본 연구는 고상법으로 형광체를 합성하였다. 모체 물질은 $La_2W_3O_{12}$에 활성제로 $Eu^{3+}$이온을 첨가하여 활성제 조성변화에 따른 XRD 분석과 여기 및 방출 스펙트럼 및 온도에 따른 형광 스펙트럼 분석과 수명시간을 측정하였다. $La_2W_3O_{12}:Eu^{3+}$의 1 mol%의 XRD 스펙트럼은 ICSD 카드 (78180)에 보고된 데이터 스펙트럼과 비교하였을 때 XRD 스펙트럼이 잘 일치함을 확인 하였다. $La_2W_3O_{12}$ 형광체에 활성제로 $Eu^{3+}$이온 1 mol%를 첨가한 여기 스펙트럼에서는 286 nm 근처에서 286 nm 넓은 전하전달밴드가 관찰된다. 이 전하전달밴드는 $WO_4$그룹과 $Eu^{3+}$이온의 전하 전달 밴드이며 $O^{2-}-W^{6+}$, $O^{2-}-Eu^{3+}$의 ligand-to-metal 전하 전달 흡수가 이루어진다. 350~500 nm 영역에서는 $Eu^{3+}$의 f-f 전이에 의한 피크가 나타났다. 여기 스펙트럼에서 $Eu^{3+}$의 $^7F_0{\rightarrow}{^5D_4},{^5D_4},{^5L_6},{^5G_4},{^5D_3},{^5D_2}$ 전이에 해당한다. 방출 스펙트럼은 280, 395 nm로 각각 여기한 결과 $Eu^{3+}$이온의 $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$(618nm)에서 강한 피크가 보였다. 희토류 이온이 도핑 되지 않은 $La_2W_3O_{12}$ 형광체를 266 nm로 여기하여 온도에 변화 따른 방출 스펙트럼은 저온에서 상온으로 갈수록 형광의 세기가 약하게 나타났다. 온도에 따른 수명시간은 7 K($114{\mu}s$), 100 K($94{\mu}s$), 200 K($10{\mu}s$), 300 K($0.5{\mu}s$)로 나타났다.
$Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were prepared by template method from crystalline cellulose impregnated by metal salt. The crystallite size and photoluminescence(PL) property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were controlled by varying the calcination temperature and $Eu^{3+}$ mol ratio. The nano dispersion of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ was also conducted with a bead mill wet process. Dependent on the time of bead milling, $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol of around 100 nm (median particle size : $D_{50}$) was produced. As the bead milling process proceeded, the luminescent efficiency decreased due to the low crystallinity of the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanoparticles. In spite of the low PL property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol, it was observed that the photoluminescent property was recovered after re-calcination. In addition, in the dispersed nanosol treated at $85^{\circ}C$, a self assembly phenomenon between particles appeared, and the particles changed from spherical to rod-shaped. These results indicate that particle growth occurs due to mutual assembly of $Gd(OH)_3$ particles, which is the hydration of $Gd_2O_3$ particles, in aqueous solvent at $85^{\circ}C$.
이 연구에서는 알코올과 증류수를 특정비율로 혼합한 특수용매를 사용하여 합성한 Gd2O3:Eu 나노 분말이 Europium(Eu)함량에 따라 어떤 입자특성과 발광특성을 가지게 되는지에 대하여 조사하였다. 액상법에 사용된 이 용매는 Gadolinium(Gd)과 Europium(Eu)의 용해되는 시간을 현저히 줄임으로써, 실험시간이 단축됨을 확인하였다. 이번 실험에서 Gd2O3:Eu 나노 powder 형광체의 입자특성은 SEM(scanning electron microscope)과 EDX(Energy Dispersive X-ray)를 사용하였으며, 나노 powder의 발광특성은 PL(Photoluminescence), CL(CathodeLuminescence)을 사용하여 측정하였다. 결정들은 30nm~40nm의 크기의 결정을 가졌고 발광특성은 약 620nm의 특정 파장에서 크게 반응함을 알 수 있었으며, Europium(Eu)함량이 1wt%에서 3wt%, 5wt%로 늘어날수록 Photon의 count가 증가하게 되어 발광효율이 증가함을 알 수 있었다.
