The following new cryptand 221 complexes of lanthanides(Ⅲ) and dioxouranium(Ⅵ) nitrate have been synthesized: $(Ln(C_{16}H_{32}N_2O_5)(H_2O)_2(NO_3)_3\ and \((UO_2)_2(C_{16}H_{32}N_2O_5)(H_2O)_4(NO_3)_4$. These complexes have been identified by elemental analysis, moisture titration, conductivity measurements and various spectroscopic techniques. The proton and carbon-13 NMR as well as calorimetric measurements were used to study the interaction of cryptand 221 with La(Ⅲ), Pr(Ⅲ ), Ho(Ⅲ) and $UO_2(Ⅱ)$ ions in nonaqueous solvents. The bands of metal-oxygen atoms, metal-nitrogen atoms and O-U-O in the IR spectra shift upon complexation to lower frequencies, and the vibrational spectra ({\delta}NMN$) of metal-amide complexes in the crystalline state exhibit lattice vibrations below 300 $cm^{-1}$. The NMR spectra of the lanthanides(Ⅲ) and dioxouranium(Ⅵ) nitrate complexes in nonaqueous solvents are quite different, indicating that the ligand exists in different conformation, and also the $^1H$ and $^{13}C-NMR$ studies indicated that the nitrogen atom of the ring has greater affinity to metal ions than does the oxygen atom, and the planalities of the ring are lost by complexation with metal ions. Calorimetric measurements show that cryptand 221 forms more stable complexes with $La^{3+}$ and $Pr^{3+}$ ions than with $UO^{22+}$ ion, and $La^{3+}/Pr^{3+}$ and $UO^{22+}/Pr^{3+}$ selectivity depends on the solvents. These changes on the stabilities are dependent on the basicity of the ligand and the size of the metal ions. The absorption band (230-260 nm) of the complex which arises from the direct interaction of macrocyclic donor atoms with the metal ion is due to n-{\delta}*$ transition and also that (640-675 nm) of $UO^{22+}$-cryptand 221 complex, which arises from interaction between two-dioxouranium(Ⅵ) ions in being out of cavity of the ligand ring is due to d-d* transition.
The photocatalytic oxidation of Rhodamine B(RhB) was studied using photocatalytic reactor filled with module of quartz tube. Module of quartz tube consisted of small quartz tube (inner diameter, 1.5 mm; outer diameter, 3 mm) bundle coated with powder $TiO_2$ and uncoated large quartz tube (inner diameter, 20 mm; outer diameter, 22 mm). Two 30 W germicidal lamp was used as the light source and the reactor volume was 0.5 l. The effects of parameters such as the coating materials and numbers, initial concentration, $H_{2}O_2$ dose and metal deposition (Ag, Pt and Fe) and simultaneous application of $H_{2}O_2$ and metal deposition. The results showed that the initial reaction constant of quartz module coated with powder $TiO_2$ was higher 1.4 time than that of the $TiO_2$ sol and optimum coating number is twice. In order to increase reaction rate, simultaneous application of photocatalytic and photo-fenton reaction using Fe coating and dose $H_{2}O_2$ dose increased reaction rate largely.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.25
no.8
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pp.626-631
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2012
$SnO_2$ nanoparticles were synthesized by flame spray pyrolysis, which were directly deposited on Pt interdigitated substrates. Gas sensing performance was evaluated for various gases such as $H_2$, CO, $H_2S$, and $NH_3$, and it was compared with that of commercial $SnO_2$ nanopowder. The synthesis of $SnO_2$ nanoparticles was also conducted in various solvents. As a result, the primary particle size was changed with the solvent of precursor solution, and their $H_2$ sensing properties were significantly affected.
Fluorine-doped ($SnO_2$:F) thin films obtained by pyrosol deposition method have been exposed to R.F. excited pure hydrogen plasma under the following conditions; substrate temperature of 200$^{\circ}C$, $H_2$ pressure of 1 Torr, R.F. input power of 50 mW/$\textrm{cm}^{2}$, $H_2$ flow rate of 30cc/min and exposure time of 15-600 seconds. It is found that the sheet resistance of the films remains unchanged or rather slightly reduces for initial exposure time of 30-60 seconds, but increases sharply with further increasing the exposure time. The optical transmittance of $SnO_2$:F films slows a rapid fall with increasing exposure time except for a film obtained with a solution having $CH_3OH/H_2O$ mol ratio of 2.65, its degradations at the exposure time of 30-60 seconds are about 7-15%. In addition, the exposure of the films to hydrogen plasma atmosphere leads to remarkable changes in the microstructure and chemical composition, which should be attributed to the reduction of $SnO_2$ to SnO and to elemental Sn.
