Varying quantities of a high-thermal-expansion glass, 50CaO-20ZnO-$20B_2O_3-10SiO_2$ (CZBS), were added to alumina and sintered at $875^{\circ}C$ for 2 h for low temperature co-firing ceramic (LTCC) applications. As the amount of glass addition increased from 40 wt% to 70 wt%, the apparent density of the sintered product increased from 88.8% to 91.5%, which was also qualitatively confirmed by microstructural observation. When the glass addition was very high, e.g., 70 wt%, an apparent formation of secondary phases such as $CaZn_2AlZnSiAlO_7$, $Ca_2Al(AlSi)O_7$, $Ca_2Al_2SiO_7$, $Ca_2ZnSi_2O_7$ and ZnO, was observed. Both the dielectric constant and the coefficient of thermal expansion increased with the glass addition, which was qualitatively consistent with the analytical models, while the experimental values were lower than the predicted ones due to the presence of pores and secondary phases.
Single crystals of fully dehydrated and fully $Ca^{2+}$-exchanged zeolites A (|$Ca_6$|[$Si_{12}Al_{12}O_{48}$]-LTA) and X (|$Ca_{46}$| [$Si_{100}Al_{92}O_{384}$]-FAU) were brought into contact with Te in fine pyrex capillaries at 623 K and 673 K, respectively, for 5 days. Crystal structures of Te-sorbed $Ca^{2+}$-exchanged zeolites A and X have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques at 294 K in the cubic space group Pm$\overline{3}$ m (a = 12.288(2) $\AA$) and Fd $\overline{3}$ (a = 25.012(1) $\AA$), respectively. The crystal structures of pale red-brown |$Ca_6Te_3$|[$Si_{12}Al_{12}O_{48}$]-LTA and black coloured |$Ca_{46}Te_8$| [$Si_{100}Al_{92}O_{384}$]-FAU have been refined to the final error indices of $R_1/wR_2\;=\;0.1096/0.2768\;and\;R_1/wR_2$ = 0.1054/ 0.2979 with 204 and 282 reflections for which $F_o\;>\;4{\sigma}(F_o)$, respectively. In the structure of |Ca6Te3|[$Si_{12}Al_{12}O_{48}$]- LTA, 6 $Ca^{2+}$ ions per unit cell were found at one crystallographic positions, on 3-fold axes equipoints of opposite 6-rings. In |$Ca_{46}Te_8$|[$Si_{100}Al_{92}O_{384}$]-FAU, 46 $Ca^{2+}$ ions per unit cell were found at four crystallographically distinct positions: 3 $Ca^{2+}$ ions at Ca(1) fill the 16 equivalent positions of site I, 21 $Ca^{2+}$ ions at Ca(2) fill the 32 equivalent positions of site I’, 10 and 12 $Ca^{2+}$ ions at Ca(3) and Ca(4), respectively, fill the 32 equivalent positions of site II. The Te clusters are stabilized by interaction with cations and framework oxygen. In sodalite units, Te-Te distances of 2.86(10) and 2.69(4) $\AA$ in zeolites A and X, respectively exhibited strong covalent properties due to their interaction with $Ca^{2+}$ ions. On the other hand, in large cavity and supercage, those of 2.99(3) and 2.76(11) $\AA$ in zeolites A and X, respectively, showed ionic properties because alternative ionic interaction was formed through framework oxygen at one end and $Ca^{2+}$ cations at the other end.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2003.05c
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pp.277-281
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2003
Effects of $CaF_2$ addition as a filler on the high frequency dielectric properties and sintering of CaO-$Al_2O_3-SiO_2-B_2O_3$(CASB) and ZnO-MgO-$B_2O_3-SiO_2$(ZMBS) glass composites were investigated. The optimal glass composition in the CASB system was 33.0CaO-$17.0Al_2O_3-35.0SiO_2-15.0B_O_3$(in wt%). The corresponding dielectric properties were k=8.1 and $Q{\times}fo$=1,200GHz. The sintering temperature was $800{\mu}m$. In case of 2MBS system, 25.0ZnO-25.0MgO-20.0$B_2O_3-30.0SiO_2$(in wt%) glass showed k=6.8 and $Q{\times}fo$=5,200GHz when it was sintered at $750^{\circ}C$. The maximum amount of $CaF_2$ in the CASB and 2MBS glass system without any detrimental effect on the sintering was 25.0 v/o and 15.0 v/o, respectively. The addition of $CaF_2$ in the glass systems improved the high frequency dielectric properties. In case of CASB+$CaF_2$ composite, k was 7.1 and $Q{\times}fo$ was 2,300GHz. And in case of 2MBS+$CaF_2$ composite, k was 5.9 and $Q{\times}fo$ was 8,100GHz. $CaF_2$ addition also reduced sintering temperature. Effects of $CaF_2$ on the dielectric and sintering properties was analyzed in terms of viscosity and crystallization behavior changes due to the interaction between $CaF_2$ and the glass systems.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2006.06a
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pp.32-35
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2006
For the white UV-LED applications, $Eu^{2+}$-activated calcium aluminium silicate phosphors were synthesized for the first time and the structures and luminescence characteristics of these phosphors were investigated. The phosphors in this study emitted blue. green or blue-green light depending on the starting materials for synthesis. In addition, the structure was also changed when the different starting materials were used. When CaO and $CaCO_3$ was used as a starting material. tetragonal $Ca_2Al_2SiO_7$ was formed and blue-green and pure green light was emitted. respectively. However. in the case of $CaSiO_3$, triclinic $CaAl_2Si2O_8$ was formed and only pure blue emission was detected. The maximum emission intensity was obtained from $CaAl_2Si_2O_8:Eu^{2+}$ phosphors, which intensity was about 1.4 times higher than that of YAG:$Ce^{3+}$ phosphor used for blue LED.
