"Rapid Determination of Boric Acid in Nickel Plating Solution" by the addition of Na$_2$C$_2$O$_4$ and thus preventing the precipitation of i(OH)$_2$ during titiration , has previously been reported. In this paper, the exact amount of glycerine and the complexing possibility of oxalate with nickel has been determined by measn of conductivity titrations. This experimental work has been supported by the mathematical application of the Debye-Huckel and mass action equitions as well as statistical analysis. The results were ; (1) Fro determining boric acid in nickel plating solution, 20 ml of 400ml/ι glycerine was sufficient, since 97% of the H$_3$BO$_3$ was dissoicated by this addition. (2) In the absence of Na$_2$C$_2$O$_4$ the continious precipitation of Ni(OH)$_2$ during titration with NaOH even past end -point for boric acid determination resulted in considerable anlaytical error. (3) In the presence of Na$_2$C$_2$O$_4$ during titration , Ni++ combined with C$_2$O$_4$-to form NiC$_2$O$_4$. The solution with this precititate of very fine, colloidal , trantsparent particles, remained quite clear for approximately 2 hours. Therefore it was shown that the presence of Na$_2$C$_2$O$_4$ prevents the formation of gross Ni(OH)$_2$ precititation by forming NiC$_2$O$_4$ instead of a complex salt with Ni++ , which did not interfere with the visible determination of the end point for boric acid with NaOH titation. This observous may be interpreted in the light of the previously published solubility ratio for NiC$_2$O$_4$ and Ni(OH)$_2$, 0.3mg/100g H$_2$O(25$^{\circ}C$), respectively. Precipitation of the less soluble , albeit transparent salt, NiC$_2$O$_4$ precluded therefore the precipitation of the Ni(OH)$_2$ salt.
We prepared the Au-coated $TiO_2$ (Au/$TiO_2$) nanoparticles by deposition-precipitation (DP) method with and without bases (urea or NaOH) and investigated the effects of pH on the preparation of Au/$TiO_2$ nanoparticles for various kinds of bases. For the DP method without bases, the Au nanoparticles in the diameter of about 50 nm were generated in the solution by the reduction reaction with trisodium citrate and they did not deposit on the surface of $TiO_2$. For the DP method with bases, Au precursors deposited on the surface of $TiO_2$ and then reduced to the Au nanoparticles in the diameter of 4-5 nm on the surface of $TiO_2$ by the reaction with trisodium citrate.
Precipitation samples were collected by a wet-only automatic acid precipitation sampler at Kangwha island on the western coast in Korea, through January until December 1992. pH, electric conductivity and the concentrations of major water-soluble ion components such as N $H_{4}$$^{+}$, $Ca^{2+}$, $K^{+}$, $Mg^{2+}$, N $a^{+}$, N $O_{3}$$^{[-10]}$ , S $O_{4}$$^{2-}$ and C $l^{[-10]}$ were measured. From the result of checking the validity for assesment of pollution level of precipitation samples by pH using correlation analysis between pH and major components, and t-test of chemical composition between acid rain and non-acid rain, pH proved to be not satisfactory for its pillution level. A more comprehensive method is therefore required. In order to estimate the monthly analytical result of chemical composition of precipitation samples comprehensively, a cluster analysis was used among the various multivariate statistical analysis. As a result of making a cluster analysis for separating the monthly precipitation samples into homogeneous patterns by setting the concentrations of nine major water-soluble ion components as a variable, three homogeneous patterns were obtained. The first pattern was a group of months having average ion concentrations, the second a guoup of months having low ion concentration, and the third a group of months having high ion concentrations. Thus, it was indicated that the pollution level of precipitation was higher on February and lower on May, June, August and September than the other months. As a result, this analysis method could be estimated the chemical coposition of precipitation regionally as well as monthly.monthly.
실리카, 알루미늄 실리케이트, 감마 알루미나 담체에 $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$와 $Ni(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O$를 원료로 침전제인 요소와 시트르산을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 공침법을 사용하여 흡착제를 제조하였으며 이를 환원시켜 일산화탄소 제거 실험을 수행하였다. 흡착제는 EDS, TPR, XRD 분석을 실시하여 이를 근거로 흡착제의 성능을 해석하였다. 침전제의 종류, 니켈 금속의 담지량, 담체, 니켈 금속의 염, 수소 환원 조건을 변화시켜 최적의 흡착 성능을 보이는 흡착제를 사용하여 실험을 수행하였다. 침전제인 요소에 $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$를 사용하여 실리카 담체에 니켈 54.8 wt%를 담지하여 제조한 흡착제를 $500^{\circ}C$에서 3시간 수소 환원 전처리 후 흡착 실험을 하였을 때 가장 효과적으로 일산화탄소를 제거함을 확인하였다.
