The glass in the system of CaO-$SiO_2-P_2O_5$ and the corresponding glass-ceramics are prepared for bone cements and the behaviors of the hardening and hydroxyapatite formation were studied for the glass and glass-ceramic powders. The glass crystallized into apatite, $\alpha$-wollastonite and $\beta$-wollastonite depending on the glass composition when they were heat-treated at $950^{\circ}C$ for 4 h. A DCPD (dicalcium phosphate dihydrate : $CaHPO_4{\cdot}2H_2O$) was developed when the prepared glass and glass-ceramic powders were mixed with 3M-$H_3PO_4$ solution. The DCPD (Ca/P=1.0) transformed to HAp (Ca/P=1.67) when the bone cement was soaked in simulated body fluid (SBF), and this HAp formation strongly depended on the releasing capacity of $Ca^{2+}$ ions from the glass and glass-ceramic cements. The glass-ceramic bone cement containing $\alpha$-wollastonite crystals showed faster transformation of DCPD to HAp than other glass-ceramics containing $\alpha$- and $\beta$-wollastonite crystals. No hydroxyapatite was observed when the glass-ceramic bone cement containing apatite crystals (36P6C) was soaked in SBF even for 1 month, because no $Ca^{2+}$ ion can be released from the stable apatite crystals.
오염된 퇴적물로부터 인 용출 저감을 위한 최적의 capping 소재를 개발하기 위해 lab-scale 실험을 25 L 아크릴 컬럼을 이용하여 실시하였다. 실험에 사용된 퇴적물 내 입도는 8.8 $\Phi$로 매우 세립한 clay로 조성되어 있으며, 유기탄소 함량($C_{org}$)은 2%로 높다. Batch 실험에 사용된 capping 소재는 Brucite($Mg(OH)_2$), Sea sand($SiO_2$), Granular-gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$), Double layer(brucite+sand)와 Control을 30일 동안 비교 평가하였다. 실험기간 동안 용출된 인의 flux는 14.6 $mg{\cdot}m^{-2}{\cdot}d^{-1}$, 9.5 $mg{\cdot}m^{-2}{\cdot}d^{-1}$, 5.2 $mg{\cdot}m^{-2}{\cdot}d^{-1}$, 4.2 $mg{\cdot}m^{-2}{\cdot}d^{-1}$, 3.1 $mg{\cdot}m^{-2}{\cdot}d^{-1}$로 Control>Sea sand>Granular-gypsum>Double layer>Brucite 순으로 각각 나타났다. Brucite를 적용한 컬럼의 경우, 인 용출 제어 효율이 70% 이상 높게 나타났으며, Sea sand를 적용한 경우에는 35%의 효율만을 보였다. 특히, Brucite를 적용한 컬럼의 표층 퇴적물내 pH는 $8.0{\sim}9.5$로 다소 높게 유지되었으며, 이러한 효과는 퇴적물을 약알카리성으로 유지하여 황산염환원균이 증식할 수 없는 환경을 조성하여 생물에 독성이 있는 $H_2S$ 발생을 억제시킬 수 있다. Gypsum을 적용할 경우, 퇴적물내 빠른 초기 속성화작용의 진행과 충분한 $SO_4^{2-}$-의 공급으로 methanogenesis 진행를 저하시킬 수 있다. 따라서 Brucite와 Gypsum을 적용할 경우, 퇴적물 내 인의 존재형태가 광물(mineral)의 형태인 $Mg_5(OH)(PO_4)_3$, pyrite, apatite-mineral의 형태로 진행되어 퇴적물로부터 인의 용출을 줄일 수 있다.
망간단괴내에 자생하는 필립사이트는 단괴의 핵을 이루는 풍화된 화산암편과 고화된 해저퇴적물 또는 단괴를 이루는 망간광물들의 층간에서 산출된다. 이 광물은 주로 화산성 유리질 석기들의 가상조직을 보이고 있으며, 연한 노란색을 갖는 등립질의 판상으로 산출된다. 필립사이트 입자들은 자형의 삼각능, 사각기둥 또는 도변상을 가지며 크기는 길이 $2{\sim}20{\mu}m$, 두께 $2{\sim}5{\mu}m$정도이다. 이 광물의 화학조성은 $({Ca_{0.1}Mg_{0.3}Na_{1.1}K_{1.5}})_3{(Fe_{0.3}Al_{4.2}Si_{11.8})O_{32}{\cdot}10H_2O}$이며, $Si/(Al+Fe^{+3})=2.37-2.78$, Na/K=0.59-0.81 로서 Si와 알카리의 함량이 아주 높다. 결정구조는 단사정계($P2_l/m$) 속하며 $a=10.005{\AA}$, $b=14.129{\AA}$, $c=8.686{\AA}$, ${\beta}=124.35^{\circ}$ 이고 $V=1013.6{\AA}^3$ 이다. 심해저 환경으로 보아 망간단괴에서 산출되는 필립사이트는 보통 $10^{\circ}C$ 이하의 온도, 0.7 kb 정도의 압력, pH 8 정도의 조건에서 자생하는 것으로 추정된다.
