In the present study, we systematically investigated the effect of mechanical milling on the magnetic properties of $Sm_2Fe_{17}N_x$ powders produced by the reduction-diffusion process. The Sm-Fe powders obtained by the reduction-diffusion process were composed of an $Sm_2Fe_{17}N_x$ single phase. After nitrogenation, the coercivity and saturation magnetization of the powders were 0.48 kOe and 13.32 kG, respectively. The particle size largely decreased down to less than $2\;{\mu}m$ in diameter after ball milling for 30 hours. However, there is no evidence that the $Sm_2Fe_{17}N_x$ was decomposed to Sm-N and ${\alpha}$-Fe even after ball milling for 30 hours. The coercivity was significantly improved up to 8.82 kOe after milling for 60 hours. However, the magnetization decreased linearly with the ball milling time.
The microstructure and magnetic properties of Fe-Nb-B-N thin film alloys, which produced by rf magnetron sputtering method in $Ar+N_2$ mixed gas atmosphere, were investigated. The $Fe_{70}Nb_{14}B_{11}N_5$ films, annealed at 59$0^{\circ}C$, exhibit soft magnetic properties: $4{\pi}M_s=16.5kG$ , $H_c=0.13Oe$ and ${\mu}_{eff}$ (1~10 MHz)=5, 000. The frequency stability of the Fe-Nb-B-N films has also been found to be good up to 10 MHz. The Fe-Nb-B-N thin film alloys annealed at 59$0^{\circ}C$ consist of three phase; fine crystalline $\alpha$-Fe phase with grain size of about 5~10 nm, Nb-B rich amorphous phase and Nb-nitride precipitates with the size of less than 3 nm. Annealed Fe-Nb-B films have two phases; $\alpha$-Fe grains with the size of about 10 nm and Nb-B rich amorphous phase. The addition of N decreased $\alpha$-Fe grain size due to the precipitation of NbN. The good magnetic properties of the Fe-Nb-B-N film alloys are due to fine $\alpha$-Fe grains resulting from the precipitation of NbN.
Magnetic properties of FeMoN, FeMoTaN, FeTaN and FeTaC films deposited by DC magnetron reactive sputter were investigated, and correlated with their microstructure. FeMoN films were not showen the soft magnetic prop¬erties, because of generated $Fe_{2}Mo$, $Fe_{3-2}N$ and $Fe_{4}N$ phases. Ta added films, however, effectivly retarded the $\alpha$-Fe grain growth and suppressed the generation of Fe nitrides or carbides during heat treatement. The soft magnetic properties of $B_{s}:15\;kG,\;H_{e}:0.25\;Oe,\;\mu':4000(at\;5\;MHz),\;and\;B_s:14.5\;kG,\;He:0.25\;Oe,\;\mu':2700(5MHz)$ were observed in $Fe_{78.8} Ta_{8.5}N_{12.7}\;and\;Fe{75.6}Ta_{8.1}C_{16.3}$ films, respectively.
The fraction of $\varepsilon\;and\;\gamma$'-iron nitride in compound layer is predicted by x-ray diffraction using direct comparison method. The validity of formulation models was checked by comparing calculated results with metallographic analysis of iron nitride compound layer grown on steel S45C by gas nitriding. The fraction of $\varepsilon$ calculated by the three phase model, porous-$Fe_3N$/ dense-$Fe_3N$/ mixed layer with $Fe_3N\;and\;Fe_4N$, is 80 percent of that analyzed by etching technique. The $\varepsilon$ fraction predicted by mixed layer model is 122 percent of that measured by microscope.
Kim, Kyung Min;Lee, Jung-Goo;Kim, Kyung Tae;Baek, Youn-Kyoung
Journal of Powder Materials
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v.26
no.2
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pp.146-155
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2019
Rare earth magnets are the strongest type of permanent magnets and are integral to the high tech industry, particularly in clean energies, such as electric vehicle motors and wind turbine generators. However, the cost of rare earth materials and the imbalance in supply and demand still remain big problems to solve for permanent magnet related industries. Thus, a magnet with abundant elements and moderate magnetic performance is required to replace rare-earth magnets. Recently, $a^{{\prime}{\prime}}-Fe_{16}N_2$ has attracted considerable attention as a promising candidate for next-generation non-rare-earth permanent magnets due to its gigantic magnetization (3.23 T). Also, metastable $a^{{\prime}{\prime}}-Fe_{16}N_2$ exhibits high tetragonality (c/a = 1.1) by interstitial introduction of N atoms, leading to a high magnetocrystalline anisotropy constant ($K_1=1.0MJ/m^3$). In addition, Fe has a large amount of reserves on the Earth compared to other magnetic materials, leading to low cost of raw materials and manufacturing for industrial production. In this paper, we review the synthetic methods of metastable $a^{{\prime}{\prime}}-Fe_{16}N_2$ with film, powder and bulk form and discuss the approaches to enhance magnetocrystalline anisotropy of $a^{{\prime}{\prime}}-Fe_{16}N_2$. Future research prospects are also offered with patent trends observed thus far.
