대부분의 GH는 전세계 해양퇴적물에서 대부분 산출되며 매장량은 $10^{13}{\sim}20{\times}10^{15}m^3$로 현재 세계 에너지 사용량을 기준으로 근 1,000년에 해당하는 양이다. MH는 전통석유가스자원를 대체할 미래 천연가스자원으로써의 잠재력이 있기 때문에 감압법, 화학첨가제 주입법, 열자극법, $CO_2$-메탄 치환법 등 채굴기술개발이 필요하다. 우리나라의 경우 2014년까지는 시험생산이 가능할 것으로 기대되고 있다. 이를 위하여 생산방법을 비교하고 GH의 분해에 따르는 반응이 복잡하기 때문에 이러한 현상을 예측하는 기술과 효과적이고 환경 친화적인 가스를 생산할 수 있는 기술을 개발하는 것이다.
부분적으로 $Co^{2+}$이온으로 치환한 제올라이트 A를 탈수한 후 메탄올을 흡착한 결정구조 즉 $Co_4Na_4Si_{12}Al_{12}O_{48}{\cdot}$6.5CH_3OH$ (a = 12.169(1) $\AA)$를 입방공간군 Pm$\bar3$m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. $Co_4Na_4$-A 제올라이트를 $360^{\circ}C$ 에서 $2{\times}10^{-6}$ torr하에서 2일간 진공탈수한 후 $22(1)^{\circ}C$에서 약 104 torr의 메탄올 증기로 약 1시간 동안 흡착시켜 결정을 만들었다. Full matrix최소자승법 정밀화 계산에서 I > $3\sigma(I)$인 147개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 $R_1$ = 0.061, $R_2$ = 0.060까지 정밀화시켰다. 단위세포당 4개의 $Co^{2+}$ 이온과 1.5개의 $Na^+$ 이온은 6-링 산소와 결합하고 있었다. 4개의 $Co^{2+}$ 이온은 O(3)의 (111)평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.44 $\AA$ 들어가 위치하고 1.5개의 $Na^+$ 이온은 O(3)의 (111)평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.55 $\AA$ 들어간 자리에 위치하고 있다. 2.5개의 $Na^+$ 이온은 8-링 평면상에 위치한다. 단위세포당 약 6.5개의 메탄올 분자가 흡착되었다. 이들 메탄올 분자는 큰 동공내에 위치하고 있고, 4개의 $Co^{2+}$이온과 2.5개의 $Na^+$이온과 결합하고 있다. 4개의 메탄올의 산소는 6-링에 위치한 $Co^{2+}$이온과 결합하고 나머지 2.5개의 메탄올의 산소는 8-링에 위치한 $Na^+$이온과 결합하고 있다.
새로운 일곱 자리 질소-산소($N_4O_3$)계 리간드 N,N'-Bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-bis[(2-aminoethyl)amino]-2-propanol(H-BAP 4HCl)를 합성하였다. H-BAP 4HCl의 페놀 수산기의 para위치에 브롬, 염소, 메톡 시기 및 메틸기를 가진 Br-BAP 4HCl, Cl-BAP 4HCl, $CH_3O$-BAP 4HCl 및 $CH_3$-BAP 4HCl 염산염을 합성 하였다. 각 리간드의 화학구조는 C, H, N 원소분석법, $^1H$-NMR 및 $^{13}C$-NMR 분광법, 적외선 분광법 및 질량분석법을 통하여 확인하였다. 합성된 $N_4O_3$계 리간드의 전위차 적정 법을 이용하여 계산된 양성자 단계 해리상수는 여섯 단계의 해리상수(${\logK_n}^H$)값을 나타내었고, 각 리간드의 양성자 총괄 해리상수($log{\beta}_p$) 값은 Br-BAP < Cl-BAP < H-BAP < $CH_3O$-BAP < $CH_3$-BAP의 순서로 para Hammett 치환기상수($\sigma_p$) 값의 순서와 역순으로 잘 일치하였다. 각 리간드들과 전이금속(II) 이온들의 착물 안정도상수($logK_{ML}$) 값의 크기순서는 Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II) > Cd(II) > Pb(II)로 나타났다. 이때 각 리간드들과 전이금속(II) 이온들의 착물 안정도상수 값은 리간드의 총괄 해리상수 값의 크기순서와 같은 경향을 나타내었다.
