Bi$_4$-$_{x}$EU$_{x}$Ti$_3$O$_{12}$ (BET) thin films were etched by inductively coupled CF$_4$/Ar plasma. We obtained the maximum etch rate of 78 nm/min at the gas mixing ratio of CF$_4$(10%)/Ar(90%). The variation of volume density for F and Ar atoms are measured by the optical emission spectroscopy. As CF$_4$increased in CF$_4$/Ar plasma, the emission intensities of F increase, but Ar atoms decrease, which confirms our suggestion that emission intensity is proportional to the volume density of atoms. From X-ray photoelectron spectroscopy, the intensities of the Bi-O, the Eu-O and the Ti-O peaks are changed. By pure Ar plasma, intensity peak of the oxygen-metal (O-M : TiO$_2$, Bi$_2$O$_3$, Eu$_2$O$_3$) bond was seemed to disappear while the intensity of pure oxygen peak showed an opposite tendency. After the BET thin films was etched by CF$_4$/Ar plasma, the peak intensity of O-M bond increase slowly, but more quickly than that of peak belonged to pure oxygen atoms due to the decrease of Ar ion bombardment. Scanning electron microscopy was used to investigate etching Profile. The Profile of etched BET thin film was over 85$^{\circ}$./TEX>.
A Bi$_4$Ti$_3$O$_{12}$ (BIT) thin film is prepared by sol-gel method using acetate precursors and evaluated whether it could be applied to NVFRAM. The drying and the annealing temperature are 40$0^{\circ}C$ and $650^{\circ}C$, respectively and they are determined from the DT-TG analysis. The BIT thin film deposited on Pt/Ta/SiO$_2$/Si substrate shows orthorhombic perovskite phase. The grain size and the surface roughness are about 100 nm and 70.2$\AA$, respectively. The dielectric constant and the loss tangent at 10 KHz are 176 and 0.038, respectively, and the leakage current density at 100㎸/cm is 4.71$mutextrm{A}$/$\textrm{cm}^2$. In the results of hysteresis loops measured at $\pm$250㎸/cm, the remanent polarization (Pr) and the coercive field (Ec) are 5.92$mutextrm{A}$/$\textrm{cm}^2$ and 86.3㎸/cm, respectively. After applying 10$^{9}$ square pulses of $\pm$5V, the remanent polarization of the BIT thin film decreases as much as about 33% from 5.92 $\mu$C/$\textrm{cm}^2$ of initial state to 3.95 $\mu$C/$\textrm{cm}^2$.
$(1-x)BaTiO_3-x(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ ($0.01{\leq}x{\leq}0.10$) ceramics were fabricated with muffled sintering by a modified synthesis process. Their positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) characteristics were investigated systematically. All specimen showed a perovskite structure with a tetragonal symmetry. Both the lattice parameter of a and c axes were slightly decreased with increasing $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ (BNT) content. Grain growth was achieved when the incorporated BNT was increased to 6 mol% and the inhibition of grain growth is considered to be due to the appearance of Ba vacancy ($V^{"}_{Ba}$) in the $(1-x)BaTiO_3-x(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ ($0.08{\leq}x$). With 4 mol% BNT addition, room temperature resistivity decreased to $48 \Omega{\cdot}cm$ and a resistivity jump ($\rho_{max}/\rho_{min}$) was as high as $1.1{\times}10^4$, respectively. Curie temperature was also increased to $171^{\circ}C$ with increasing BNT content.