La substituted perovskite $BiFeO_3$ have been prepared by a sol-gel method. Magnetic and structural properties of the powders were characterized with Mossbauer spectroscopy, XRD, SEM, and TG-DTA. The crystal structure is found to be a rhombohedrally distorted perovskite structure with the lattice constant $\alpha=3.985{\AA}\;and\;\alpha=89.5^{\circ}.\;Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ powders that were annealed at and above $600^{\circ}C$ have a single-phase perovskite structure. However, powders annealed at $900^{\circ}C$ have a typical perovskite structure with small amount of $Bi_2O_3$ phase. The Neel temperature of $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ is found to be $680\pm3K$. The isomer shift value at room temperature is found to be 0.27 mm/s relative to the Fe metal, which is consistent with high-spin $Fe^{3+}$ charge states. Debye temperature far$Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$ is found to be $305\pm5K$. The average hyperfine field $H_{hf}(T)$ of the $Bi_{2/3}La_{1/3}FeO_3$, shows a temperature dependence of $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.42(T/T_N)^{3/2}-0.13(T/T_N)^{5/2}$ for $T/T_N<0.7$ indicative of spin-wave excitation.
Nitrided compound layer and diffusion layer structure were observed by SEM. The compound layer and the constituent of nitrided surface of STS 304, STS 316, STS 410 and SACM 645 steel were analysed using EMPA and XRD respectively. The depth of nitriding layer that is obtained from similar nitriding condition decrease in the order of SACM 645 > STS 410 > STS 316 > STS 304. Result of phase transformation of the nitrided at $550^{\circ}C$ by XRD analysis were as follows; The austenitic stainless steel was mainly consist of $Cr_2N$ accompanying with $Fe_4N$ and $Fe_{2-3}N$ phase and martensitic stainless steel was mainly consist of present $Fe_{2-3}N+Cr_2N$ phase, but SACM 645 steel was $Fe_{2-3}N$ phase present only.
The structural change and magnetic properties of mechanically milled Fe-N and Mn-Al alloy powders have been investigated by XRD, TEM, VSM, $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy and inelastic neutron scattering measurements. During milling of ${\gamma}'-Fe_{4}N$ powders, and fcc ${\gamma}'-Fe_{4}N$ phase is transformed to a bct ${\alpha}'-Fe(N)$ phase by stress-induced martensitic transformation, being accompanied by an initial increase in saturation magnetization. During annealing the bct ${\alpha}'-Fe(N)$ nanocrystalline phase which is obtained by mechanical grinding for a long time, an ${\alpha}'-Fe_{16}N_{2}$ phase partially appears as an intermediate phase at 673~773 K, causing an increase in saturation magnetization. During milling of Mn-45, 70 and 85 at.% Al mixed powders, Al atoms are partially solubilized into an ${\alpha}-Mn$ phase. The Al supersaturated ${\alpha}-Mn-type$ phases change from paramagnetic to ferromagnetic : the saturation magnetization is 11 emu/g for the as-milled Mn-70 at.% Al powders. Moreover, by removing almost all Al atoms from the as-milled Mn-85 at.% Al powders using chemical leaching, the saturation magnetization increases up to 36 emu/g. The above bct ${\alpha}'-Fe(N)$ and ferromagnetic ${\alpha}-Mn$ type alloys are the magnetic materials found for the first time, by using the present mechanochemical process.
A kinetic study was carried out for the redox reaction of cis-$[Co(en)_2(N_3)_2]^+$ with Fe(II) in acidic solution by spectrophotometric methods. This redox reaction system have been found to show a third order for overall reaction as the respective first order with respect to reactant cis-$[Co(en)_2(N_3)_2]^+$, Fe(II), and $H^+$ catalyst. The activation parameters, ${\Delta}H^{\neq}$ and ${\Delta}S^{\neq}$, were obtained as 14.2Kcal/mol and -16.7 e.u., respectively. On the basis of the kinetic data, we suggest that the redox reaction system proceeds via inner sphere mechanism. The rate equation derived from the proposed mechanism is in agreement with the observed rate equation.
The nitrogenation process and magnetic properties of $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}\;(0{\leq}x{\leq}3)$ were investigated. During the initial nitrogenation process, the nitrogen content had linear relation with the square root of nitrogenation time, and the activation energy for the process was calculated to be 102.4 kJ/mol. The magnetic properties of $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}$ were strongly dependent on the nitrogen content and the composition having $Sm_{2}Fe_{17}N_{2.8}$ showed optimum magnetic properties with a Curie temperature of 450 oC. The intrinsic magnetic properties of the nitride at room temperature were $M_{s}=1147\;emu/cm^{3},\;K_{1}=4.6{\times}10^{7}erg/cm^{3},\;K_{2}=6.0{\times}10^{7}erg/cm^{3}\;and\;H_{A}=290\;kOe$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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