x=0.4-0.6이고 작은 $\delta$값을 갖는 P $b_2$S $r_2$( $Y_{1-x}$ C $a_{x}$)C $u_3$$O_{8+}$$\delta$/초전도체시료를 제조하였다. 시료가 초전도체로 되기 위하여 작은 $\delta$값을 가져야 하는데 이를 위해 소결 후 직접 낮은 산소분압에서 annealing하면 산화성 상분해가 발생하여 과잉의 2차상이 생성된다. 따라서 제조과정중 산화성 상분해의 양을 줄이기 위하여 두 단계의 annealing 과정을 도입하였다. 즉 100% 아르곤 기체 분위기에서의 소결 후 먼저 100% 산소 분위기하에서 시료를 annealing하여 산화시킨 후 0.1~1.0% 산소분압하에서 annealing하여 작은 $\delta$값을 얻는 것이다. 얻어진 시료의 전기저항 측정결과 80K의 초전도 전이온도( $T_{c}$)가 얻어져 지금까지 이 화합물에서 보고된 결과중 가장 높은 $T_{c}$를 나타내었다. 그러나 본 연구에서 도입한 두단계 annealing 과정에 의해서도 작은 $\delta$값을 얻기 위하여는 약간의 산화성 상분해가 발생하여 깨끗한 초전도 전이과정을 블 수 없었다. 수 없었다..
The studies on design and synthesis of new monocyclic ${\beta}$-lactam esters 4(R/S)-(1'-methoxycarbonylpropyl- 2'(R/S)-thio)-3(R)-phenylacetamidoazetidin-2-one (3a) and 4(R/S)-(1'-methoxycarbonyl-2'-methylpropyl-2'- thio)-3(R)-phenylacetamidoazetidin-2-one (3b) were described. Compounds 3a and 3b were specifically designed to retain all penicillin substructures except the bicyclic system, which would be conceived by cleaving the C(3)-N(4) bond of penicillin G. Compounds 3a and 3b are of particular interest in the context of the structural elucidation of monocyclic ${\beta}$-lactams originated from penicillin. Key intermediates, ${\beta}$-mercapto esters 6a and 6b, were synthesized from conjugate acids 4a and 4b using three-step synthetic sequences, respectively, and 4(S)-acetoxy-3(S)-phenylacetamidoazetidin-2-one (7) was obtained from the degradation of penicillin G. Reactions of 6a and 6b with 7, thus obtained, provided the target compounds 3a and 3b, respectively.
Malathy, P.;Sharmila, P.;Srinivasan, J.;Manickam, Bakthadoss;Aravindhan, S.
통합자연과학논문집
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제9권2호
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pp.103-112
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2016
The crystal structure of the potential active Methyl 8-bromo-3-phenyl-5a,9a-dihydro-3H-chromen [4,3-c][1,2] isoxazole-3a(4H)-carboxylate ($C_{18}H_{15}BrNO_4$) has been determined from single crystal X-ray diffraction technique. The title compound crystallizes in the triclinic space group Pī with unit cell dimension a=8.3129 (3) ${\AA}$, b=9.5847 (4) ${\AA}$ and c=11.1463(4) ${\AA}$ [${\alpha}=98.457(3)^{\circ}$, ${\beta}=102.806(2)^{\circ}$ and ${\gamma}=105.033(5)^{\circ}$]. Single crystals suitable for X-ray diffraction were obtained by slow evaporation method, the isoxazole and six membered pyran rings adopts envelope conformation. In the crystal, molecules are linked via pairs of inter molecular $C-H{\ldots}O$ hydrogen bonds to form dimmers.
