Transparent conduction oxides (TCOs) films is extensively reported for optoelectronic devices application such as touch panels, solar cells, liquid crystal displays (LCDs), and organic light emitting diodes(OLEDs). Among the many TCO film, indium tin oxide(ITO) is in great demand due to the growth of flat panel display industry. However, indium is not only high cost but also its deposits dwindling. Therefore, many studies are being done on the transparent conductive oxides(TCOs). We fabricated a target of IZTO(In2O3:ZnO:SnO2=70:15:15 wt.%) reduced indium. Then, IZTO thin films were deposited on glass substrates by pulsed DC magnetron sputtering with various oxygen flow ratio. The substrate temperature was fixed at the room temperature. We investigated the electrical, optical, structural properties of IZTO thin films. The electrical properties of IZTO thin films were dependent on the oxygen partial pressure. As a result, the most excellent properties of IZTO thin films were obtained at the 3% of oxygen flow rate with the low resistivity of $7.236{\times}10^{-4}{\Omega}cm$. And also the optical properties of IZTO thin films were shown the good transmittance over 80%. These IZTO thin films were used to fabricated organic light emitting diodes(OLEDs) as anode and the device performances studied. The OLED with an IZTO anode deposited at optimized deposition condition showed good brightness properties. Therefore, IZTO has utility value of TCO electrode although it reduced indium and we expect it is possible for the IZTO to apply to flexible display due to the low processing temperature.
본 연구는 폐컴퓨터 인쇄회로기판으로부터 Au와 Ag 및 유가금속을 회수하기 위해 수행하였다. 시료는 슈레더를 사용하여 1 mm이하 입자로 분쇄한 후 정전선별하여 약 70%의 부도체를 분리제거하고, 회수된 30%의 도체는 자력선별에 사용하였다. 자력선별에 의해 42%의 자성체는 제거되고 58%의 비자성체를 유가물 침출 원료로 사용하였으며, 비자성체의 Au및 Ag의 함량은 각각 0.227mg/g, 0.697 mg/g 이였다. 회수된 물질로부터 Cu, Fe, Zn, Ni, Al를 침출분리하기 위해 황산과 과산화수소수를 혼합한 침출용매를 사용하였다. 2.0M 황산, 0.2M과산화수소수, 반응온도 $85^{\circ}C$에서 95%이상의 Cu, 로n, Fe, Ni, Al를 침출 할 수 있었으며, Au와 Ag는 침출되지 않았다. 반면에 황산침출 후 잔사로부터 Au, Ag의 선택적인 침출을 위해 혼합용매(0.2M(NH$_4$)$_2$S$_2$O$_3$, 0.02M $CusO_4$,0.4M NH$_4$OH)를 사용하였을 때 Ag는 100%, Au는 95%이상 침출하였다 또한 최종 잔사로부터 Pb침출은 NaCl용액을, Sn침출은 황산용액을 사용하였으며 침출율은 각각 95%, 98%를 나타냈다.
Transparent conducting oxides (TCOs) used in the antireflection layer and current spreading layer of heterojunction solar cells should have excellent optical and electrical properties. Furthermore, TCOs need a high work function over 5.2 eV to prevent the effect of emitter band-bending caused by the difference in work function between emitter and TCOs. Sn-doped $In_2O_3$ (ITO) film is a highly promising material as a TCO due to its excellent optical and electrical properties. However, ITO films have a low work function of about 4.8 eV. This low work function of ITO films leads to deterioration of the conversion efficiency of solar cells. In this work, ITO films with various Zn contents of 0, 6.9, 12.7, 28.8, and 36.6 at.% were fabricated by a co-sputtering method using ITO and AZO targets at room temperature. The optical and electrical properties of Zn-doped ITO thin films were analyzed. Then, silicon heterojunction solar cells with these films were fabricated. The 12.7 at% Zn-doped ITO films show the highest hall mobility of 35.71 $cm^2$/Vsec. With increasing Zn content over 12.7, the hall mobility decreases. Although a small addition of Zn content increased the work function, further addition of Zn content over 12.7 at.% led to decreasing electrical properties because of the decrease in the carrier concentration and hall mobility. Silicon heterojunction solar cells with 12.7 at% Zn-doped ITO thin films showed the highest conversion efficiency of 15.8%.
