=0.2 이상에서 BIT 박막에 비해 한 차수 정도 낮아졌다. Ta 치환에 따른 B $i_4$$Ti_3$$O_{12}$ 전기 물성에서 변화는 Bi-O 결합에서 관측된 인장상태로의 전이와 연관성이 있었으며, 덧붙여 치환에서 생성된 전자에 의한 정공보상이 이에 영향을 끼쳤다. 정공보상이 이에 영향을 끼쳤다.끼쳤다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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