본 연구의 목적은 플라이애시 및 고로슬래그 미분말로 제조한 알칼리 활성화 결합재 모르타르의 황산염 저항성에 미치는 마그네슘(Magnesium, $Mg^{2+}$) 및 황산(Sulfate, ${SO_4}^{2-}$) 이온의 영향을 확인하는 것이다. 이를 위하여 고로슬래그 미분말 치환율을 30%, 50% 및 100%, $SiO_2$와 $Na_2O$의 몰 비($SiO_2/Na_2O$ molar ratio, Ms)를 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정한 시험체를 제작하였다. 그리고 $Mg^{2+}$ 및 ${SO_4}^{2-}$의 영향을 확인하기 위하여 $Mg^{2+}$ 단독(10% $Mg(NO_3)_2$), ${SO_4}^{2-}$ 단독(10% $Na_2SO_4$), $Mg^{2+}$ 및 ${SO_4}^{2-}$ 복합(10% [$MgCl_2+Na_2SO_4$], 10% [$Mg(NO_3)_2+Na_2SO_4$]) 및 $MgSO_4$ 수용액(10%, 5% 및 2.5% $MgSO_4$)의 조건에서 압축강도, 길이변화, 질량변화 및 X선 회절 분석을 실시하였다. 그 결과, $Mg^{2+}$ 및 ${SO_4}^{2-}$가 공존하는 경우에만 황산염 침식에 의한 강도저하 및 팽창 등이 발생하는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 $Mg^{2+}$이 규산칼슘 수화물(Calcium Silicate Hydrate, C-S-H)을 분해하여 $Ca^{2+}$이 용출되고, 용출된 $Ca^{2+}$과 ${SO_4}^{2-}$가 결합하여 석고($CaSO_4{\cdot}2H_2O$, Gypsum)를 생성하고, $Mg^{2+}$과 OH가 결합하여 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide, $Mg(OH)_2$, Brucite)을 생성하는 것에 기인하는 것을 확인하였다.
경도 $E129^{\circ}$ 03' 40", 위도 $N36^{\circ}$ 51' 19"에 위치한 장군광산은 과거에 갱도채굴을 하였으며 현재에는 갱구와 광미로부터 갱내수와 침출수가 유출되고 있다. 갱내수와 침출수의 pH 값의 범위는 6.81-9.59로 중성내지 약염기성을 나타낸다. 주요 양이온과 음이온의 농도 범위는 Mg (6.70-129.80 mg/L), Ca (289.29-661.02 mg/L), Mn (4.74-14.38 mg/L), $SO{_4}^{2-}$ (1205.00-2448.69 mg/L) 등이다. 하천바닥에 침전된 황갈색의 침전물은 결정도가 아주 낮은 2-line 페리하이드라이트($Fe_2O_3{\cdot}0.5H_2O$로 구성되어 있다. 주사전자현미경 관찰결과 $0.1{\mu}m$ 정도의 구형의 미세입자로 구성되어 있으며 에너지분산분광분석에 의한 반정량 결과 주 구성원소는 Fe이며 그 외 소량의 Mn, Ca, Si, As 등을 포함하고 있다.