본 연구는 폴리이미드와 폴리이서설폰 중공사막을 이용하여 매립가스의 메탄 회수를 위한 메탄과 질소에 대한 투과도와 선택도를 실험하였다. 폴리이미드와 폴리이서설폰 소재를 건/습식 상전이 법을 이용하여 중공사 형태로 제조하고 표면 실리콘 코팅 후 모듈을 제조하였다. 전자주사 현미경 관찰을 이용하여 제조된 중공사 막의 구조가 치밀한 표면과 망상구조의 비대칭으로 형성된 것을 확인하였다. 압력과 온도가 증가함에 따라 메탄과 질소의 투과도는 증가하였으나 선택도($CH_4/N_2$)는 감소하는 것으로 나타났다. Air gap이 증가할수록 메탄과 질소의 투과도는 감소하였으며 용매치환을 한 중공사막의 투과도는 3.2~7.0배 증가하였다.
가스하이드레이트가 육상 동토지역과 심해저 퇴적층에 막대한 규모로 부존되어 있음이 밝혀지면서 가스하이드레이트 연구개발 선도국가에서 수행한 최근의 가스하이드레이트 육상 및 해상 생산 시험 결과는 가스하이드레이트가 미래의 에너지 자원으로서 사용 가능성을 높이고 있음을 보여주고 있다. 캐나다 말릭 2002 프로젝트에서는 열수 순환법을 이용하여 5일간 약 $480m^3$의 가스를 생산하였고, 말릭 2006-2008 프로젝트에서는 감압법에 의해 6일간 안정적 연속 생산으로 $13,000m^3$의 누적 생산량을 보임으로서 감압법이 가스하이드레이트부터 가스를 생산하는 유효한 방법임이 입증되었다. 2012년도의 미국 알라스카 현장 시험은 $CO_2-CH_4$ 치환 (맞교환법)을 이용하여 $CO_2+N_2$ 혼합가스를 주입하고 메탄을 생산하는 최초의 시험으로서 약 $6,000m^3$의 혼합가스를 주입하여 일일 생산 최대 $1,270m^3$의 가스를 생산하였다. 최근의 가장 주목할 만한 성과로는 일본이 난카이 해구에서 2013년 3월 감압법을 이용한 세계 최초의 해상 생산 시험을 실시하고, 6일 동안 누적량 $120,000m^3$의 가스를 생산한 것이라 할 수 있다. 일본이 생산 시험을 위해 수행하였던 연구개발 결과와 기술적 이슈들은 2015년도에 생산 시험을 준비하고 있는 우리에게도 많은 시사점을 주는데, 특히 감압 시나리오에 따른 생산 공정 설계, 모래 유입 등 시험정 완결 기법, 생산시 지반 안정성 등 생산 시험 공정 기술 개발의 모든 공정 요소에 대한 면밀한 검토가 요구된다.
본 연구에서는 TMS[Tetramethylsilane:$Si(CH_3)_4$], $NH_3$와 $H2$를 이용하여 나노크기의 Si-C-N precursor 분말을 합성하기 위하여 CVC법을 이용하였으며 반응온도, TMS/$NH_3$ 비 그리고 TMS/$H_2$ 비를 변화시켰다. XRD와 FESEM 분석을 통해서 결정상과 입자의 크기 그리고 입자의 형태를 관찰하고자 하였으며, 그 결과 제조된 분말은 모든 실험 조건하에서 87∼130 nm 크기를 지닌 균일한 구형의 비정질 분말이 얻어졌다. 입자 크기는 반응온도의 감소에 따라 감소하였으며, 또한 TMS/$NH_3$, TMS/$H_2$ 비가 작아질수록 감소하였다. EA 분석 결과 제조된 분말은 Si, N, C, H로 이루어졌음을 알 수 있었으며 FT-IR를 통하여 Si-N, C-N, Si-C 결합을 가진 Si-C-N precursor 분말이 제조되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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