OLED 소자는 직접발광, 광시야각, 그리고 빠른 응답속도 때문에 동영상에 적합하여 최근 각광받고 있는 디스플레이장치 중의 하나이다. OLED 소자의 양극재료로는 높은 광투과율과 $\sim10^{-4}{\Omega}\;cm$ 수준의 낮은 전기 비저항을 갖는 ITO (Sn-doped $In_2O_3$)가 널리 사용되고 있다. 하지만 원료 물질인 인듐의 수급량 부족으로 인한 문제점과 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가의 문제점이 있고, 또한 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400\;^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소 플라즈마 분위기에서 장시간 노출 시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제가 된다. 반면에 Al이 도핑 된 ZnO (AZO)박막은 넓은 밴드갭 (3.37eV)와 400nm에서 700nm 사이의 가시광 영역에서 80% 이상의 우수한 투과성을 지니고 있다. 특히 Al이 도핑된 ZnO는 박막의 전기적 특성이 크게 향상되어 디스플레이나 태양전지로의 응용이 가능하다. 또한 비교적 낮은 비용과 플라즈마에서의 안정성, 무독성, 그리고 전기전도성과 같은 많은 이점이 있다. 그 결과 AZO 박막은 ITO기판을 대안하는 지원물질로 활발히 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 TCO 박막의 면 저항과 표면 거칠기에 따른 OLED 소자의 특성을 분석하였다. ITO와 AZO 박막은 챔버 내 다양한 가스 분위기(Ar, Ar+$O_2$ and Ar+$H_2$)에서 R.F Magnetron Sputtering방법으로 증착하였다. TCO 박막의 구조적인 이해를 돕기 위해서 X-ray diffraction 과 FESEM으로 분석하였다. 광학적 투과도와 박막의 두께는 ultraviolet spectrophotometer (Varian, cary-500)와 surface profile measurement system으로 각각 측정하였다. 면저항 charge carrier 농도, 그리고 TCO 박막의 이동도와 같은 전기적특성은 four-point probe와 hall effect measurement(HMS-3000)로 각각 측정하였다. TCO 박막의 표면 거칠기 조절을 위해 photo lithography 공정을 사용하여 TCO 박막을 화학에칭 하였다. 미세사이즈 패턴 마스크가 사용되었으며 에칭의 깊이는 에칭시간에 따라 조절하였다. TCO 박막의 표면 형태는 FESEM과 AFM으로 관찰하였다. 투명전극으로 사용되는 ITO 및 AZO 기판 상용화를 위해 ITO 및 AZO 기판 위에 ${\alpha}$-NPB, Alq3, LiF, Al 의 순서로 증착 및 패터닝함으로써 OLED 소자를 제작하였다. 전류밀도와 전압 그리고 발광휘도와 전압과 같은 전기적 특성은 spectrometer(minolta CS-1000A)를 이용하여 측정하였다.
The micron-sized indium zinc tin oxide (IZTO) particles were prepared by spray pyrolysis from aqueous precursor solution for indium, zinc, and tin and organic additives such as citric acid (CA) and ethylene glycol (EG) were added to aqueous precursor solution for indium, zinc, and tin. The obtained IZTO particles prepared by spray pyrolysis from the aqueous solution without organic additives had spherical and filled morphologies, whereas the IZTO particles obtained with organic additives had more hollow and porous morphologies. The micron-sized IZTO particles with organic additives were changed fully to nano-sized IZTO particles, whereas the micron-sized IZTO particles without organic additives were not changed fully to nano-sized IZTO particle after post-treatment at $700^{\circ}C$ for 2 hours and wet-ball milling for 24 hours. Surface resistances of micron-sized IZTO's before post-heat treatment and wet-ball milling were much higher than those of nano-sized IZTO's after post-heat treatment and wet-ball milling. From IZTO with composition of 80 wt. % $In_2O_3$, 10 wt. % ZnO, and 10 wt. % $SnO_2$ which showed a smallest surface resistance IZTO after post-heat treatment and wet-ball milling, thin films were deposited on glass substrates by pulsed DC magnetron sputtering, and the electrical and optical properties were investigated.