Park, Jeong-Hyun;Kim, Yong-Nam;Song, Kyu-Ho;Yoo, Jae-Young
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.39
no.5
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pp.438-445
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2002
In this study, the glass frit of $PbO-TiO-2-SiO_2-BaO-ZnO-Al_2O-3-CaO-B_2O_3-Bi_2O_3-MgO$ system was manufactured. The glass was melted at $1,400{\circ}C$, quenched and attrition-milled. The glass frit powder was pressed and fired for 2h at the range of $750~1,000{\circ}C$. The crystallization of glass frit began at about $750{\circ}$ and at low temperature, the main crystal phases were hexagonal celsian($BaAl_2Si_2O_8$) and alumina. As the firing temperature increased, the crystal phases of monoclinic celsian, zinc aluminate, zinc silicate, calcium titanium silicate and titania appeared. And the increase of firing temperature led to transformation of hexagonal celsian to monoclinic. The only glass frit containing 15wt% PbO had the crystal phase of solid solution of $PbTiO_3-CaTiO_3$. At the frequency of 1 MHz, the dielectric constant of glass frit crystallized was in the range of 11~16 and the dielectric loss less than 0.020. But the glass frit containing 15wt% PbO had the dielectric constant of 17~26 and loss of 0.010~0.015 because of crystal phase of solid solution of $PbTiO_3-CaTiO_3$.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.11
no.3
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pp.127-131
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2001
The effect of grain shape on the grain growth behavior of oxide system was investigated as afunction of liquid content during liquid phase sintering. As a model system, the solid grains of $Al_{2}O_{3}$ and MgO were selected during liquid phase sintering, i.e. faceted shape of $Al_{2}O_{3}$ in $CaAl_{2}Si_{2}O_{8}$ liquid phase and spherical shape of MgO in $CaMgSiO_{4}$ liquid phase. The average grain size of MgO with spherical shape was decreased with increasing the liquid phase content, whereas that of $Al_{2}O_{3}$ with faceted shape was independent of liquid phase content. In the case of $Al_{2}O_{3}$ grains with faceted shape, which interfaces are expected to be atomically flat, are likely to grow by the interfacial reaction controled process. Whereas, in the case of MgO grains with spherical shape, which interface are expected to be atomically rough, are likely to grow by the diffusion controlled process.