$(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 물질은 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타낸다. 따라서 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 현재까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절 결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 중착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성 (random orientation)을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법 (sputtering deposition method), PLD법 (pulsed laser deposition method) 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟 (target)의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3$, $TiO_2$ and $La_2O_3$ 분말을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 Bi양을 변화시키며 타겟을 제조 하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pallet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 표면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. Bi양이 3.28몰 첨가된 조성에서 최대의 잔류분극 (2Pr) 값을 얻었고, 이때의 값은 약 $18{\mu}C/cm^2$ 정도였다. 최적화된 조성 ($Bi_{3.28}La_{0.75}Ti_3O_{12}$)으로 BLT 타겟을 제조하여 PLD법으로 박막을 제조하였다. 박막 제조 시 압력은 $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}\;Torr$ 범위에서 변화시켰다. $1{\times}10^{-1}\;Torr$ 압력을 제외하고는 모든 압력에서 BLT 박막이 증착되었다. 중착된 박막을 $650\;{\sim}\;800^{\circ}C$에서 30분간 열처리를 실시하고 전기적 특성을 평가한 결과, $1{\times}10^{-2}\;Torr$에서 증착한 박막에서 양호한 P-V (polarization-voltage) 이력곡선을 얻을 수 있었고, 이때의 잔류분극 (2Pr) 값은 약 $6\;{\mu}C/cm^2$ 이었다. 주사전자현미경 (SEM)을 이용하여 BLT 박막 표면의 미세구조도 관찰하였는데, 스핀코팅 법으로 증착한 경우에 관찰되었던 조대화된 입자들은 관찰되지 않았고, 상당히 양호한 입자 크기 균일도를 나타내었다.
The effects of $TiO_2$ in the glasses on the shrinkage and dielectric properties of BNT-glass composites have been investigated. Without $TiO_2$ addition, BNT-glass composite showed two humps in the shrinkage curve, which are related with crystallization of $BaTi(BO_3)_2\;and\;Bi_4Ti_3O_{12}$. However, the increase of $TiO_2$ addition resulted in the decrease of 2nd hump in the shrinkage. The increased dielectric constant with $TiO_2$ addition might be due to the reduced crystallization of $Bi_4Ti_3O_{12}$. A dielectric constant of 52, a quality factor of 5088 GHz, and a temperature coefficient of resonant frequency of $-0.16ppm/^{\circ}C$ were obtained for a specimen containing $TiO_2$-added glasses, without sacrificing the benefits of high ${\varepsilon}_r$ and low TCF of BNT ceramics.
Ferroelectric $Bi_{3.35}Sm_{0.65}Ti_{3}O_{12}(BSmT)$ thin films were synthesized by sol-gel process. In this experiments, $Bi(TMHD)_{3},\;Sm_{5}(O^{i}Pr)_{13},\;Ti(O^{i}Pr)_4$ were used as precursors, which were dissolved in 2-methoxyethanol. The BSmT thin films were deposited on the Pt/TiO/SiO/Si substrates by spin-coating. Thereafter, the thin films with the thickness of 240 nm were annealed from 600 to $720^{\circ}C$ in oxygen atmosphere for 1 h, and post-annealed in oxygen atmosphere for 1 h after deposition of Pt electrode to enhance the electrical properties. To investigate the effects of Sm-substitution in the BTO thin films, the BTO and BSmT thin films were prepared, respectively. The remanent polarization and coercive voltage of the BSmT thin films annealed at $720^{\circ}C$ were $19.48{\mu}C/cm^2$ and 3.40 V, respectively.
Axelsson, Anna-karin;Sebastian, Maladil;McN Alford, Neil
한국세라믹학회지
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제40권4호
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pp.340-345
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2003
B $i_2$$O_3$-Ti $O_2$ composite dielectric ceramics have been prepared by a conventional solid state ceramic route. The composite ceramics were prepared with starting materials of different origin and the microwave dielectric properties were investigated. The sintered ceramics were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray microanalysis, Raman and microwave methods. Structural and microstructural analyses identified two separate phases: Ti $O_2$(rutile) and B $i_2$$Ti_4$0$_{11}$. The separate grains of titania and bismuth titanate were distributed uniformly in the ceramic matrix. The composition 0.88Ti $O_2$-0.12B $i_2$$Ti_4$$O_{11}$ was found to have a Q$\times$f of 9300 GHz (measured at a frequency of 3.9 GHz), a temperature coefficient of frequency, $\tau$$_{cf}$ near zero and a high relative permittivity, $\varepsilon$r of 83. The microwave dielectric properties were measured down to 20$^{\circ}$K K. The quality factor increased on cooling the ceramic samples.les.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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