Indium tin oxide (ITO) has been widely used as transparent conductive oxides (TCOs) for transparent electrodes of various optoelectronic devices, such as liquid crystal displays (LCD) and organic light emitting diodes (OLED). However, indium has become increasingly expensive and rare because of its limited resources. In addition, ITO thin films have some problems for OLED and flexible displays, such as imperfect work function, chemical instability, and high deposition temperature. Therefore, multi-component TCO materials have been reported as anode materials. Among the various materials, IZTO thin films have been gained much attention as anode materials due to their high work function, good conductivity, high transparency and low deposition temperature. IZTO thin films with a thickness of 200nm were deposited on Corning glass substrate at different substrate temperature by pulsed DC magnetron sputtering with a sintered ceramic target of IZTO (In2O3 70 wt%, ZnO 15 wt%, SnO2 15 wt%). We investigated the electrical, optical, structural properties of IZTO thin films. As the substrate temperature is increased, the electrical properties of IZTO are improved. All IZTO thin films have good optical properties, which showed an average of transmittance over 80%. These IZTO thin films were used to fabricate organic light emitting diodes (OLEDs) as anode and the device performances studied. As a result, IZTO has utility value of TCO electrode although it reduced indium and we expect it is possible for the IZTO to apply to flexible display due to the low processing temperature.
동록(銅綠)은 고문헌에 기록되어 있는 전통적인 인공안료 중 하나이다. 고문헌에 기록되어 있는 제법에 따르면, 동록은 동(銅)을 초(醋)를 이용해 부식시키고 생성된 녹을 긁어모아 제조한다. 삼국시대 이후 청동, 황동 등의 동합금을 이용한 다양한 동기(銅器)가 사용되었으며, 채색문화재의 안료분석 연구를 통해 녹색안료에서 구리뿐만 아니라 주석, 아연, 납 등의 검출이 확인되었다. 이와 같은 자료를 바탕으로 구리 및 청동, 황동 등의 구리합금으로 5종의 동록안료를 제조하고 특성 규명을 위한 분석을 수행한 결과, 제조된 동록안료는 청록색을 나타내며, 제조에 사용된 동판의 종류에 따라 색상, 입자형태, 흡유량 등 물성에 차이를 보였다. 또한, 동록안료의 주요 구성원소는 Cu, Sn, Zn, Pb 등으로, 각 원소의 함유 비율은 사용된 동판의 합금 종류에 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 동록안료를 구성하는 주요 구성광물은 동판의 종류에 상관없이 호가나이트[hoganite, Cu(CH3COO)2·H2O]로 확인되었다. 촉진내후성 시험을 통해 안정성을 평가한 결과, 동록안료는 전체적으로 빠르게 색변화가 나타나 안정성이 낮은 것으로 보이며, 특히 납 성분을 함유한 경우에는 더 빠르게 색변화가 나타나 상대적으로 취약한 모습을 보였다.
Substance identification is the first step of the REACH registration. It is essential in terms of Classification, Labelling and Packaging (CLP) regulation and because even trace amounts of impurities or additives can affect the classification. In this study, a scheme for the screening, quantification, and interpretation of trace amounts of hazardous inorganic substances is proposed to detect the presence of more than 0.1% hazardous inorganic substances that have been affecting the hazard classification. An exemplary list of hazardous inorganic substances was created from the substances of very high concern (SVHCs) in REACH. Among 201 SVHCs, there were 67 inorganic SVHCs containing at least one or ~2-3 heavy metals, such as As, Cd, Co, Cr, Pb, Sb, and Sn, in their molecular formula. The inorganic SVHCs are listed in excel format with a search function for these heavy metals so that the hazardous inorganic substances, including each heavy metal and the calculated ratio of its atomic weight to molecular weight of the hazardous inorganic substance containing it, can be searched. The case study was conducted to confirm the validity of the established scheme with zinc oxide (ZnO). In a substance that is made of ZnO, Pb was screened by XRF analysis and measured to be 0.04% (w/w) by ICP-OES analysis. After referring to the list, the presence of Pb was interpreted just as an impurity, but not as an impurity relevant for the classification. Future studies are needed to expand on this exemplary list of hazardous inorganic substances using proper regulatory data sources.