The structures of fully dehydrated Ca2+- and Rb+-exchanged zeolite X, Ca31Rb30Si100Al92O384(Ca31Rb30-X; a=25.009(1) Å) and Ca28Rb36Si100Al92O384(Ca28Rb36-X; a=24.977(1) Å), have been determined by single-crystal X-ray diffraction methods in the cubic space group Fd&bar{3} at 21(1) ℃. Their structures were refined to the final error indices R1=0.048 and R2=0.041 with 236 reflections for Ca31Rb30-X, and R1=0.052 and R2=0.043 with 313 reflections for Ca28Rb36-X; I>3σ(I). In both structures, Ca2+ and Rb+ ions are located at six different crystallographic sites. In dehydrated Ca31Rb30-X, sixteen Ca2+ ions fill site I, at the centers of the double 6-rings (Ca-O=2.43(1) Å and O-Ca-O=93.3(3)°). Another fifteen Ca2+ ions occupy site II (Ca-O=2.29(1) Å, O-Ca-O=119.5(5)°) and fifteen Rb+ ions occupy site II opposite single six-rings in the supercage; each is 1.60 Å from the plane of three oxygens (Rb-O=2.77(1) Å and O-Rb-O=91.1(4)°). About two Rb+ ions are found at site II', 1.99 Å into sodalite cavity from their three-oxygen plane (Rb-O=2.99(1) Å and O-Rb-O=82.8(4)°). The remaining thirteen Rb+ ions are statistically distributed over site III, a 48-fold equipoint in the supercages on twofold axes (Rb-O=3.05(1) Å and Rb-O=3.38(1) Å). In dehydrated Ca28Rb36-X, sixteen Ca2+ ions fill site I (Ca-O=2.41(1) Å and O-Ca-O=93.6(3)°) and twelve Ca2+ ions occupy site II (Ca-O=2.31(1) Å, O-Ca-O=119.7(4)°). Sixteen Rb+ ions occupy site II; each is 1.60 Å from the plane of three oxygens (Rb-O=2.81(1) Å and O-Rb-O=90.6(3)°) and four Rb+ ions occupy site II'; each is 1.88 Å into sodalite cavity from their three-oxygen plane (Rb-O=2.99(1) Å and O-Rb-O=83.8(2)°). The remaining sixteen Rb+ ions are found at III site in the supercage (Rb-O=2.97(1) Å and Rb-O=3.39(1) Å). It appears that Ca2+ ions prefer sites I and II in that order, and that Rb+ ions occupy the remaining sites. Rb+ ions are too large to be stable at site I, when they are competing with other smaller cations like Ca2+ ions.
Seo, Sung-Man;Choi, Sik-Young;Suh, Jeong-Min;Jung, Ki-Jin;Heo, Nam-Ho;Lim, Woo-Taik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.30
no.8
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pp.1703-1710
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2009
The single-crystal structure of |$Ca_{35.5}$|[$Si_{121}Al_{71}O_{384}$]-FAU, $Ca_{35.5}Si_{121}Al_{71}O_{384}$ per unit cell, a = 24.9020(10) $\AA$, dehydrated at 673 K and 2 ${\times}\;10^{-6}$Torr, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd$\overline{3}$m at 294 K. The large single crystals of zeolite Y (Si/Al = 1.70) were synthesized up to diameters of ${\mu}m\;and\;Ca^{2+}$-exchanged zeolite Y were prepared by ion exchange in a batch method of 0.05 M aqueous Ca($NO_3)_2$ for 4 hrs at 294 K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 971 reflections for which $F_o\;>\;4{\sigma}(F_o))\;R_1$ = 0.038 (based on F) and $R_2$ = 0.172 (based on $F^2$). About 35.5 $Ca^{2+}$ ions per unit cell are found at an unusually large number of crystallographically distinct positions, four. Nearly filling site I (at the centers of the double 6-rings), 14.5 octahedrally coordinated $Ca^{2+}$ ions (Ca-O = 2.4194(24) $\AA$ and O-Ca-O = 87.00(8) and 93.00($8^o$) are found per unit cell. One $Ca^{2+}$ ion per unit cell is located at site II’ in the sodalite cavity and extends 0.50 $\AA$ into the sodalite cavity from its 3-oxygen plane (Ca-O = 2.324(13) $\AA$ and O-Ca-O = 115.5(10)o). The remaining twenty $Ca^{2+}$ ions are found at two nonequivalent sites II (in the supercages) with occupancies of 10 and 10 ions, respectively. Each of these $Ca^{2+}$ ions coordinates to three framework oxygens, either at 2.283(3) or 2.333(5) $\AA$, respectively, and extends either 0.24 or 0.54 $\AA$, respectively, into the supercage from the three oxygens to which it is bound. In this crystal, site I is the most populated; sites II’ and II are only sparsely occupied.$Ca^{2+}$+ appears to fit the octahedral site I best. No cations are found at sites III or III’, which are clearly less favorable for $Ca^{2+}$ ions in dehydrated zeolite Y.
