초미세결정 구조를 갖는 Fe-Hf-O계 연자성박막을 Ar+ $O_{2}$ 혼합가스 중에서 산소분압을 10%로 고정하고 Hf의 면적비를 변화시켜 반응성 스퍼터링에 의해 제조하였다. 가장 우수한 연자기 특성을 나타낸 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$의 초미세결정 박막의 경우 증착상태에서 각각 포화자속밀도 17.7 kG, 보자력 0.7 Oe 및 실효투자율 (0.5 ~ 100 MHz) 2,500을 나타내었다. Fe-Hf-O계 박막의 조성은 고정된 산소분압 하에서 Hf함량의 변화에 따라 박막내 산소의 함량이 비례하여 변화하였다. 또한 미세구조는 Hf-oxide의 함량이 적은 경우에는 .alpha. -Fe 결정상에 Hf-oxide가 석출된 형태로 나타났으며 Hf-oxide의 양이 증가할수록 .alpha. -Fe 결정상과 Hf-oxide 비정질의 혼상을 거쳐 전체적으로 비정질로 변화하는 경향을 나타내었다. Fe-Hf-O계 박막의 전기비저항은 Hf-oxide의 양이 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었고 가장 우수한 연자기 특성을 나타내는 F $e_{82}$H $f_{3.48}$$O_{14.6}$ 박막의 경우, 약 150 .mu. .ohm. cm로 $O_{2}$를 첨가하지 않은 경우의 30 .mu. .ohm. cm에 비하여 약 5배 증가된 값을 나타내었다. 또한 Fe-Hf-O 박막의 성능지수는 수십 MHz 영역에서 20 ~ 50의 값을 나타내었다.내었다.다.내었다.다.
결정구조는 같은 spinel 구조이나, 자기적으로는 각각 반강자성과 준강자성 특성을 띠고 있는 $Co_3O_4$와 자철광 $Fe_3O_4$의 혼성 Co-ferrite인 $Co_xFe_{1-x}O_4$ 박막을 sol-gel법으로 제조하여, Fe 이온에 대한 Co 이온 치환으로 발생된 양이온 거동이 Co-ferrite 박막의 결정구조 및 자기적 특성에 미치는 효과를 XRB 실험, VSM 측정, 그리고 Conversion Electron Mossbauer Spectroscopy (CEMS) 실험으로 조사하였다. 그 결과 $Co^{3+}$ 이온이 주로 $Fe^{3+}$ 이온을 치환하여 단위정의 크기가 감소를 가져오며, 결정구조는 inverse spinel 구조에서 normal spinel 구조로 변환된다. CEMS 분광실험을 통하여 확인된 Fe 이온의 site preference는 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 $Co^{3+}$ 치환됨을 보여주고 있으며, 동시에 B-site의 $Co^{2+}$ 이온은 A-site로 이동된다. 자화곡선 측정결과 Co 조성값의 증가로 자기 moment값이 감소되는 것으로 나타났는데, 이것은 low spin상태의 $Co^{3+}$이 high spin상태의 $Fe^{3+}$이온을 치환하여 주로 발생한 것이다.
역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 및 $Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.
페라이트 도금 방법은 진공이 불필요하며 저온(<10$0^{\circ}C$)에서 페라이트 박막을 제작할 수 있다. 이 방법으로 기판온도 8$0^{\circ}C$, 산화용액의 pH 7.1~8.8 영역에서 모두 스피넬 구조의 NixFe3-xO4 (x=0.162~0.138) 박막을 얻었다. 이들은 열처리를 하지 않았음에도 불구하고 결정성이 우수한 다결정의 박막을 얻었다. 박막의 성장속도는 산화용액의 pH가 7.1에서 8.8까지 변함에 따라 성장속도가 143$\AA$/min에서 255 $\AA$/min 까지 증가하였다. 산화용액의 pH가 증가할수록 입경의 크기가 증가하고, 보자력은 감소하였다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
$BiFeO_3(BFO)/Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$(PZT) bilayer와 multilayer의 다층구조를 만들어 전기적 특성을 측정하여 같은 두께의 BFO 단층박막과 비교해 보았다. BFO와 PZT 용액을 이용하였으며 chemical solution deposition 방법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si(100) 기판위에 각 박막을 증착하였다. X-ray diffraction 분석을 통해 모든 박막이 다배향(multi-orientation) 페로브스카이트 (perovskite) 구조를 가졌음을 확인하였다. BFO/PZT Bilayer와 multilayer 박막들은 BFO 단층박막의 비해 누설전류 값이 500 kV/cm에서 약 4, 5차수 정도 감소했으며, 이로 인해 BFO/PZT 다층박막의 강유전체 특성이 크게 향상되었다. BFO/PZT multilayer 다층구조 박막의 경우 안정된 이력곡선(hysteresis loop)을 나타냈으며, 잔류 분극(remanent polarization)의 값은 $44.3{\mu}C/cm^2$이었으며, 항전계($2E_c$) 값은 681.4 kV/cm였다.