$Li_2$$ZrO_3$ powder which is one of the candidates of breeding materials for the fusion reactor was syn-thesized by a precipitation-combustion process. Although precipitates from the reaction between zirconium nitrate and citric acid were existed in a precursor solution. $Li_2$$ZrO_3$ could easily be obtained by using the mixed fuel of urea and citric acid in stoichiometric composition. The phases of as-synthesized powder con-sisted of $Li_2$$ZrO_3$ and small amounts of $Li_6$$Zr_2O_3$ and $Li_2$$ZrO_3$ The latter phases disappeared after the cal-cination at $1100^{\circ}C$ for 2 h. The primary particle size and the specific surface area of as-synthesized powders were smaller than 20nm and 10-14 $M^2$/g, respectively. The primary particle size of the precipitation-combustion synthesized powders was affected by the size of precipitates present in a precursor solution.
$Fe_2O_3/TiO_2$ nanocomposite were successfully synthesized by co-precipitation method using $Fe(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$ and $Ti(SO_4)_2$ as raw materials. Structural and textural features of the mixed oxide samples were characterized by X-ray diffractometer, field emission scanning electron microscopy and energy-dispersive X-ray. The effects of initial concentration of oxytetracycline (OTC), different competitive ions and organics on the photocatalytic degradation rate of OTC by the $Fe_2O_3/TiO_2$ nanocomposite were analyzed under UV and visible light irradiation. The results indicate that the optimized initial concentration of OTC was 50 mg/L to achieve the best photocatalytic efficiency. $Cu^{2+}$, $NH_4{^+}$, $C_3H_8O$ and EDTA in the aqueous suspension were found to suppress the degradation rate of OTC, whereas the effect of $NO_3{^-}$ and $H_2C_2O_4$ can be ignored.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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제18권E4호
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pp.191-201
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2002
The pH, electric conductivity. and the major ionic components were analyzed for the precipitation samples collected at 1100 Site of Mt. Halla and Jeju city. The quality of analytical data was verified by the comparison of ion balances, conductivities and acid fractions, all of which correlation coefficients were over 0.952. The ionic strengths lower than 10$^{-4}$ M were found in 57 and 28% at 1100 Site and Jeju city respectively. The precipitation in Jeju city was influenced more by the oceanic effect than those in 1100 Site. The acidification of precipitation was caused mostly by S $O_4$$^{2-}$and N $O_3$$^{[-10]}$ in both areas, and the organic acids have contributed to the acidity with only 7~8%. The neutralization factors by N $H_3$ were about 44 and 47% at the 1100 site and the Jeju city, respectively, whereas those by CaC $O_3$were 21 and 24%, and the free acidity were about 38 and 28% at two sites. From the investigation of seawater and soil enrichment factors, the S $O_4$$^{2-}$, N $O_3$$^{[-10]}$ and N $E_4$$^{+}$ were immigrated by other sources rather than from the seawater or soil origins. but not in the case of $Mg^{2+}$, C $l^{[-10]}$ , N $a^{+}$, and $K^{+}$. Factor analysis has shown that the precipitation at the 1100 site had been influenced mostly by anthropogenic sources, followed by soil and sea-water sources. On the other hand, the precipitation at the Jeju city was mainly influenced by oceanic sources, followed by anthropogenic and soil sources.urces.
HCl concentration and reaction time are the decisive factors in determining the structure of precipitates in the process of synthesis of $TiO_2$ particles from aqueous $TiOCl_2$ solution by precipitation and the volumetric proportion of brookite phase in $TiO_2$ particles can be controlled by these two factors. As reaction rate increases with increase of reaction temperature, the reaction time, at which maximum volumetric proportion of brookite phase in $TiO_2$ particles was obtained, was reduced. The brookite was transformed directly to rutile phase with only increase of reaction time. And precipitation was delayed with increase of HCl concentration because the amount of $H_2$O, which is necessary source of oxygen for conversion of $Ti^{+4}$ to $TiO_2$, was relatively reduced with increase of that. Brookite in the mixture phase powder was finally transformed to rutile phase via anatase through heat-treatment.
SnO2 powder was prepared by hydroxide method and oxalate method. In hydroxide method, the pH dependence of powder characteristics was investigated by using buffer solution. As increasing the pH of solution, SnO2 powder size was decreased because nucleation rate was inctreased by more supersaturation of solution. Also, we found that the powder by our method has larger specific surface area in comaprison with other method. And the degree of agglomeration of precipitate with the change of precipitation temperature was investigated in oxalate method. The SnC2O4 was angular shape precipitate, and the size of the SnC2O4 was increased with the increase of precipitation temperature in methanol solvent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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