본 연구에서는 고주파 마그네트론 스퍼터링 법으로 상온에서 RF 파워를 30 에서 60W 로 변화시켜가며 유리기판 위에 ITZO 박막을 제작하여 전기적, 광학적, 구조적 특성을 조사하였다. RF 파워 50W 에서 증착한 ITZO 박막이 $10.52{\times}10^{-3}{\Omega}^{-1}$의 제일 큰 재료평가지수를 나타내었으며, 이때 $3.08{\times}10^{-4}{\Omega}-cm$의 비저항과 $11.41{\Omega}/sq.$의 면저항으로 가장 우수한 전기적 특성을 보였다. 광학적 특성을 측정한 결과, 가시광 영역 (400~800 nm) 에서의 평균 투과도는 모든 ITZO 박막에서 80 % 이상으로 나타났다. XRD 측정을 통해 RF 파워에 상관없이 모든 ITZO 박막이 비정질 구조를 가지고 있음을 확인할 수 있었다. FESEM 과 AFM 으로 ITZO 박막의 표면 형상을 관찰한 결과, 모든 ITZO 박막이 핀홀이나 크랙 같은 결함이 없는 매우 부드러운 표면을 가지며, RF 파워 50W 에서 증착한 박막이 0.254 nm의 가장 작은 표면 거칠기를 나타내었다. 본 연구를 통해 비정질 ITZO 박막이 유기발광다이오드와 같은 차세대 디스플레이 소자에서 ITO 박막을 대체할 매우 유망한 재료라는 것을 알 수 있었다.
이 논문은 현재에 통용되고 있는 동합금판 C2200, C5210, C7701, C8113 등의 특징 및 용도와 소재의 재질적 특성을 data화하였고, 그 표현의 가능성을 조사하여 수치화하였고, 그 기법실험의 1단계로서 일반접합과 TIG 접합에 대하여, 2단계 실험으로서 망상조직기법과 전해주조기법에 대하여 농하였으며, 이 기법을 응용한, 연구작품의 3가지 사례를 다루었다. 이 때 사용한 동합금은 (주)풍산금속 소재기술연구소 이동우 박사가 지원한 4가지 동합금, 즉 단동, 스프링용 인청동, 스프링용 양백, 백동을 사용하여, 적층기법, 망상조직기법, 융합기법, 전해주조기법을 작품에 따라서 통합 또는 부분적으로 적용시켰다. C2200 의 경우, 황동은 2mm이하의 박판(薄板)에서는 교류 TIG 용접법이 좋으며 그 이상에서는 직류 정극성 TIG 용접법으로, 용접에 의한 잔류 응력부식을 열처리를 250~300도에서 행한다. C5210 의 경우는 고온의 환원성기(還元性氣)중에서도 수소(水素) 취성이 없고 고온에서 O를 흡수하지 않으며, 경화(輕化) 온도도 약간 높아, 용접용으로 매우 적합하다. 일반적으로 Sn을 2-9% P를 0.03-0.4%정도 포함하고 있는데, Sn의 함유량이 증가함에 따라 응고 온도 범위가 광범위해졌으며 용접후의 냉각 시, 열분열 방지에는 TIG용접의 용접속도를 빠르게, 용융지(溶融池)를 작게, 예열 온도는 200도로 하는 것이 좋다. C7701의 경우는 조성범위가 10-20% Ni, 15-30% Zn의 것이 많이 사용된다. 약 30% Zn 이상이 되면(${\alpha}+{\beta}$) 조직이 되어 점성이 낮아지고 냉간 가공성은 저하하나 열간 가공성은 좋다. 양백은 또한 전기저항이 높고 내열, 내식성이 좋다. C8113의 경우는 내해수성, 내마모성이 우수하며 고온 강도가 높고 백동은 10-30% 니켈을 포함하며 완전히 고용(固溶)해서 단상(單相)이 된다. 이 때문에 결정입(結晶粒)도 크게 되기 쉬우며, 구속이 강한 경우 미량의 Pb, P, S라는 분열 감수성이 높아진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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