3원계 Al-Nb-Zr의 용응 합금을 스프렛 ?봬?(splat-quenching) 방법을 이용하여 급속냉각응고 한 후, 응고된 시편을 698K에서 200시간까지 열처리하여 상전이를 연구하였다. 급속응고 및 열처리된 시편의 미세구조는 X-선 회절 및 투과전자 현미경으로 분석하였다. Al-1.95Nb-0.65Zr, Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr (at%) 3원 합금계를 연구하였다. 각 합금의 조성은 Vegard's 법칙을 적용하여 Al(${\alpha}$)의 기지조직과 $L1_2-Al_3(Nb,Zr)$의 석출상들이 정합을 이루도록 선택되었다. 급속응고된 후 각 합금은 과고용된 Al(${\alpha}$)의 고용상을 형성하였다. Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr의 급속응고된 상태의 시편을 698K에서 열처리하여 알루미늄 기지와 정합의 계면을 갖는 $L1_2-Al_3(Nb_{0.5}Zr_{0.5})$와 $L1_2-Al_3(Nb_{0.25}Zr_{0.75})$의 상을 각각 석출하였다. 반면 Al-1.95Nb-0.65Zr 합금은 평형상인 $D0_{22}-Al_3(Nb_{0.75}Zr_{0.25})$ 상을 석출하였다. 준안정상의 정합 $Al_3(Nb,Zr)$ 미세 분산상 석출은 입자의 조대화를 억제하고 재료의 고온 강도를 증가될 것으로 사료된다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제27권1호
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pp.124-133
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2003
Ti-25Al-xNb (x=0, 3, 7, 11, 13 at. %) alloys and 18 vol. % TiB/(Ti-25Al-11Nb) metal matrix composite were fabricated by spark plasma sintering process at 900-120$0^{\circ}C$. Microstructural characteristics of the sintered bodies were identified by SEM, EDX analysis, X-ray diffraction, and differential scanning calorimeterric method. $Ti_3Al$ alloy was consisted of equiaxed $\alpha_2$ phase. $Ti_3Al-Nb$ alloys and the matix of TiB/(Ti-25Al-11Nb) metal matrix composite had the morphology that O phase was precipitated at the grain boundary of $\alpha_2$phase. Volume fraction of O phase and hardness were depended on the concentration of Nb in $Ti_3Al-Nb$ alloy, Rule of mixing could be applied to hardness and Young's modulus of 18 vol. % TiB/(Ti-25Al-11Nb) metal matrix composite.
In Al-25Nb binary system, it was observed only formation of $D0_{22}$$Al_3Nb$ intermetallic compound after 5hr milling but it was not observed formation of meta stable phase like L1$_2$ phase. In this state, $D0_{22}$$Al_3Nb$ fabricated had nano sized grain of approximately 20nm. Ternary systems, transition metals such as Cr, Cu, Fe, Mn were added 6~12at.% as substitution of Al, showed formation of $D0_{22}$$Al_3Nb$ like Al-25Nb binary system. In Al- l2Cu-25Nb system, it was observed that broad XRD pattern like amorphization of Al and not observed formation of $D0_{22}$$Al_3Nb$ after 5hr milling. But there was mixed phase of a lot of amorphous Al and little $D0_{22}$$Al_3Nb$ through TEM. In the states of unalloyed, 5~7hr milling time, those showed exothermic reaction at 35$0^{\circ}C$, which was formation of $D0_{22}$$Al_3Nb$ like Al-25Nb binary system. With increasing milling time to 10hr, $D0_{22}$$Al_3Nb$ was transformed to mixed phase of amorphous and nanocryatlline, having approximately 10nm grain but the meta stable $Al_3Nb$ was not fabricated by adding transition metals.
