Cu-Cu 웨이퍼 본딩 강도를 향상시키기 위한 Cu 박막의 표면처리 기술로 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리 공정에 대해 연구하였다. $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면의 구조적 특성에 미치는 영향을 X선 회절분석법, X선 광전자 분광법, 원자간력현미경을 이용하여 분석하였다. Ar 가스는 플라즈마 점화 및 이온 충격에 의한 Cu 표면의 활성화에 사용되고, $N_2$ 가스는 패시베이션(passivation) 층을 형성하여 -O 또는 -OH와 같은 오염으로부터 Cu 표면을 보호하기 위한 목적으로 사용되었다. Ar 분압이 높은 플라즈마로 처리한 시험편은 표면이 활성화되어 공정 이후 더 많은 산화가 진행되었고, $N_2$ 분압이 높은 플라즈마 시험편에서는 Cu-N 및 Cu-O-N과 같은 패시베이션 층과 함께 상대적으로 낮은 수치의 산화도가 관찰되었다. 본 연구에서는 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면에서 Cu-O 형성 억제 반응에 기여하는 것을 확인할 수 있었으나 추가 연구를 통하여 질소 패시베이션 층이 Cu 웨이퍼 전면에 형성되기 위한 플라즈마 가스 분압 최적화를 진행하고자 한다.
Cu 본딩을 이용한 웨이퍼 레벨 적층 기술은 고밀도 DRAM 이나 고성능 Logic 소자 적층 또는 이종소자 적층의 핵심 기술로 매우 중요시 되고 있다. Cu 본딩 공정을 최적화하기 위해서는 Cu chemical mechanical polishing(CMP)공정 개발이 필수적이며, 본딩층 평탄화를 위한 중요한 핵심 기술이라 하겠다. 특히 Logic 소자 응용에서는 ultra low-k 유전체와 호환성이 좋은 Ti barrier를 선호하는데, Ti barrier는 전기화학적으로 Cu CMP 슬러리에 영향을 받는 경우가 많다. 본 연구에서는 웨이퍼 레벨 Cu 본딩 기술을 위한 Ti/Cu 배선 구조의 Cu CMP 공정 기술을 연구하였다. 다마싱(damascene) 공정으로 Cu CMP 웨이퍼 시편을 제작하였고, 두 종류의 슬러리를 비교 분석 하였다. Cu 연마율(removal rate)과 슬러리에 대한 $SiO_2$와 Ti barrier의 선택비(selectivity)를 측정하였으며, 라인 폭과 금속 패턴 밀도에 대한 Cu dishing과 oxide erosion을 평가하였다.
고상반응법에 의해 NiCuZn ferrite를 제조하였으며 소결온도 $900^{\circ}C$에서의 조성 및 공정변화에 따른 특성을 검토하였다. NiCuZn ferrite에서 Cu 치환 첨가량과 (Ni+Cu)/Zn의 조성비를 변화시킨 결과 ${(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6}O)}_{1.02}{(Fe_{2}O_{3})}_{0.98}$의 조성을 가질 때 초기투자율이 가장 높게 나타났다. NiCuZn ferrite의 Curie 온도 ($T_{c}$)는 Cu의 치환 첨가량이 증가함에 따라 점차 감소하였으며, Cu의 함량을 고정하고 Ni의 함량을 변화시킬 경우, (Ni+Cu)/Zn의 조성비가 증가할 수록 현저하게 증가하였다. ${(Ni_{0.2}Cu_{0.2}Zn_{0.6}O)}_{1-w}{(Fe_{2}O_{3})}_{1+w}$의 조성에서 분쇄시간을 20~80시간으로 변화시켰을 경우 $Fe_{2}O_{3}$ 결핍량(w)이 -0.015일 때 초기투자율이 가장 높았으며, Curie 온도 ($T_{c}$)는 $Fe_{2}O_{3}$ 결핍량(w)이 0에서 -0.025로 증가할 수록 점차 감소하였다.
