• 분석과학
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• 제18권1호
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• pp.66-73
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• 2005

본 연구에서는 주요 환원황 화합물에 해당하는 4가지 황성분, $H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS을 이용하여, 이들의 주요 검출방법에 해당하는 GC/PFPD 방식의 검출특성을 대부분의 환경시료의 분석에 활용할 수 있는 두 가지 기준에서 비교 분석하였다. 우선 수 십 ppb 단위의 고농도 시료들에 대한 분석특성을 이해하기 위해, GC/PFPD에 루프주입장치를 결합한 고농도 모드 시스템을 구성하고, 이에 대한 평가를 시도하였다. 그리고 이에 대비하여, 열탈착 시스템을 연계한 저농도 모드 시스템을 이용하여, 환경대기와 같이 극단적으로 낮은 농도 (ppt 수준)로 존재하는 시료들의 분석기법을 평가하였다. 양 분석방식의 비교에 의하면, 개별 황성분들의 검출특성은 대단히 규칙적인 특성을 유지하는 것으로 나타났다. 고농도모드를 이용한 비교결과에 의하면, 황화수소의 경우 가장 약한 감도를 보인 반면, 황원소를 두개 함유한 DMDS는 가장 민감한 감도를 보였다. 고농도 모드에 대비하여 저농도 모드의 감도를 비교할 경우, 감도가 수십 배 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 양 방식의 뚜렷한 감도차이에도 불구하고, 선택한 모드에 상관없이 황성분들의 상대적인 검량특성은 비교적 규칙적인 경향성이 유지되는 것으로 나타났다. 이들 성분에 대한 정확한 검량을 위해서는 다양한 관점에서 검출특성을 정의하기 위한 노력이 수반되어야 할 것으로 사료된다.

• 대한기계학회논문집B
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• 제20권5호
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• pp.1671-1678
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• 1996

In external chemical vapor deposition processes including VAD and OVD the distribution of flame-synthesized silica particles is determined by heat and mass transfer limitations to particle formation. Combustion gas flow velocities are such that the particle diffusion time scale is longer than that of gas flow convection in the zone of particle formation. The consequence of these effects is that the particles formed tend to remain along straight smooth flow stream lines. Silica particles are formed due to oxidation and hydrolysis. In the hydrolysis, the particles are formed in diffuse bands and particle formation thus requires the diffusion of SiCl$\_$4/ toward CH$\_$4//O$\_$2/ combustion zone to react with H$\_$2/O diffusing away from these same zones on the torch face. The conversion kinetics of hydrolysis is fast compared to diffusion and the rate of conversion is thus diffusion-limited. In the language of combustion, the hydrolysis occurs as a Burke-Schumann process. In selected conditions, reaction zone shape and temperature distributions predicted by the Burke-Schumann analysis are introduced and compared with experimental data available. The calculated centerline temperatures inside the reaction zone agree well with the data, but the calculated values outside the reaction zone are a little higher than the data since the analysis does not consider diffusion in the axial direction and mixing of the combustion products with ambient air. The temperatures along the radial direction agree with the data near the centerline, but gradually diverge from the data as the distance is away from the centerline. This is caused by the convection in the radial direction, which is not considered in the analysis. Spatial distribution of silica particles are affected by convection and diffusion, resulting in a Gaussian form in the radial direction.