$SiO_2$ gels containing dispersed fine Te metal particles have been prepared by the sol- gel method using a starting solution containing Tetraethoxy Silane (Si($OC_2$$H_{5}$ )$_4$), $H_2$O, Ethylalchol ($C_2$$H_{5}$OH), Nitric Acid ($HNO_3$) and Tellurium Tetracholoride ($TeCl_4$) in a several molar ratio. Gelling time of sols was about 3 days and viscosity of solution was very low about 2~3 cP for 3 days. Heat-treatments of the gel have been performed at 500, 700, 900, 1100 and $1300^{\circ}C$ for 1 hour, respectively. We have investigated TG-DTA, X-ray diffraction patterns and SEM of heat-treatmented gels. The size of Te fine particles dispersed in $SiO_2$ gel was about 0.8~1 $\mu\textrm{m}$ and the shape was almost quadrangle.
Kim, G.W.;Sung, C.H.;Seo, Y.J.;Park, K.Y.;Heo, S.N.;Lee, S.H.;Koo, B.H.
Journal of Ceramic Processing Research
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v.13
no.spc2
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pp.394-397
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2012
In this work, we studied the influence of the dopant elements concentration on the properties of SnO2 thin films deposited by pulsed laser deposition. X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Hall effect measurement and UV-Vis studies were performed to characterize the deposited films. XRD results showed that the films had polycrystalline nature with tetragonal rutile structure. FE-SEM micrographs revealed that the as deposited films composed of dense microstructures with uniform grain size distribution. All the films show n-type conduction and the best transparent conductive oxide (TCO) performance was obtained on 6 wt% Sb2O5 doped SnO2 film prepared at pO2 of 60mtorr and Ts of 500 ℃. Its resitivity, optical transmittance, figure of merit are 7.8 × 10-4 Ω cm, 85% and 1.2 × 10-2 Ω-1, respectively.
Kim, Ga Eon;Noh, Sanghoon;Choi, Ji Eun;Kim, Young Do;Kim, Tae Kyu
Journal of Powder Materials
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v.22
no.1
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pp.46-51
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2015
A precipitation behavior of nano-oxide particle in Fe-$5Y_2O_3$ alloy powders is studied. The mechanically alloyed Fe-$5Y_2O_3$ powders are pressed at $750^{\circ}C$ for 1h, $850^{\circ}C$ for 1h and $1150^{\circ}C$ for 1h, respectively. The results of Xray diffraction pattern analysis indicate that the $Y_2O_3$ diffraction peak disappear after mechanically alloying process, but $Y_2O_3$ and $YFe_2O_4$ complex oxide precipitates peak are observed in the powders pressed at $1150^{\circ}C$. The differential scanning calorimetry study results reveal that the formation of precipitates occur at around $1054^{\circ}C$. Based on the transmission electron microscopy analysis result, the oxide particles with a composition of Y-Fe-O are found in the Fe-$5Y_2O_3$ alloy powders pressed at 1150oC. It is thus conclude that the mechanically alloyed Fe-$5Y_2O_3$ powders have no precipitates and the oxide particles in the powders are formed by a high temperature heat-treatment.
ZnO is well-known as a promising material for optical communication systems and electronic displays. ZnO:Er thin films were deposited on c-plane sapphire substrates by rf magnetron sputtering, and the effects of sputtering parameters and the annealing conditions on the luminescence in the visible range were investigated. Luminescent properties depended on the crystallinity of films and annealing atmosphere. Highly c-axis oriented ZnO:Er films showed a strong emission band at 465 nm and a weak emission at 525 nm due to the energy transition of $^{4}I_{15/2}-^{4}F_{5/2}\;and\;^{4}I_{15/2}-^{2}H_{11/2}$, respectively. ZnO:Er thin films annealed at air atmosphere were superior to those annealed in $H_2$ in photoluminescence intensity.
The stable $Ti(OPr^i)_2(OAc)_2$ sol which reacts with a solution of prehydrolysed $Si(OEt)_4$ was made by addition of acetic acid. The structure evolution of the reaction mixture was monitered by $^1H$, $^{29}Si$ NMR and FT-IR spectroscopy.
Reactions of $MoOCl_5^{2-}$ with ${\alpha}_2-[P_2W_{17}O_{61}]^{10-}$ have been studied spectrophotometrically and several complexes have been identified. The transient species initially formed is probably $[Mo_2O_4(P_2W_{17}O_{6l})_2]^{18-}$. At $pH {\le} 3$the visible spectrum changes gradually, indicating formation of a transient isomer of $[P-2Mo^VW_{17}O_{62}]^{7-}$, which again transforms into the stable isomer. The transient isomer absorbs light much more strongly than the stable isomer in the visible range. At $pH > 3 [P_2W^VW_{16}O_{61}]^{11-}$ is formed probably via the transient isomer of $[P_2Mo^VW_{17}O_{61}]^{7-}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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