Cu-In 금속증을 증착한 뒤, 이를 selenization하는 이단계 방법에 의하여 $CuInSe_2$ 박막을 형성하였다. CuIn 금속층은 co-sputtering 방법을 이용하여 상온에서 증착하였다. $Cu_{11}In_{9}$ 상과 $CuIn_2$ 상이 공존하였고, Cu의 양이 증가할 수록 $Cu_{11}In_{9}$ 상이 많이 존재하였다. Selenization은 진공과 상압의 두가지 조건에서 증착하였다. 상압하에서 증착할 때보다 진공중에서 증착할 때, 더 소수의 화합물만을 형성하고 낮은 온도에서 $CuInSe_2$ 단일상을 형성하였다. 이로인해 진공중에서 증착하였을 때 표면 거칠기가 적고 입자가 크며 결정성이 좋은 $CuInSe_2$ 박막을 얻을 수 있었다.
본 실험은 Cu-sulfate와 Cu-soy proteinate(Cu-SP)가 산란계의 생산성과 소장 내 미생물 균총에 미치는 영향에 대하여 조사하기 위해 실시하였다. 사양 시험은 35주령의 산란계(Hy-Line Brown) 1,000수를 선별하여 A형 2단 4열 케이지에 대조구 포함 총 5처리구로 구성하여 처리당 4반복, 반복당 50수씩(2수 수용 케이지 25개) 난괴법으로 임의 배치하였다. 시험 기간 동안 물과 사료는 자유 섭취하게 하였으며, 일반적인 점등관리(자연일조 + 조명; 16 hr)를 실시하였다. 시험구는 대조구, Cu-Sulfate 50(Cu-sulfate로 Cu 50 ppm), Cu-sulfate 100(Cu-sulfate로 Cu 100 ppm), Cu-SP 50(Cu-soy proteinate로 Cu 50 ppm), Cu-SP 100(Cu-soy proteinate로 Cu 100 ppm) 총 5처리였다. 일계 산란율(Hen-day egg production)은 구리 첨가구들이 대조구와 비교하여 유의적(P<0.05)으로 높았으나. 사료 섭취량은 처리 간에 유의적인 차이는 나타나지 않았다. 사료 요구량은 처리구 간에 유의적인 차이는 나타나지 않았지만, 구리 첨가구들이 낮은 경향(P=0.08)을 보여 주었으며, 연파란율은 처리구 간에 유의적인 차이는 나타나지 않았으나, 난각 강도는 구리 첨가구들이 대조구와 비교하여 유의적(P<0.05)으로 증가하였다. 간 내 Cu 함량은 Cu-sulfate 100과 Cu-SP 100 첨가구가 대조구와 Cu-sulfate 50과 Cu-SP 50 첨가구와 비교하여 유의적(P<0.01)으로 높았으며, Cl. perfringens는 구리 첨가구들이 대조구와 비교하여 유의적(P<0.01)으로 감소하였으나, 유익균인 Lactobacillus는 Cu-sulfate, Cu-SP 50 ppm 첨가구들이 대조구와 Cu-sulfate, Cu-SP 100 ppm 첨가구와 비교하여 유의적(P<0.05)으로 높았다. 결론적으로 Cu-sulfate와 Cu-SP는 산란계 산란율 개선에 있어서 비슷한 효과를 나타내었다.
Cu-Cu 패턴의 직접접합 공정을 위하여 Buffered Oxide Etch(BOE) 및 Hydrofluoric acid(HF)의 습식 조건에 따른 Cu와 $SiO_2$의 식각 특성에 대한 평가를 수행하였다. 접촉식 3차원측정기(3D-Profiler)를 이용하여 Cu와 $SiO_2$의 단차 및 Chemical Mechanical Polishing(CMP)에 의한 Cu의 dishing된 정도를 분석 하였다. 실험 결과 BOE 및 HF 습식 식각 시간이 증가함에 따라 단차가 증가 하였고, BOE가 HF보다 더 식각 속도가 빠른 것을 확인하였다. BOE 및 HF 습식 식각 후 Cu의 dishing도 식각시간 증가에 따라 감소하였다. 식각 후 산화막 유무를 알아보기 위해 Cu표면을 X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)를 이용하여 분석 한 결과 HF습식 식각 후 BOE습식 식각보다 Cu표면산화막이 상대적으로 더 얇아 진 것을 확인하였다.
