폐수중 중금속 이온을 제거하기 위한 방법으로 키토산 비드에 의한 금속 이온의 고정층 흡착 특성을 조사하였다. 게껍질로부터 키틴을 추출하고 이를 탈아세틸화 반응시켜 키토산을 제조하였다. 키토산은 비드로 만들어 중금속 흡착제로 사용하였다. 키토산 비드에 대한 $Cu^{2+}$, $Co^{2+}$, $Ni^{2+}$ 이온의 단성분 평형 흡착 실험 결과로부터 Freundlich와 Langmuir 흡착등온식을 결정하였다. 흡착등온식에 의하면 키토산 비드에 대한 중금속 이온의 흡착 세기는 $Cu^{2+}$>$Co^{2+}$>$Ni^{2+}$의 순서로 나타났다. 키토산 비드에 대한 중금속 이온의 단성분 또는 다성분계 고정층 흡착 실험으로부터 흡착 파과곡선을 구하였다. 단성분 흡착등온식으로 다성분 흡착 평형을 예측할 수 있는 IAS (ideal adsorbed solution) 이론을 적용하여 LDFA (linear driving force approximation)에 의한 고정층 흡착 모델식을 수치해 기법으로 모사하여 실험결과와 비교하였다. LDFA에 의한 모델식을 적용한 결과 키토산 비드에 대한 중금속 이온의 단성분 및 다성분계 고정층 흡착거동을 잘 모사할 수 있었다.
탄소 nanotube, nanofiber 및 powder를 사용하여 아세틸렌 흡착실험을 수행한 결과 탄소 nanotube가 최적의 흡착성분을 보였다. 이를 지지체로 하여 Pd 농도 0~5%, 흡착온도 $30{\sim}80^{\circ}C$ 및 $C_2H_2/CO_2$의 비 3~10의 범위에서 3-요인, 3-수준의 Box-Behnken Design(BBD)으로 15개의 실험 조건을 설계했다. 이를 바탕으로 2차 다항식 회귀분석으로 운전조건에 따른 흡착량 예측식을 도출하였다. ANOVA 분석의 F-value 측정에 따라 흡착온도가 가장 큰 영향지수를 보였고 $C_2H_2/CO_2$의 비는 가장 작은 영향지수 보이는 것으로 나타났다. 하지만 주요인자 간의 교호작용은 거의 없는 것으로 분석되었다. 흡착량 최적화 분석에서 Pd 농도 3.0%, 흡착온도 $47^{\circ}C$ 및 $C_2H_2/CO_2=10$인 조건에서 22.0 mmol/g이 흡착되는 것으로 계산되었고 실제 실험치에 95.9%의 정확도를 보였다.
소수 station의 수소분리정제를 위한 compact형 PSA 공정을 연구하였다. 기존 PSA 공정의 흡착탑이 차지하는 시스템의 공간을 줄이기 위하여 하나의 흡착탑 안에 다른 흡착탑을 넣어 흡착탑이 차지하는 공간을 최소화하였으며, 흡착탑 간의 열교환이 효과적으로 일어나도록 설계하였다. 수소 혼합물에 대한 활성탄으로 충진된 dual bed에서의 수소 혼합물에 대한 흡/탈착 동특성 실험을 실시하였으며, 시간에 따른 농도와 온도의 변화를 측정하였다. 수소 혼합물로는 $H_2/CO/CH_4/CO_2$ (69:2:3:26 vol.%) 를 사용하였으며, 흡착유량은 7LPM, 흡착압력은 9atm 조건에서 운전하였다. Inner bed와 outer bed의 성능은 각각의 열전달 특성의 차이로 인하여 다르게 나타났으나, 단일탑의 동특성보다는 우수한 성능을 보이고 있었다. 따라서 개발된 dual bed는 적은 부지를 차지하면서도, 보다 우수한 수소 분리 성능을 보일 수 있는 PSA 공정에 응용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 활성탄소를 산성 및 염기성 용액으로 처리하여 pH변화에 따른 흡착 특성을 비교 분석하였다. 처리하지 않은 일반 활성 탄소와 30 wt. % HCl 및 30 wt. % NaOH 용액으로 처리된 활성탄소의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며, 그 흡착표면적과 기공도 등은 BET 법을 이용한 $N_2$ 기체 흡착을 통해 알아보았다. 또한 산, 염기 처리된 활성탄소의 흡착 특성을 비교하기 위해 $CO_2$ 및 $NH_3$ 기체의 흡착 실험을 수행하였다. 그 결과 일반 활성탄소와 산성 또는 염기성 용액으로 각각 처리된 활성탄소의 물리적인 표면구조는 큰 변화를 나타내지 않았으나, $CO_2$ 및 $NH_3$에서의 흡착에 있어서 화학적 처리에 따른 서로 다른 표면 관능기에 의하여 상대적으로 향상된 흡착 거동을 나타내었다.