졸-겔(sol-gel)방법으로 제작된 산소 결핍된 anatase 및 rutile구조의 $TiO_{2-\delta}$ 박막에 대하여 철(Fe)도핑에 의하여 생겨나는 전기적, 자기적 특성의 변화를 조사분석 하였다. 진동 시료 자화율(vibrating sample magnetometry; VSM)과 뫼스바우어 분광(conversion electron Mossbauer spectroscopy, CEMS) 측정을 통하여 Fe 도핑된 anatase 및 rutile $TiO_{2-\delta}$ 박막들에서 모두 상온에서 강자성(ferromagnetism)특성이 나타남이 관측되었다. VSM측정 결과 같은 양의 Fe도핑에 대하여 anatase 시료는 rutile 시료보다 더 큰 자기모멘트 값을 나타내었고 CEMS측정으로부터 팔면체 $Ti^{4+}$자리에 치환된 $Fe^{3+}$이온이 시료가 나타내는 강자성 특성에 주로 기여하는 것으로 해석된다. 홀 효과(Hall effect)측정 결과 anatase $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막은 상온에서 p-type특성을 보였으나 관측된 강자성은 he]e carrier 농도와는 무관한 것으로 해석된다. $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막에서 관측된 강자성 특성은 산소결핍자리(oxygen vacancy)에 갇힌 전자를 매개로 하여 이웃한 두 $Fe^{3+}$ 이온들 간에 존재하게 되는 직접적인 강자성 결합(direct ferromagnetic coupling)에 기인한 것으로 해석될 수 있다.
역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 Cr을 치환하여 얻어지는 $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들을 졸-겔 스핀코팅 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 전자기적 특성들에 대한 측정 및 분석을 수행하였다. X선 회절 측정 결과, Cr 성분비가 증가함에 따라 격자상수가 소폭 감소하는 것이 관측되었다. 이는 Fe 이온에 비해 이온반경이 상대적으로 작은 Cr 이온이 +3의 이온수를 가지고 8면체 자리를 치환하는 것으로 설명 가능하다. 시료들에 대한 진동시료자화를 측정한 결과, Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량이 $Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소하였는데, 이는 8면체 자리의 $Fe^{3+}(d^5)$와 $Cr^{3+}(d^3)$ 나타내는 스핀 자기능률 값의 비교를 통하여 설명 가능하다. 또한, 자기저항 효과도 Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량과 유사한 추세로 감소하였다. $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들의 보자력은 Cr 성분비 증가에 따라 증가함을 보였는데, 이는 $Cr^{3+}$ 이온의 8면체 자리 치환에 따른 자기 이방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
We investigated the effects of deposition conditions on the fabrication of $Fe_{3}O_{4}$ thin films using a reactive DC magnetron sputtering at room temperature. The structural, electrical, and magnetic properties of Fe oxide films dependence on the film thickness, oxygen flow rate, and the substrate crystallinity were also studied. We have successfully fabricated $Fe_{3}O_{4}$ film with thickness of about 10 nm under optimal reactive sputtering conditions. The saturation magnetization, resistivity, and Verwey transition of the $Fe_{3}O_{4}$ film were298 emu/cc, $4.0{\times}10^{-2}{\Omega}cm$, and 125 K, respectively.
RF 마그네트론 스퍼터링 공정에 의해 Ga-doped ZnO 박막이 O2 및 Ar 분위기 하에서 증착 조건에 따라 합성되었으며, N2 분위기에서, 600℃에서 급속열처리(RTA)를 실시하였다. 증착된 ZnO : Ga 박막에 대해 두께를 측정하였고, XRD 패턴 분석에 의해 결정상을 조사하였으며, FE-SEM, AFM 이미지에 의해 박막의 미세구조를 관찰하였다. O2 및 Ar 분위기 기체 종류별로 형성된 박막들의 증착 조건에 따라 X-선 회절 패턴의 (002)면의 세기는 상당한 차이를 나타냈다. O2 조건에서는 Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 강한 세기의 회절피크가 관찰되었다. O2 및 Ar 조건에서는 Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는 다소 약한 세기의 (002) 면의 피크만을 나타내었다. FE-SEM image에서는 박막의 표면입자의 크기는 두께가 증가함에 따라 입자크기가 다소 증가하는 것으로 관찰되었다. O2 및 Ar 분위기 조건 하에서, Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는, 비저항은 6.4 × 10-4Ω·cm을 나타냈고, O2 분위기 조건하에서, Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 저항값이 감소하였고, Ga-doped ZnO 박막의 두께가 2 ㎛로 증가하면서 저항이 감소하였으며, 1.0 × 10-3 Ω·cm의 비교적 낮은 비저항 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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