Copper is able to work as a current collector under wide range of hydrocarbon fuels without coking in Solid oxide fuel cells (SOFCs). The application of copper in SOFC is limited due to its low melting point, which result in coarsening the copper particle. This work focuses on the sintering of copper powder with ceria coating layer. Ceria-coated powder was prepared by thermal decomposition of urea in $Ce(NO_3)_3\cdot6H_2O$ solution, which containing CuO core particles. The ceria-coated powder was characterized by XRD, ICP, and SEM. The thermal stability of the ceria-coated copper in fuel atmosphere $(H_2)$ was observed by SEM. It was found that the ceria coating layer could effectively hinder the grain growth of the copper particles.
The potential application of ultrafine cerium oxide (ceria, $CeO_2$) as an oxygen gas sensor has been investigated. Ceria was synthesized by a thermochemical process: first, a precursor powder was prepared by spray drying cerium-nitrate solution. Heat treatment in air was then performed to evaporate the volatile components in the precursor, thereby forming nanostructured $CeO_2$ having a size of approximately 20 nm and specific surface area of 100 $m^2/g$. After sintering with loosely compacted samples, hydrogen-reduction heat treatment was performed at 773K to increase the degree of non-stoichiometry, x, in $CeO_{2-x}$. In this manner, the electrical conductivity and oxygen-response ability could be enhanced by increasing the number of oxygen vacancies. After the hydrogen reduction at 773K, $CeO_{1.5}$ was obtained with nearly the same initial crystalline size and surface. The response time $t_{90}$ measured at room temperature was extremely short at 4 s as compared to 14 s for normally sintered $CeO_2$. We believe that this hydrogen-reduced ceria can perform capably as a high-performance oxygen sensor with good response abilities even at room temperature.
세리아 분말은 Ce 이온의 산화, 환원 반응을 통한 산소저장능력(OSC)이 뛰어나 배기가스를 정화하는 자동차의 삼원촉매에 대표적인 재료로 사용된다. 그러나 일반적으로 세리아는 고온에서 열적 안정성이 떨어지기 때문에 금속이온을 도핑시켜 열적 안정성을 향상시켜 사용한다. 따라서 본 연구에서는 Zr 이온을 세리아 분말에 도핑시켰고, 도핑으로 인해 입자크기가 감소하면서 비 표면적 증가로 인해 그 특성은 더욱 향상되었다. 그리고 본 연구에서는 세리아 및 Zr 이온이 도핑된 세리아를 나노 크기로 합성하기 위해 수열반응법을 이용하여 합성하였다. 수열합성 조건은 pH = 11, 반응온도는 $200^{\circ}C$에서 6시간 동안 합성하였다. 수열합성법을 이용하여 합성된 세리아 및 Zr 도핑 $CeO_2$ 나노 분말의 평균 입자 크기는 약 20 nm 이하였다. 합성된 세리아 나노분말의 비표면적은 $52.03m^2/g$, Zr 이온이 도핑된 $CeO_2$ 분말의 비 표면적 $132.27m^2/g$이었다.
불규칙 입자형성을 갖는 Ce-TZP와 알루미나가 분산된 Ce-TZP 세라믹스를 세라아 도핑조선과 열처리 조건을 변화시켜 제조한 다음, 미세구조를 관찰하였다. 제조된 시편들은 상대밀도가 99% 이상인 고밀도의 소결체였으며, 정방정 및 입방정상 지르코니아 입자로 구성되었다. 도핑하지 않거나 소결만 시킨 시편의 경우 직선적인 입계와 정상적인 입자형성을 나타낸데 비하여 세리아를 침적법으로 도핑한 후 고온으로 열처리한 시편에서는 확산구동 입계이동이 일어나 입계 및 입자형성이 불규칙하였으며. 이러한 Ce-TZP에서는 입자당 평균 입계같이 정상입자에 비하여 크게 증가하였다. 알루미나를 분산시켜 소결한 {{{{ { Al}_{2 }{ O}_{3 } }}}}/Ce- TZP 시편의 경우, 알루미나 입자에 의해서 입성장이 크게 억제되었고, 세리아를 도핑한 후 소결과 열처리를 행한 {{{{ { Al}_{2 }{ O}_{3 } }}}}/Ce-TZP에서는 불규칙 입자형상이 형성되면서도 입성장이 억제되어 입자크기에 비하여 입계면적이 크게 증가하였다. 분산된 알루미나 입자들은 소결과 열처리 과정 중 입자크기가 증가하였고, 열처리 동안 많은 입자들이 입계에서 입내로 위치가 변화하였다. 정상적인 입자형성을 갖은 시편에서는 균열진전시 입계파괴가 주로 일어났으나 불규칙 입자형성을 갖는 시편에서는 주로 입내파괴가 관찰되었다.