이 연구에서는 CO2 가스의 흡착 분리를 위해 현무암 기반 제올라이트에 키토산 수용액을 함침하여 키토산/제올라이트 복합체를 제조하였다. 제조한 복합체의 물리화학적 특성은 SEM, 질소 흡착, FT-IR, TGA, XPS로 분석하였다. 또한 부피식 흡착장치를 이용하여 복합체의 CO2와 N2 흡착량을 298 K에서 측정하고 그 결과를 흡착등온식(Langmuir, Freundlich, Sips)과 흡착에너지 분포함수(AED)로 조사하였다. 복합흡착제의 CO2 흡착량은 키토산과 제올라이트의 구조적 특성과 복합체 표면에 새롭게 형성된 원소인 N/C와 Al/(Si + Al)의 비율에 상관관계가 있었다. 그리고 CO2/N2 분리 선택도는 Langmuir 흡착등온식과 이상흡착용액이론(IAST)을 이용하여 혼합물 조성이 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, 85 V : 15 V인 조건에서 비교하였다.
넓은 비표면적과 큰 기공 부피를 갖는 실리카에 다양한 아미노실란 화합물을 in-situ 중합법을 통해 기능화 후 이산화탄소 흡착 특성을 확인하였다. 이산화탄소 흡착 기능기로 아민기가 포함된 아미노실란 화합물이 사용되었다. 흡착제의 흡착 특성 분석을 위해 질소 흡 탈착 실험과 원소분석, in situ FT-IR, TGA를 이용하였다. 흡착제 합성 전후를 비교하였을 때 폴리아미노실란이 기능화되면 표면적과 기공부피 및 크기가 감소하였으며 실리카 기공 부피의 70%에 해당하는 폴리아미노실란 화합물을 기능화 시켰을 경우 기공 부피의 100% 기능화 보다 이산화탄소 흡착능이 향상되었다. 흡착 온도를 비교하며 $30^{\circ}C$보다 $75^{\circ}C$에서 폴리아미노실란 화합물의 열팽창과 자유부피 증가로 흡착능이 증가하였고, 2NS/NPS-2의 경우 기공 부피 70% 기능화와 흡착 온도 $75^{\circ}C$에서 9.2 wt%의 높은 $CO_2$ 흡착능을 보였다.
수소는 지구상에 풍부하게 존재하는 원소로 최근 수소경제시대에 대한 기대와 함께 청정 에너지 carrier로 주목받고 있다. 본 연구에서는 고순도 수소 생산을 위해 water gas shift (WGS) 반응과 $CO_2$의 분리를 하나의 unit operation의 형태로 수행하는 신개념의 thermal swing sorption enhanced reaction (TSSER) 공정의 타당성을 테스트하는데 목적을 두고 있다. Le Chatelier 원리를 기본으로 하는 흡착분리 동시 반응 (sorption enhanced reaction, SER)에서는 수소생산 반응의 열역학적 한계를 극복할 수 있고 정반응의 속도를 증대시킬 수 있다. 본 연구에서는 $K_2CO_3$가 첨가된 hydrotalcite에 대한 고온에서의 $CO_2$ 화학흡착 평형 및 거동 데이터를 실험을 통하여 측정하였다. 또한 WGS 상용촉매와 화학 흡착제를 이용하여 흡착분리 동시 반응을 실험과 수치해석 시뮬레이션으로 수행하였고, 연구결과로부터 연료전지에 사용할 수 있는 고순도의 수소 (~10 ppm CO)를 직접 생산할 수 있으며, 동시에 고압상태의 $CO_2$를 고순도로 포집할 수 있음을 확인할 수 있었다. 고압, 고순도의 $CO_2$ 포집은 이후 $CO_2$ 저장에 용이하게 이용되어 온실가스 저감에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