The reaction sintering of Al2O3-ZrO2-Nb composite has been investigated using Al2O3, and ZrAl2 powders. Two kinds of specimens, 78.3Al2O3-14.0Nb2O5-7.7ZrAl2 in wt.% (AZN-5) and 72.3Al2O3-13.8Nb2O5-7.5ZrAl2-6.4ZrO2(AZN-10), were prepared. Powder compacts were sintered at various temperatures between 1$600^{\circ}C$ and 1$700^{\circ}C$ for 30 min in Ar. DTA and X-ray analysis have showen that a reaction between Nb2O5 and ZrAl2 started at 149$0^{\circ}C$ to form Al2O3, ZrO2, and Nb. The sintered density increased with the sintering temperature. AZN-10 specimen showed higher density than AZN-5 specimen for almost all the experimental conditions. Al2O3-ZrO2-Nb composite hot pressed after reaction sintering showed higher toughness and lower hardness than hot pressed Al2O3-ZrO2. The crack propagated through many metallic Nb particles which showed plastic deformation, and this is the cause of the increase in toughness of Al2O3-ZrO2-Nb composite over Al2O3-ZrO2.
본 연구에서는 MA 방법을 사용하여 $Al_3$Nb 금속간화합물의 조성에 Zr을 첨가하여 $Al_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$ 합금분말을 제조한 후 이에 따른 상변화 거동 및 미세구조특성을 분석하였다. MA는Al$_3$(Nb$_{1-x}$ )Zr$_{x}$의 조성으로 Al, Nb, Zr 원료분말과 arc meltinly된 $Al_3$Nb, $Al_3$Zr 금속간화합물 분말을 사용하여 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 MA하였다. 이때의 정상상태의 원료분말은 약 4$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 12~18nm의 결정립크기를 가졌으며, arc melting된 분말은 약 2$\mu\textrm{m}$의 평균입도와 약 14nm의 결정립크기를 가지는 분말을 얻을 수 있었다 원료분말과 금속간화합물 분말의 MA 기구는 상이한 거동을 나타내었으며, 분말의 내부변형량은 원료분말이 금속간화합 분말보다 내부변형량이 더 많이 축적되었다. 이는 원료분말의 MA 경우 냉간 압접과 파괴가 반복적으로 진행되었지만 금속간화합물 분말은 취약한 화합물상이어서 냉간압접 보다는 파괴가 지배적으로 진행되었기 때문이다. 원료분말을 MA하였을 경우에는 Al (Nb.Zr)$_2$상이 형성되었으나 금속간화합물 분말로 MA하였을 경우에는 3원계 화합물상이나 비정질상으로 상변태 되지 않고 단지 두 합금상이 분쇄되어 나노복합화 되었다. 후속 열처리에 의해 원료분말인 경우에는 $Al_3$(Nb.Zr)의 화합물상이 쉽게 형성되었으나, 금속간화합물 분말의 경우에는 새로운 상 생성은 얼었고 단지 열처리 전의 분말내부에 쌓여있던 내부변형에너지가 약 60% 정도 감소하였다.
90.24 mol% ZrO$_2$-5.31 mol% $Y_2$O$_3$-4.45 mol% Nb$_2$O$_{5}$ 조성의 (Y,Nb)-TZP와 (Y,Nb)-TZP/Al$_2$O$_3$복합체를 155$0^{\circ}C$~1$600^{\circ}C$에서 1~2시간 소결하여 제조하였다. 시편의 결함에 대한 저항성을 조사하기 위하여 R-curve, Weibull modulus, slow crack growth 변수 등을 조사하였다. 실험결과, (Y,Nb)-TZP와 (Y,Nb)-TZP/Al$_2$O$_3$복합체 모두 상용 3Y-TZP 보다 우수한 결함 저항성이 관찰되었다. (Y,Nb)-TZP/Al$_2$O$_3$복합체의 결함 저항성은 $Al_2$O$_3$첨가에 의한 결정립 가교 인화, 분산강화, R-curve 효과에 의한 것으로 추정된다.