저농도의 ethanol(3-7%, v/v)을 tryptic soy broth (TSB)에 첨가하여 L. monocytogenes의 증식과 생존에 미치는 효과를 이 세균의 최적온도(35$^{\circ}C$)와 저온(-20, 5$^{\circ}C$) 및 고온(45, 50, 55$^{\circ}C$)에서 검토하였다. 35$^{\circ}C$에서의 L. monocytogenes의 증식은 ethanol농도의 증가와 더불어 저해되었으며, 5% ethanol의 존재하에서는 긴 유도기를 거친 후에 증식이 시작되었으나 ethanol 7%에서는 생균수가 계속 감소하였다. 3-7%의 ethanol을 함유한 TSB에 $10^{5}$-$10^{6}$ cells/$m\ell$의 L. monocytogenes를 접종하여 저온(5$^{\circ}C$, -2$0^{\circ}C$)에 저장하였을 때 5$^{\circ}C$에서 세균은 5% 이하의 ethanol 첨가시에는 증식하였으나 -2$0^{\circ}C$에서는 저장초기에 생균수가 빠르게 감소한 후 감소속도는 느리게 진행되었다. 냉장과 동결저장에서 3%의 ethanol첨가로서 control의 90% 이상의 세균이 제거되었다. $10^{6}$-$10^{7}$ cells/$m\ell$의 L. monocytogenes를 접종하여 고온(45, 50, 55$^{\circ}C$)에 저장한 경우, L. monocytogenes의 생균수는 45$^{\circ}C$에서는 느리게 감소하였으며 3% 이하의 ethanol 첨가에 의한 항균효과는 뚜렷한 차이가 없었다. 5$0^{\circ}C$와 55$^{\circ}C$에서 생균수가 빠르게 감소하였는데 특히 55$^{\circ}C$에서는 3, 5, 7%의 ethanol첨가로서 세균의 사멸속도는 각각 control의 1.5배, 3배, 5배 정도 증가하였다.다.
Bi-2223 초전도체계에서 석출물을 flux-pinning center로 이용할 수 있는지 가능성을 타진하기 위하여 $Bi_{1.8}$P $b_{0.4}$S $r_{2}$C $a_{2.2}$C $u_3$$O_{8}$ 조성을 가진 Bi-2223/Ag 선재를 반응온도, 산소분압, 시간 등을 변화시키면서 열처리를 행하였다. 열처리 후 석출물들은 XRD, SEM, TEM, EDS로 분석하였다. Bi-2223 모상내의 (Ca, Sr)$_2$(Pb,Bi) $O_4$, B $i_{0.5}$ P $b_3$S $r_2$C $a_2$Cu $O_{12+}$$\delta$/ (3221)와 같은 2차상들의 크기와 분포는 2223 입자들의 연결성을 파괴하지 않고 열처리 조건에 의해서 조절할 수 있었다. 서냉 열처리가 된 시편은 임계전류밀도( $J_{c}$)값이 증가하였는데, 이는 2223 입자내 나노미터 크기로 형성된 석출물들이 flux-pinning sites로 작용한 것으로 추정된다.다.
Thermotropic behavior was observed in a number of aromatic copoly (ester amide)s containing a flexible spacer based on 4,4'$-dicarboxyalpha,\varpi-diphenoxy$ alkanes as an A component, di-acetylated p-aminophenol as a B, di-acetylated hydroquinone as a C gave the thermotropic copoly (ester amide)s containing a flexible spacer in the polymer backbone. 4,4'-diamino-3,3'-dimethoxybiphenyl as an amino group containing monomer as a D components. In the last case, up to 60 mol% of amide group was allowed to afford thermotropic liquid-crystallinity. The polymer structure and thermotropic nature were examined by solid-state and solution $^{13}C$ NMR spectroscopy, differential scanning calorimeter, polarizing microscopy, and IR spectroscopy.
The synthesis and characterization of the platinum heterocyclic carboxaldehyde thiosemicarbazone complexes [NC5H4CRNNC(S)NHR'PtCl] (R=H, R'=CH3(1); R=CH3, R'=CH3(2); R=CH3, R=H(3)) and diphenylphosphinophenyl carboxaldehyde thiosemicarbazone complexes [Ph2PC6H4CHNNC(S)NHRPtCl] (R=CH3(5); R=iC3H7(6); R=Ph(7)) are described. Compounds 1-3 were prepared by reaction of Pt(SEt2)2Cl2 with 2-acetylpyridine-4-alkylthiosemicarbazone in the presence of NEt3. Compounds 5-7 were prepared using Pt(SEt2)2Cl2 in toluene with diphenylphosphinophenyl carboxaldehyde alkylthiosemicarbazone. The compounds have been characterized by microanalysis, NMR (1H, 13C, 31P) spectroscopy, and single-crystal X-ray diffraction. X-ray single crystal diffraction analysis reveals that compound 5 is a mononuclear platinum compound with P,N,S-coordination mode.