고대에는 단청이나 고분벽화, 사찰벽화, 불화 등 문화재에 다양한 색상을 구현하고자 무기안료 또는 유기안료를 많이 사용하였다. 이 연구는 통도사 영산전내 벽체에 그려진 사찰벽화의 안료를 휴대용X선형광분석기로 정성분석하여 사용안료의 종류를 밝히고자 하였다. 성분분석 결과와 기존 고대 벽화 안료의 분석 결과들을 종합해 볼 때, 영산전 벽화에 사용된 적색은 주사와 석간주로 추정되며, 백색은 연백이 사용되었고, 일부 호분이나 백악, 백토 등의 사용 가능성도 있다. 녹색은 2가지가 사용되었는데 주로 바탕칠에 사용된 밝은 녹색은 녹토이고, 광배부분 등의 진한녹색은 석록이나 동록, 녹염동광으로 판단된다. 황색과 흑색은 각각 황토와 먹이 사용된 것으로 보이며, 육색과 분홍 등 원색이 아닌 안료들은 적색에 백색안료를 혼합하거나, 진적색에 황색안료를 혼합하는 것과 같이 2가지 이상의 안료를 적절하게 섞어서 사용하였을 것으로 추정된다. 결론적으로 성분분석으로만 판단하였을 때 통도사 영산전에 사용된 안료는 모두 고대에 주로 이용되었던 무기 안료임을 알 수 있었다. 다만, 문화재임으로 안료의 일부를 채취하여 결정구조분석 등의 방법으로 광물을 동정한 것이 아니므로 특정 원료 광물을 명확하게 판단하기는 어려웠다.
제올라이트 메소라이트($Na_{5.33}Ca_{5.33}Al_{16}Si_{24}O_{80}{\cdot}21.33H_2O$)에 대한 고압에서의 회절자료가 200 마이크론 크기로 단색화 된 방사광가속기 X-선원과 다이아몬드 앤빌셀을 사용하여 5 GPa까지 측정되었다. 물과 알코올을 사용한 수압 하에서 메소라이트의 초기 탄성 특성은 0.5 GPa에서 1.5 GPa 사이에서 일어나는 ab-평면의 연속적인 팽창과 c-축 상의 수축에 기인한 전체적인 격자부피의 팽창으로 관찰된다. 이후의 압력에서는 회절패턴의 변화로부터 질서-무질서 전이의 증거가 보여진다. 메소라이트의 c-축에 평행한 채널에는 양이온으로서 소디움과 칼슘이 b-축 방향으로 1:2 비율의 질서 있는 배열을 보이고 있는데 이로 인해 1.5 GPa까지 에서는 이러한 배열의 증거인 $3b_{natrolite}$ 격자패턴이 관찰된다. 격자부피의 확장 이후 1.5 GPa 이상에서 2.5 GPa 까지 에서는 격자부피 변화의 정도가 약해지며, 양이온의 무질서적인 배열에 의한 $b_{natrolite}$ 격자패턴이 관찰된다. 이후 압력의 계속된 증가는 점진적인 격자부피의 감소를 유발시키며 새로운 형태의 질서 있는 배열상을 지시하는 $3c_{natrolite}$ 격자패턴으로의 변화를 보여준다. 이로부터 압력에 의한 초수화 상태의 메소라이트는 질서-무질서-질서 형태의 채널 내부 혹은 채널간의 양이온 배열패턴 변화를 겪는 것으로 추정할 수 있다.
1. Production of the artificial zeolite from coal ash Coal fly ash is mainly composed of several oxides including $SiO_2$ and $Al_2O_3$ derived from inorganic compounds remained after burning. As minor components, $Fe_2O_3$ and oxides of Mg, Ca, P, Ti (trace) are also contained in the ash. These components are presented as glass form resulting from fusion in the process of the combustion of coal. In other word, coal ash may refer to a kind of aluminosilicate glass that is known to easily change to zeolite-like materials by hydrothermal reaction. Lots of hot seawater is disposing near thermal power plants after cooling turbine generator periodically. Using seawater in the hydrothermal reaction caused to produce low price artificial zeolite by reduction of sodium hydroxide consumption, heating energy and water cost. As coal ash were reacted hydrothermally, peaks of quartz and mullite in the ash were weakened and disappeared, and new Na-Pl peaks were appeared strengthily. Si-O-Si bonding of the bituminous coal ash was changed to Si-O-Al (and $Fe^{3+}$) bonding by the reaction. Therefore the produced Na-Pl type zeolite had high CEC of 276.7 $cmol^+{\cdot}kg^{-1}$ and well developed molecular sieve structure with low concentration of heavy metals. 2. Utilization of the artificial zeolite in agro-environment The artificial zeolite(1g) could remove 123.5 mg of zinc, 164.7 mg copper, 184.4 mg cadmium and 350.6 mg lead in the synthetic wastewater. The removability is higher 2.8 times in zinc, 3.3 times in copper, 4.7 times in cadmium and 4.8 times in lead than natural zeolite and charcoal powder. When the heavy metals were treated at the ratio of 150 $kg{\cdot}ha^{-1}$ to the rice plant, various growth inhibition were observed; brownish discoloration and death of leaf sheath, growth inhibition in culm length, number of panicles and grains, grain ripening and rice yield. But these growth inhibition was greatly alleviated by the application of artificial zeolite, therefore, rice yield increased $1.1{\sim}3.2$ times according to the metal kind. In addition, the concentration of heavy metals in the brown rice also lowered by $27{\sim}75%$. Artificial Granular Zeolites (AGZ) was developed for the purification of wastewater. Canon exchange capacity was 126.8 $cmol^+{\cdot}kg^{-1}$. AGZ had Na-Pl peaks mainly with some minor $C_3S$ peaks in X-ray diffractogram. In addition, AGZs had various pore structure that may be adhere the suspended solid and offer microbiological niche to decompose organic pollutants. AGZ could remove ammonium, orthophosphate and heavy metals simultaneously. Mixing ratio of artificial zeolite in AGZs was related positively with removal efficiency of $NH_4\;^+$ and negatively with that of $PO_4\;^{3-}$. Root growth of rice seedling was inhibited severely in the mine wastewater because of strong acidity and high concentration of heavy metals. As AGZ(1 kg) stayed in the wastewater(100L) for 4days, water quality turned into safely for agricultural usage and rice seedlings grew normally.