S 주개원자를 함유한 산성계 추출제인 Cyanex 301를 사용하여 $NaNO_3$ 매질에서 Am과 Eu의 추출 및 상호분리 거동에 대해 고찰하였다. Cyanex 301에 대한 Eu와 Am의 추출거동은 매우 유사하여 상호 분리할 수 없었으나, Cyanex 301을 8M NaOH로 비누화 처리한 결과 $NaNO_3$ 매질에서 Eu에 대한 Am의 선택성이 크게 증가하였다. 그리고 Am과 Eu의 상호 분리계수는 Cyanex 301의 비누화율, 수용상의 pH 및 Eu 농도가 높을수록 증가하였다. 비누화 처리하여 얻은 불균일한 Cyanex 301을 균일한 추출제를 얻기 위하여 옥탄올을 첨가하는 전처리 방법을 사용한 경우와 여과 전처리 방법을 사용한 경우 Am과 Eu의 최대 분리계수는 각각 32.3과 930을 얻었다. 그리고 Cyanex 301에 추출된 Am과 Eu은 동일한 역추출 거동을 보였으며, pH 1.3인 1 M $NaNO_3$ 용액에 의해 96.1%, 그리고 0.05 M DTPA/1.5 M Lactic acid 혼합용액에 의해서 99% 이상 역추출되었다.
본 연구에서는 장잔광성 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정을 베르누이법으로 성장시켰다. 성장된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+},\;Dy^{3+}$ 단결정은 지름이 5 mm, 길이는 55 mm이다. 상온(300 K)과 저온(15 K)에서 각각 photoluminescence를 측정한 결과, 상온에서는 ${\lambda}=526nm$에서만 나타났으나, 저온에서는 454nm 영역과 526nm 영역에서 발광피크를 나타내었다. 이는 형광도료로 사용되는 분말과 유사한 결과이다. 결정성장 시 적외선 광고온계로 녹는점을 측정한 결과는 $1968^{\circ}C$였다. 결정을 성장시키는 최적의 조성은 $SrCO_3:Al(OH)_3:Eu_2O_3:Dy_2O_3$ = 1 : 2 : 0.015 : 0.02이고 $H_2:O_2$의 혼합비는 약 4 : 1이다. 성장속도는 시간당 5mm이다. 성장된 단결정의 결정구조는 XRD로 측정하였다.
We present a new toed phosphor, $Gd_{2-x-y}Li_xEu_yO_3$ with superior luminescent Properties compared to the commercially available red phosphor $Y_2O_3:Eu^{3+}$. The phosphor, with a diameter of about $2\mu\textrm{m}$, consists of the psedospherical particles in a regular array. The photoluminescence measurements as a function of the laser power and the Eu mole fraction were performed at zoom temperature The luminescence intensity linearly increases as both the laser power and the Eu mole fraction Increase. As for the dependence on cathodoluminescence, the incorporation of Eu and Li ions into $Gd_2O_3$ lattice brings about an increase in luminescent efficiency. The highest emission intensity for the phosphor occurs at the applied voltage of 500 V, its value is larger than that of $Y_2O_3:Eu^{3+}$ powder by 70%.
최근에 $Eu^{3+}$ 이온이 첨가된 적색 형광체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 현재 상업적으로 이용 가능한 적색 형광체와 비교하여 $GdVO_4$를 모체로 갖는 적색 형광체는 우수한 열적 안정성과 광학적 특성을 나타낸다. 본 연구에서는 고효율의 적색 형광체를 개발하기 위하여 고상 반응법을 사용하여 $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu_x^{3+}$ 형광체를 합성하였다. $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu_x^{3+}$ 형광체 분말 시료는 활성체인 $Eu^{3+}$의 함량을 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키며, 초기 물질 $Gd_2O_3$ (99.99%), $H_3BO_3$ (99.99%), $Eu_2O_3$ (99.9%)를 화학 적량으로 준비하였다. 분말은 볼밀과 건조 작업을 거친 후, 500$^{\circ}C$ 전기로에서 5시간 동안 하소 공정, 1,100$^{\circ}C$에서 6시간 동안 소성시켰다. 합성된 형광체 분말의 XRD 측정한 결과에 의하면, $Eu^{3+}$의 함량비에 관계없이 모든 분말 시료들에서 주 피크는 24.7$^{\circ}$와 33.2$^{\circ}$에 최대값을 갖는 (200)와 (112)면의 회절 신호들이 관측되었고, 상대적으로 약한 회절 세기를 갖는 (101), (211), (301), (103), (312)와 (420)면의 회절 신호들은 각각 18.6$^{\circ}$, 31.1$^{\circ}$, 40.1$^{\circ}$, 44.6$^{\circ}$, 49.2$^{\circ}$와 57.1$^{\circ}$에서 나타났다(Fig. 1). 