석탄, 폐기물 등 다양한 시료의 가스화 반응을 통해서 발생되는 합성가스는 CO, $H_2$, $CO_2$가 주성분으로 가스엔진, 가스터빈 등의 연료로 사용하여 발전하거나 합성반응을 통해 다양한 화학원료로의 전환이 가능하다. 합성가스를 가스엔진, 가스터빈, 연료전지등의 연료로 사용하는 경우는 고효율 발전이 가능하여 기존 연소방식의 발전과 비교하여 단위 전력 생산량 당 $CO_2$의 배출량이 감소 되며, 여기에 $CO_2$ 분리공정을 적용하면 $CO_2$ 배출량 감소효과를 극대화 할 수 있다. 화석연료의 연소 및 가스화 반응을 통해서 발생하는 이산화탄소의 분리에 대한 많은 연구가 진행되고 있으나, 본 연구에서는 흡착방식을 이용한 합성가스 내의 이산화탄소 분리를 위하여 흡착제를 이용한 이산화탄소의 흡착, 탈착 성능 분석 연구를 수행하였다. 합성가스내의 이산화탄소를 분리하기 위한 흡착제로는 NaX 계열의 zeolite를 이용하였으며, 가스화 반응을 통해 발생한 합성가스를 흡착제에 통과시켜 이산화탄소의 선택적 흡착 여부를 확인하였다. 또한 TPD(Temperature Programmed Desorption)방법을 이용하여 흡착제의 이산화탄소 흡착 성능을 분석하였다.
실내 거주 시간이 늘어나면서 발생하는 CO2를 인체에 무해한 농도인 1,000 ppmCO2 이하로 유지하기 위해 연구들이 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 저농도 CO2흡착제로서 KOH와 K2CO3와 같은 알칼리성 첨가제를 상용 활성탄에 함침하여 사용하였다. 흡착된 CO2 양은열중량분석기(TGA)와 chamber(CO2 IR analyzer)로평가하였다. 비표면적이 928.5 m2/g인 상용 활성탄(AC)은 KOH가 함침 된 KOH/AC(13.6 m2/g)와 K2CO3가 함침 된 K2CO3/AC(288.8 m2/g)보다 비표면적이 높았다. 챔버실험결과, AC는 CO2를 거의 흡착하지 않았지만, KOH/AC와 K2CO3/AC는 각각 93.5 mgCO2/gsample 및 94.5 mgCO2/gsample 흡착하였다. 이것은 비표면적 및 미세기공의 부피에 의한 물리적인 흡착 영향보다 알칼리성 활성점의 증가가 CO2 흡착에 더 유리하게 작용한 것으로 판단된다. KOH/AC와 K2CO3/AC의 재생성능은 chamber test 결과 대조군(K2CO3/Al+Si supports)과 비교했을 때 안정적으로 흡착 성능을 유지하는 것으로 나타났다(3회 반복 실험). 또한, KOH/AC와 K2CO3/AC는열중량분석기의절대습도 1%H2O를고려한조건에서 145.7 mgCO2/gsample및 150 mgCO2/gsample로 나타났다. 따라서 KOH 및 K2CO3 등과 같은 알칼리 성분의 함침은 상용 활성탄의 안정적인 흡착 및 재생 후 흡착성능을 나타내어, 실내 이산화탄소 저감을 위한 흡착제 개발에 적용될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 입자크기 및 밀도가 비교적 작고 소화효과에 있어서 부촉매효과를 나타내는 다공성 흡착제인 합성제올라이트에 $K_2CO_3$를 중량비에 따라 흡착시킨 구조체의 소화농도를 측정하였다. 그리고 구조적 특성을 파악하고자 주사전자 현미경(SEM)의 측정 및 X-Ray 회절분석, 열분석 등을 실시하였다. 흡착구조체의 소화농도실험에서 중량비에 관계없이 순수 $K_2CO_3$의 소화농도보다 모두 낮게 나타났다. 그리고, 특히 $K_2CO_3$와 합성제올라이트의 중량비가 7 : 3인 경우는 소화농도가 5.72배 낮게 측정되었고 ABC분말소화약제보다 약 1.1배 낮게 나타났다. SEM 사진 및 XRD 회절패턴분석을 통해 $K_2CO_3$가 합성제올라이트에 흡착되었다는 것을 알 수 있었고, 열분석을 통해 흡착구조체가 순수 $K_2CO_3$보다 소화에 긍정적인 영향을 미쳤을 것이라 추정할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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