본 연구는 플라이애시 및 고로슬래그를 활용하여 알칼리 활성화 결합재로 제조된 모르타르 및 페이스트 샘플의 황산염 저항성을 평가하고 황산염 침투에 대한 고저항성 결합재를 제시하는 것이다. 이를 위하여 플라이애시 및 고로슬래그미분말 등의 광물질 혼화재를 결합재로 활용하여 고로슬래그미분말 치환율을 0, 30, 50 및 100%로 제작하였다. 규산나트륨 모듈 $Ms[SiO_2/Na_2O]$은 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정하였으며, 초기 24시간 양생조건을 $23^{\circ}C$ 및 $70^{\circ}C$로 하고, 10% 황산나트륨 및 10% 황산마그네슘 용액에 각각 침지시키고, 황산염 저항성을 평가하기 위하여 압축강도, 질량변화율, 길이변화율 및 X선 회절분석을 측정하였다. 그 결과 고로슬래그미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 재령 28일 압축강도 발현이 우수한 결과가 나타났다. 10% 황산나트륨에 침지한 경우에는 모든 시험조건에서 장기적인 강도발현과 질량 및 길이변화율이 작아 황산나트륨 침투에 대한 저항성이 우수한 것으로 나타났으나, 10% 황산마그네슘에 침지한 경우에는 장기적인 강도저하와 질량 및 길이변화가 크게 나타났으며, 그 경향은 고로슬래그미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 현저하였다. 이것은 황산마그네슘의 경우 규산마그네슘수화물의 생성으로 인한 열화가 지배적으로 작용한 결과로 판단된다. 또한, X선 회절분석 결과 $MgSO_4$ 용액 침지에서의 알칼리 활성화 결합재의 팽창은 Gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$) 생성 반응에 의한 것으로 확인되었으며, 침지 6개월까지는 Gypsum의 생성이 지속적으로 증가되는 것을 알 수 있다.
Currently, diopside ($MgCaSi_2O_6$) crystal glaze is used frequently for pottery works or in earthen wares, though the process is not straightforward. However, to create and control the positions and sizes of the crystals in desired amounts when making pottery is difficult. To solve this problem, a diopside crystal seed was created at a temperature of $1450^{\circ}C$. After planting this seed in the glaze, a glaze combination and firing process which allows a user to create crystals with the desired position and at the desired size were established. In addition, in order to investigate the creation process of the crystals, the growth patterns of the crystals were observed and examined using Raman spectrography and XRD and SEM analyses. As a result, the optimum synthesis condition of the diopside seed was created by mixing 1 mole of $CaCo_3$, 0.2 mole of $(MgCo_3)_4(MgCoH)_2{\cdot}5H_2O$ and 2 moles of $SiO_2$ and then applying a firing process to the mixture at $1,450^{\circ}C$ for 30 minutes. The optimum glaze content of the seed was 70 % feldspar, 20 % limestone and 10 % $MgCo_3$. For the firing process, it was confirmed that the size of crystal is larger with a longer firing time at $1100^{\circ}C$ by completing a two-hour process at $1280^{\circ}C$. In addition, the diopside crystal has columnar structure and is less than $1{\mu}m$ in size.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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