본 연구는 ceresin 왁스와 candellila 왁스 및 microcrystalline왁스를 혼합하고 액체파라핀 오일을 첨가하여 성형한 립스틱(LS-1, LS-2)과 capric/caprylic triglyceride 오일을 첨가하여 성형한 립스틱(LS-3, LS-4)을 각각 제조하여 성형 후 $5^{\circ}C$ 냉장실에 보관한 립스틱(LS-1, LS-3)과 성형 후 냉장실($5^{\circ}C$)에 18시간 방치한 후 항온기($45^{\circ}C$)에 5시간 보관한 다음 냉장실($5^{\circ}C$)에서 계속 보관한 립스틱(LS-2, LS-4) 왁스의 3차원적 구조를 주사전자현미경으로 관찰하였다. $5^{\circ}C$ 냉장실에서 보관된 LS-1과 LS-3 립스틱 왁스 구조는 오일의 종류와 관계없이 $45^{\circ}C$ 항온기에 5시간 방치한 다음 냉장실($5^{\circ}C$)에 보관한 LS-2과 LS-4 립스틱의 구조보다 깨끗한 모양을 하고 있었다. 또한, 왁스구조의 크기도 사용한 왁스의 종류와 관계없이 성형 후 보관온도가 증가함에 따라 왁스의 3차원적 구조가 변형되는 것으로 확인되었다. 본 연구결과 립스틱의 성형 후 보관온도가 증가하면 왁스구조의 크기가 증가하고 모양도 불규칙하게 변형되어 오일의 발한현상을 일으킬 수 있다.
1,4-dibora-2-cyclohexene 고리화합물 8을 합성하기 위한 두 가지 방법이 개발되었다. 방법 i)은 1,2-bis(dichloroaluminyl)ethane을 출발물질로 하는데 이 물질은 AlCl$_2$ 부분을 BCl$_2$로 치환시켜준다. 1,2-bis(dichloroaluminyl)ethane에 결합된 염소를 BI$_3$로 교환시켜 대응되는 요오드 화합물을 얻고 이 화합물을 alkynes와 반응시켜 헤테로고리화합물 8a, b를 많이 얻었다. 방법 ii)는 B$_2$Cl$_4$를 alkynes에 부가시켜 얻어지는 염소화합물에 BI$_3$를 치환시켜 bis(diiodoboryl)ethane유도체를 얻고 이 화합물에 alkynes와 산화환원반응을 하여줌으로 8c, d를 얻는다. 요오드 유도체인 8a는 pyridine 부가물인 9a를 생성하고 또 ether와 반응하여 ethoxy 유도체인 8e를 생성시킨다. 요오드 유도체의 dimethyl amino 치환제가 8f이다. 8a-d와 AlMe$_3$를 반응시켜 대응되는 methyl유도체인 8g-j를 얻고 이들 화합물은 THF속에서 칼륨과 반응시켜 불안정한 라디칼 음이온이 생성되고 여기서 ESR 결과가 측정된다. 8g-j의 전기화학적인 실험이 비가역적인 환원반응으로 나타났다. 8g-j화합물은 (C$_5$H$_5$)CO(C$_2$H$_4$)$_2$와 반응하여 중간체인 16개 VE(valence electron)를 갖는 착물 (C$_5$H$_5$)Co(8)이 얻어지는데 이 화합물은 다시 C-H 활성화에 의해 대응되는 붉은색의 1,4-diboracyclohexene 착물 10을 생성하게 된다. 착물 10h와 10j의 X-ray 구조가 결정되었다.
전보에서 저자들은 인삼의 anti-inflammatory activity를 추적하여 Panax saponin A 및 C 로 명명된 dammalene계 glycoside를 분리하였고 A에 대해서는 이미 그 화학구조를 밝혀 보고한바 있다. 본보에서는 Panax saponin C(PS-C)의 부분 화학구조를 밝혀 보고코자 한다. PS-C는 산분해하면 panaxatriol 1 mol, glucose 2 mol 및 rhamnose 1 mol을 생성하고, acetylation하면 dodeca-acetate를 형성한다. 따라서 protopanaxtriol의 20[s]-수산기는 glycoside 결합에 참여하고있다. PS-C는 6 mol의 $HIO_4$를 소모하고 permethylate에 대한 methanolysis product를 GLC로 분석한 결과 2, 3, 4-trimethoxy-methyl-rhamnoside 1 mol과 $2,\;3,\;4,\;6-tetramethoxy-{\alpha}-methyl\;glucosied\;2\;mol$이 생성되므로 PS-C 중에 존재하는 3 mol의 sugar는 oligoside 결합에 의하지 않고 monoside결합에 의하여 연결되어 있고 glucose는 ${\beta}-glycoside$ 결합을 하고 있음을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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