Park, Chu-Sik;Lee, Shi-Hun;Choi, Sang-Il;Yang, Hyun-Soo
Applied Chemistry for Engineering
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v.8
no.2
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pp.179-190
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1997
To study the effects of chemical composition on the fusion temperatures of coal ashes, the chemical composition, mineral matter, and fusion temperature were studied with 54 kinds of coal ash samples including Korean anthracite coals. CaO, MgO and $Fe_2O_3$ were observed to be major fluxing elements in reducing and oxidizing atmosphere. The fluxing effect of $Fe_2O_3$ was increased more in reducing atmosphere. In a base/acid ratio, the fusion temperature decreased with increasing amounts of basic components. Nevertheless, the correlation between a fusion temperature and base/acid ratio was not shown well in a higher ratio of $Fe_2O_3/CaO$. The differences of fusion temperatures between oxidizing and reducing atmosphere showed close relationship with $SiO_2/Al_2O_3$ ratio rather than with $Fe_2O_3$ contents. Multiple regression was used to predict the fusion temperature of coal ashes, and it was established that the major predictors in oxidizing atmosphere were Base/Acid, $Fe_2O_3/CaO$, $SiO_2/Al_2O_3$, and $(SiO_2/A1_2O_3){\cdot}(Base/Acid)$ and Base/Acid, $Fe_2O_3/CaO$, $SiO_2$, and $TiO_2$ were major ones in reducing atmosphere.
Two anhydrous crystal structures of fully dehydrated, $Ca^{2+}$- and $Tl^+$-exchanged zeolite X, TEX>$Ca_{18}Tl_{56}Si_{100}Al_{92}O_{384}($Ca_{18}Tl_{56}$-X;\alpha=24.883(4)\AA)$ and TEX>$Ca_{32}Tl_{28}Si_{100}Al_{92}O_{384}($Ca_{32}Tl_{28}$-X;\alpha=24.973(4)\AA)$ per unit cell, have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at $21(1)^{\circ}C.$$Ca_{18}Tl_{56}-X$ was prepared by ion exchange in a flowing stream of 0.045 M aqueous $Ca(NO_3)_2$ and 0.005 M $TlNO_3$. $Ca_{32}Tl_{28}-X$ was prepared similarly using a mixed solution of 0.0495 M $Ca(NO_3)_2$ and 0.0005M $TlNO_3$. Each crystal was then dehydrated at 360 $^{\circ}C$ and $2{\times}10^{-6}$ Torr for 2 days. Their structures were refined to the final error indices, $R_1=0.039\;and\;R_2=0.036$ with 382 reflections for $Ca_{18}Tl_{56}-X$ , and $R_1=0.046\;and\;R_2=0.045$ with 472 reflections for $Ca_{32}Tl_{28}$-X for which $/>3\sigma(I).$ In the structures of dehydrated $Ca_{18}Tl_{56^-}X\;and\;Ca_{32}Tl_{28}$-X, $Ca^{2+}\;and\;Tl^+$ ions are located at six crystallographic sites. Sixteen $Ca^{2+}$ ions fill the octahedral sites I at the centers of double six rings ($Ca_{18}Tl_{56}$-X:Ca-O=2.42(1) and O-Ca-O=93.06(4)$^{\circ}$; $Ca_{32}Tl_{28}$-X Ca-O=2.40(1) $\AA$ and O-Ca-O=93.08(3)$^{\circ}$). In the structure of $Ca_{18}Tl_{56}$-X, another two $Ca^{2+}$ ions occupy site II (Ca-O=2.35(2) $\AA$ and O-Ca-O=111.69(2)$^{\circ}$) and twenty six $Tl^+$ ions occupy site II opposite single six-rings in the supercage; each is 1.493 $\AA$ from the plane of three oxygens $(Tl-O=2.70(8)\AA$ and O-Tl-O=92.33(4)$^{\circ}$). About four $Tl^+$ ions are found at site II',1.695 $\AA$ into sodalite cavity from their three oxygen plane (Tl-O=2.81 (1) and O-Tl-O=87.48(3)). The remaining twenty six $Tl^+$ ions are distributed over site III'(Tl-O=2.82 (1) $\AA$ and Tl-O=2.88(3)$^{\circ}$). In the structure of $Ca_{32}Tl_{28}$-X, sixteen $Ca^{2+}$ ions and fifteen $Tl^+$ ions occupy site III' (Ca-O=2.26(1) $\AA$ and O-Ca-O=119.14(4)$^{\circ}$; Tl-O=2.70(1) $\AA$ and O-Tl-O=92.38$^{\circ}$) and one $Tl^+$ ion occupies site II'. The remaining twelve $Tl^+$ ions are distributed over site III'. It appears that $Ca^{2+}$ ions prefer sites I and II in that order and $Tl^+$ ions occupy the remaining sites.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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