최근에 고온용 항공기 구조 재료로 Ti, Zr, V, Nb 및 Ta 등의 천이금속을 첨가한 Al 합금계 제조와 특성에 관한 연구가 되어져 왔다. 본 연구에서는 Al-Nb합금에 Zr을 첨가하여 상형성거동을 연구하였다. Al-1.3at.%(Nb+Zr) 합금에서 Nb와 Zr의 원자비를 1:3, 1:1 및 3:1로 하여 기계적합금화하였다. 기계적합금화하는 동안 Al-Nb-Zr의 형태변화와 미세구조를 SEM, XRD 및 TEM으로 관찰하였다. X-선 회절 시험에 의하여 $Nb_2Al$ 과 $Al_3Zr_4$가 생성됨을 확인하였다. $500^{\circ}C$에서 1시간동안의 진공열처리에 의하여 $Al_3Zr$, $Al_3Zr_4$ 등의 금속간화합물을 형성하였다. 30시간동안 기계적 합금화한 분말을 열처리하여 TEM으로 관찰한 결과 100nm 이하의 금속간화합물 입자들을 관찰하였다.
새로운 고성능 자심용 연자성 합금을 개발하기 위해, 급냉응고 방식에 의해 제조된 $Fe_{83-x}Al_{x}Nb_{5}B_{12}(X=1~5at%)$ 합금의 결정화거동 및 자기적 특성을 조사하였다. 3at% Al의 $Fe_{80}Al_{3}Nb_{5}B_{12}$ 합금이 조사된 Fe-Al-Nb-B계 합금중에서 가장 우수한 연자기 특성을 가지며, 이때 미세한 $\alpha-Fe$상 결정립 조직을 가지는 것으로 판명되었다. 또, 이 조성의 합금에 1 at%의 Cu를 첨가하면, 약 6~7 nm정도의 크기를 가지는 극히 미세한 결정립의 $\alpha-Fe$ 상조직이 얻어졌으며 이에 따라 대단히 현저한 연자기 특성의 향상이 실현되었다. 이때 초미세 결정구조 $Fe_{79}Al_{3}Nb_{5}B_{12}Cu_{1}$ 합금의 자기적 특성은 다음과 같다 : ${\mu}_{eff}(1\;kHz)=26,000,\;B_{10}=1.45\;T,\;H_{c}=25\;mOe,\;P_{c}(100\;kHz,\;0.2\;T)=55\;W/kg$.
The sulfidation behavior of a sputter-deposited amorphous coating of 69.0%Nb-16.9Ni-11.9%Al-2.2%Si (at.%) has been investigated as a funtion of temperature.(973-1173K) in pure sulfur pressure of 0.01atm. The sulfidation kinetics of the casting obyed the parabolic rate low over the whole temperature ranges studied. The stlfidation rate increased with the temperature, as expected. The sulfide scale, the composition of which was $Al_2S_3,\;NbS_2,\;Ni_{3-x}S_2\;and\;FeCrS_4$, formed on the amorphous coating was primarily bilayered. Both the outer fastgrowing non-protective 4Al_2S_3$scale and the inner slowly-growing protective $NbS_2$,/TEX> scale and the inner slowly-growing protective $NbS_2$ scale had some Fe and Cr dissolution, which evidently came from the base substrate alloy of stainless steel type 304. Belows the coating, Kirkendall void formation was noticed. Nevertheless, a dramatic improvement of sulfidation resistance was achieved by sputter-depositing Nb-2 Ni-Al-Si layer on the stainless steel 304.
Y2O3 and Nb2O5 co-doped tetragonal zirconia polycrystals((Y, Nb)-TZP) containing 10 to 30 vol% $Al_2O_3$ were prepared and hydrothermal stability of the composites was evaluated after aging for 5 h at the temperature range of $150^{\circ}C$$250^{\circ}C$ under 4 MPa $H_2O$ vapor pressure in an autoclave. The (Y, Nb)-TZP/Al2O3 composites showed excellent phase stability under the hydrothermal conditions, as compared with the 3Y-TZP/$Al_2O_3$ composites, due to the combined effects of the Y-Nb ordering in the $t-ZrO_2$ lattice, the reduction of oxygen vacancy concentration, and the $Al_2O_3$ addition. The strength and fracture toughness of the (Y, Nb)-TZP/$Al_2O_3$ composite, containing 20 vol% of 2.8 $Al_2O_3$ particles, were 700 MPa and 8.1 MP.$am^{1/2}$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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