We fabricated single cells with a cathode consisting of a $LaNi_{0.6}Fe_{0.4}O_3-Ce_{0.8}Sm_{0.2}O_{1.9}$ composite (LNF-S20DC composite) active layer and an LNF current collecting layer on a ${0.89ZrO_2}-{0.10Sc_2}{O_3}-0.01{Al_2}{O_3}$ electrolyte sheet. The cathode layers were prepared by the screen-printing method. The cathode properties of these cells were measured by the AC impedance method at $800^{\circ}C$. The cathodes with the ceria-LNF composite active layer exhibited high power performance prior to current loading. We investigated the influence of the mixture ratio of LNF and S20DC on the cathodes properties. The Sm in the ceria particles of the composite cathode was substituted with other rare-earth elements. Cathodes with Pr and Gd co-doped ceria in the active layer provided the better performance than those with Sm- or Gd-doped ceria.
Shu Yin;Satoshi Uehida;Yoshinobu Fujishiro;Mamoru Ohmori;Tsugio Sato
The Korean Journal of Ceramics
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제5권1호
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pp.73-77
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1999
Capsule free hot isostatic pressing (HIPing) of 12 mol% $CeO_2-88 mo% ZrO_2 (12CeO_2-88ZrO_2)$ powder was conducted at 1100~$1200^{\circ}C$ using the powder crystallized in supercritical methanol followed by supercritical drying. Porous $12CeO_2-88ZrO_2$ ceramics with ~35% open porosity, micropore diameter of ~23 nm and a narrow pore size distribution were fabricated by capsule free hot isostatic pressing at $1100^{\circ}C$. The porosity increased with decrease in HIPing temperature and was accompanied by a steady decrease in fracture strength.
By using a gas-tight electrochemical cell, we can perform high-temperature coulometric titration and measure electronic transport properties to determine the elecronic defect structure of metal oxides. This technique reduces the time and expense required for conventional thermogravimetric measurements. The components of the gas-tight coulometric titration cell are an oxygen sensor, Pt/yttria stabilitized zirconia(YSZ)/Pt, and an encapsulated metal oxide sample. Based on cell design, both transport and thermodynamic measurements can be performed over a wide range of oxygen partial pressure ($pO_2=10^{-35}$ to 1 atm). This paper describes the high-temperature gas-tight electrochemical cells used to determine electronic defect structures and transport properties for pure and doped-oxide systems, such as YSZ, doped and pure ceria $(Ca-CeO_2 \;and\; CeO_2)$, copper oxides and copper-oxide-based ceramic superconductors, transition metal oxides, $SrFeCo_{0.5}O_x,\; and \;BaTiO_2$.
최근 기능성 나노물질로서 반도체 공정 중 기계.화학적 평탄화(CMP)용 연마제로 중요하게 사용되는 세리아(Ceria, $CeO_2$)에 대해서 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의한 상세한 구조해석 및 세리아의 입자크기와 미세응력을 측정하였다. 두 시료(RT735. RT835)의 리트벨트 계산 결과 R지수 값은 각각 $R_p(%)=8.50$, 8.34; $R_{wp}(%)=13.4$, 13.5; $R_{exp}(%)=11.3$, 11.5; $R_B(%)=2.21$, 2.36; S(GofF: Goodness of fit)=1.2, 1.2를 보여주며 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. $CeO_2$는 공간군 Fm3m을 가지며, 격자상수는 a=5.41074(2), 5.41130(6) ${\AA}$, V=158.406(1), 158.455(3) ${\AA}^3$으로 각각 계산되었다. 입자크기 및 미세응력 계산 결과, RT735의 평균 입자크기와 최대 응력은 37.42(1) nm, 0.0026이며, RT835는 72.80(2) nm, 0.0013으로 각각 결정되었다. 입자크기와 미세응력은 서로 반비례함을 알 수 있다.
[ $Pt/CeO_2$ ] 촉매에 Zr을 첨가하여 우수한 저온 수성가스전화반응의 활성을 가진 촉매를 만들었다. $Pt/ZrO_2-CeO_2$ 촉매는 $Pt/ZrO_2$나 $Pt/CeO_2$ 촉매에 비해 Ce와 Zr의 상호작용에 의한 시너지 효과로 인해 CO chemisorption으로 측정한 Pt area가 증가하고 담체에 Pt가 잘 분산되었다. 또한, Zr이 첨가된 $Pt/CeO_2$는 Ce의 redox 능력을 향상시켜 support의 reducibility를 향상시켰다. 담체에 고르게 잘 분산되고 support의 산소저장능력과 reducibility가 향상된 $3\;wt\%\;Pt/ZrO_2-CeO_2$ 촉매들은 반응물에 수소와 이산화탄소의 첨가 유무와 상관없이 $3\;wt\%\;Pt/ZrO_2$나 $3\;wt\%\;Pt/CeO_2$ 촉매보다 우수한 활성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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