이결과를 JCPDS(86-0996)와 비교함으로써, 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 정방정계임을 확인할 수 있었다. $Eu^{3+}$의 함량비가 0.05 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 주 피크인 (200)면의 회절 신호의 세기는 증가한 반면, 0.20 mol에서는 급격하게 감소하였으며, 이 경우에 반치폭의 크기는 0.16$^{\circ}$이었다. 결정 입자의 크기를 결정하기 위하여 (200)면의 회절 피크에 대한 정보를 잘 알려진 Scherrer의 식에 대입하여 계산한 결과, $Eu^{3+}$의 함량비가 0 mol인 경우에, 평균 크기는 48 nm이었다. $Eu^{3+}$ 함량비를 증가함에 따라 결정 입자의 크기도 비례하여 증가하였으며, 0.15 mol에서 최대값을 나타내었으나, 농도 억제 효과로 인하여 0.20 mol 에서는 현저히 감소하였다. 표면 형상의 변화를 관측한 SEM 측정 결과에 의하면, $Eu^{3+}$의 함량비가 0 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 결정 입자의 모양은 사다리꼴 형태에서 모서리가 둥글게 깎인 구형으로 변형되는 것을 관측할 수 있었으며 평균 크기는 500 nm이었다(Fig. 2). $Eu^{3+}$의 함량이 0.20 mol인 경우에 결정 입자의 형상은 더욱 구형에 접근하였으나, 평균 크기는 최소값을 나타내었다. 실험 결과로부터, 적절한 함량비를 갖는 $Eu^{3+}$ 이온을 첨가함으로써 적색 형광체 $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu^{3+}$ 분말의 결정 크기와 발광 세기를 제어할 수 있음을 제안한다.
The optical spectroscopic properties of the ordered perovskite structure A2BWO6 doped with Eu3+ have been studied. The experimental result about Eu3+ ordering in the system of A2BWO6 indicate the different structural conditions. Some influence of Eu3+ substitutioin on the different types of cation site have been investigated.
$Eu^{2+}/Dy^{3+}$-doped $Sr_2MgSi_2O_7$ powders were synthesized using a solid-state reaction method with flux ($NH_4Cl$). The broad photoluminescence (PL) excitation spectra of $Sr_2MgSi_2O_7:Eu^{2+}$ were assigned to the $4f^7-4f^65d$ transition of the $Eu^{2+}$ ions, showing strong intensities in the range of 375 to 425 nm. A single emission band was observed at 470 nm, which was the result of two overlapping subbands at 468 and 507 nm owing to Eu(I) and Eu(II) sites. The strongest emission intensity of $Sr_2MgSi_2O_7:Eu^{2+}$ was obtained at the Eu concentration of 3 mol%. This concentration quenching mechanism was attributable to dipole-dipole interaction. The $Ba^{2+}$ substitution for $Sr^{2+}$ caused a blue-shift of the emission band; this behavior was discussed by considering the differences in ionic size and covalence between $Ba^{2+}$ and $Sr^{2+}$. The effects of the Eu/Dy ratios on the phosphorescence of $Sr_2MgSi_2O_7:Eu^{2+}/Dy^{3+}$ were investigated by measuring the decay time; the longest afterglow was obtained for $0.01Eu^{2+}/0.03Dy^{3+}$.
최근에 백색 발광 소자와 조명 장치에 응용하기 위하여 희토류 이온이 도핑된 산화물 형광체의 제조에 많은 노력이 경주되고 있다. 본 연구에서는 $Eu^{3+}$ 이온이 첨가된 $La_2MoO_6$ 형광체를 고상반응법을 사용하여 합성하였다. $La_2MoO_6:Eu^{3+}$ 형광체 분말 시료는 활성체 $Eu^{3+}$ 이온의 함량을 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.15, 0.2 mol로 변화시켜 볼밀과 건조 작업을 거쳐 $400^{\circ}C$에서 3시간 동안 하소 공정과 $1100^{\circ}C$에서 5시간 동안 소결 공정을 수행하여 합성하였다. 흡광 스펙트럼의 경우에, 양이온 $Eu^{3+}$와 음이온 $O^{2-}$ 사이의 전하 전달 밴드에 의해 250~370 nm 영역에 폭넓게 발생한 흡광 신호와 370~450 nm 파장 영역에 발생한 다수의 약한 $Eu^{3+}$ 이온의 흡광 스펙트럼으로 구성되었다. 발광 스펙트럼의 경우에, 파장 333 nm로 여기시켰을 때, 620 nm에서 최대 세기를 갖는 적색 발광 신호, 593 nm의 주황색 발광 스펙트럼과 704 nm의 적색 발광 스펙트럼이 관측되었다. 620 nm에서 관측된 적색 발광 신호의 세기는 활성체 이온 $Eu^{3+}$의 함량이 0.20 mol일 때 최대이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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