Copper-indium diselenide, $CuInSe_2$, thin films have been fabricated by selenizing Cu/In stacked layers with different sputtered Cu/(Cu+ln) mole ratios at 450.deg. C for 1hr on alumina substrates. The selenium source was selenium vapor. Microstructure, crystallization, and composition of the selenized $CuInSe_2$ films were examined by using scanning electron microscope, X-ray diffraction, Auger electron spectroscopy, and secondary ion mass spectrometry. Electrical resistivity and hall effects were also measured to investigate the electrical properties. As the sputtered Cu/(Cu+In) mole ratio of In/Cu layer increased, the amounts of void and CuSe phase in the selenized films increased but the composition of $CuInSe_2$ phase was the same regardless of the sputtered mole ratio. Comparing the electrical properties of $CuInSe_2$ thin film before and after the chemical etching, it was seen that the electrical resistivity, carrier concentration, and carrier mobility of the selenized films were affected by the amount of CuSe phase which seemed to increase primarily the hole concentration of the selenized films.
본 연구에서는 계산을 통해 나온 Sn-Ag-Cu 삼원계 공정점(Sn-3.7Ag-0.9Cu)을 바탕으로 그 근처의 응고경로가 다른 6가지 조성(Sn-4.6Ag-0.4Cu, Sn-4.9Ag-1.0Cu, Sn-3.9Ag-1.3Cu, Sn-2.2Ag-1.2Cu, Sn-2Ag-0.7Cu, Sn-2.7Ag-0.3Cu)에 대한 솔더합금의 미세조직을 관찰하였다. 응고경로는 $L\;\rightarrow\;L+Primary\;\rightarrow\;L+Primary+Secondary\;\rightarrow\;Ternary\;Eutectic+Primary+Secondary$로 되며 6가지 경우를 예상할 수 있다 솔더합금의 미세조직은 느린 냉각으로 인하여 빠른 냉각, 보통 냉각에 비해 상대적으로 커다란 $\beta-Sn$ dendrite를 보였고 $Ag_3Sn,\;Cu_6Sn_5$과는 다르게 $\beta-Sn$는 약 $30^{\circ}C$의 과냉(DSC분석)이 존재하게 되어 Sn-4.6Ag-0.4Cu의 경우에는 $Ag_3Sn$상이, Sn-2.2Ag-1.2Cu의 경우에는 $Cu_6Sn_5$가 과대성장을 하였다. 솔더의 기계적 특성을 살펴보고자 Cu 기판위에서 각 조성의 솔더볼을 솔더링한 후 다양한 냉각 속도를 적용하여 reflow 솔더링을 하고 솔더/기판 접합에 대한 전단 강도 시험을 실시했다. 냉각 속도가 빠를수록 $\beta-Sn$의 dendrite가 미세해져서 높은 전단 강도를 보였고 6가지 조성의 솔더볼중 공정조직 분율이 낮은 Sn-2Ag-0.7Cu 조성의 경우에서 낮은 전단 강도가 나타났다.
We have investigated the effects of boron added to Cu film on the Cu-Ti reaction and microstructural evolution of Cu(B) alloy film during annealing of Cu(B)/Ti/$SiO_2$/Si structure. The result were compared with those of Cu(B)/$SiO_2$ structure to identify the effects of Ti glue layers on the Boron behavior and the result grain growth of Cu(B) alloy. The vacuum annealing of Cu(B)/Ti/$SiO_2$ multilayer structure allowed the diffusion of B to the Ti surface and forming $TiB_2$ compounds at the interface. The formed $TiB_2$ can act as a excellent diffusion barrier against Cu-Ti interdiffusion up to $800^{\circ}C$. Also, the resistivity was decreased to $2.3\mu$$\Omega$-cm after annealing at $800^{\circ}C$. In addition, the presence of Ti underlayer promoted the growth Cu(l11)-oriented grains and allowed for normal growth of Cu(B) film. This is in contrast with abnormal growth of randomly oriented Cu grains occurring in Cu(B)/$SiO_2$ upon annealing. The Cu(B)/Ti/$SiO_2$ structure can be implemented as an advanced metallization because it exhibits the low resistivity, high thermal stability and excellent diffusion barrier property.
YBa2Cu3Ox ceramics superconductors fabricated using solid state reaction usually contain second phases, such as BaCuO2 and CuO. These second phases are located long the grain boundaries and enhance the abnormal growth of YBa2Cu3Ox grains and, consequently, generate the microcracks. These second phaases were reduced by adding Y2BaCuO5 into solid state reacted YBa2Cu3Ox ceramics. Y2BaCuO5 reacts with grain boundary second phases and reduces the grian size of the ceramics. It was observed the critical current density was improved by adding Y2BaCuO5 into solid state reacted YBa2Cu3Ox ceramic superconductor.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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