Sung, Young Taek;Son, Jeong Hun;Lee, Sung Seok;Bae, Dong Sik
Korean Journal of Materials Research
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v.24
no.1
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pp.53-59
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2014
The corrosion resistance of submerged entry nozzle (SEN) materials were investigated for high-class steel manufacturing. Composite samples were fabricated by mixing $ZrO_2$, $Al_2O_3$, MgO, mullite, spinel, and carbon. The raw materials were mixed with attrition milling, compacted in a uniaxial pressure of 200MPa and calcined at $1000^{\circ}C$ for 3 h in $N_2$ atmosphere. The bulk density and apparent porosity of the calcined samples were measured by the liquid displacement method in water using Archimedes's principle. The corrosion resistance of the samples were measured by cup test with mold powder at $1550^{\circ}C$ for 2 h. The microstructure and elemental analysis of samples were observed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrum (EDS), and X-ray diffraction pattern (XRD). The XRD result shows that the starting raw materials were crystalline phase. The microstructure of fabricated specimen was investigated before and after corrosion tests at $1000^{\circ}C$ and $1550^{\circ}C$ for 2h. $ZrO_2$-C composite showed good resistance in the slag corrosion test. Among the composite oxide materials, $ZrO_2-Al_2O_3$-C and $ZrO_2$-MgO-C showed better resistance than $ZrO_2$-C in the slag corrosion test. The diameter variation index of $ZrO_2$-C refractory was 16.1 at $1000^{\circ}C$ for 2 h. The diameter variation index of the $ZrO_2-Al_2O_3$-C refractory was larger than that of the $ZrO_2$-C refractory at $1550^{\circ}C$ for 2 h.
Tetragonal (t)-ZrO2/Al2O3 composites doped with Y2O3, Nb2O5, and Fe2O3 ((Y, Nb, Fe)-TZP/Al2O3) were prepared over the range containing Fe2O3 from 0.1 to 0.5 mol% with 0.1 mol% intervals to evaluate the effect of Fe2O3 addition on chromaticity, hydrothermal stability, and mechanical property of the composites. After autoclaving for 20 h at 18$0^{\circ}C$ under 3.5 MPa water vapor pressure, no tlongrightarrowm phase transformation was observed probably due to the preferential solid solubility of Fe2O3 in Al2O3, the presence of the rigid Al2O3 particles, and the inherent phase stability of (Y, Nb)-TZP. The optimized strength and the fracture toughness of the composite were 700 MPa and 8.5 MPa.m1/2, respectively, when 0.1 mol% Fe2O3 was added. The composites have shown a gradual color change from a slightly white ivory to a pale yellowish brown with increasing the Fe2O3 concentration.
Fibrous $Al_2O_3-(m-ZrO_2)/t-ZrO_2$ composites having core/shell structure were fabricated by multi-extrusion process. The effect o volume fraction between core ($Al_2O_3-(m-ZrO_2)$) and shell ($t-ZrO_2$ was investigated to understand the relationship between microstructure and material properites, in which the volume fractions of core and shell were varied as 40:60, 50:50 and 60:40. The material properties o hardness and bending strength were increased as the volume fraction of core was increased, and their maximum values were about 1320 Hv and 750MPa, respectively. However, as the volume fraction of core increased, the values of relative density and fracture toughness were decreased from 97.1 to $96.5\%$ and from $6.5MPa{\cdot}m^{1/2}$ to $5.7MPa{\cdot}m^{1/2}$, respectively.
A thermodynamic model to predict the stability of the water-in-oil type emulsion and the size of the droplets in stable emulsions was developed. Using this model, the effects of various factors government the droplet size in the metal salt solution-kerosene-span 80 system for the preparation of Al2O3-ZrO2 composite powders were investigated. It was shown that the given emulsion systems were thermodynamically unstable in every case but could be kinetically meta stable. When radius ofthe droplet was below nm, the increase in entropy change due to the configurational contribution of small droplets dominated the total free energy change for emulsification. The optimum conditions under which smaller deoplet was obtained were proposed and the validity of the model was proved with diameters of the droplet and composite powders experimentally determined.
For the homogeneous dispersion of $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ceramics, Zr-precusors were mixed with oxide $Al_2O_3$powders by chemical routes such as partial precipitation or partial polymerization of Zr-nitrate solutions. In case of the mechanical mixing of ultrafine $Al_2O_3$ and $ZrO_2$ oxide powders, relatively homogeneous dispersion was difficult to achieve so that the particle size and distributions of $ZrO_2$ were relatively inhomogeneous after sintering at high temperature. But when the Zr-Y-hydroxide were co-precipitated to ultrafine $Al_2O_3$ oxide powders followed by calcinations, homogeneous dispersion of nano-sized $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ composite ceramics were obtained. But because of the coalescence of dispersed $ZrO_2$ particles, dispersed $ZrO_2$ was grown up to more than 0.2${mu}m$ (200 nm) when sintered at the temperature of higher than $1500^{\circ}C$ But when the sintering temperature was kept to lower than $1400^{\circ}C$ by using nano-sized $\alpha-alumina$, the particle size of dispersed $ZrO_2$ could be sustained below 0.1 ${\mu}m$. But the coalescence of dispersed $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles could not be avoided so that the mechanical properties were not enhanced contrary to the expectations. So Zr-polyester precursors were precipitated and coated to the surface of ultrafine $\alpha-alumina$ powders by the polymerization of Ethylene Glycol with Citric Acid and Zirconium Nitrate. By this dispersion much more uniform dispersion of $ZrO_2$ was achieved at $1450\~1600^{\circ}C$ of sintering temperature ranges. And due to especially discrete dispersion of $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles, their mechanical strength was more enhanced than mechanical mixing or hydroxide precipitation methods.
Anodic oxide films on aluminum play an important role as a dielectrics in aluminum electrolytic capacitor. In order to obtain the high capacitance, ZrO$_2$ films were coated on aluminum foils by sol-gel method and then, the properties of anodized films were studied. The coating and drying of the films were repeated 4-10 times and annealed at 300~$600^{\circ}C$ and the triple layer of ZrO$_2$/Al-ZrO$_{x}$ /Al$_2$O$_3$ was formed onto aluminum substrates after anodizing of ZrO$_2$/Al film. The thickness of $Al_2$O$_3$ layer was decreased with increasing the annealing temperature due to the densification of ZrO$_2$ film. The ZrO$_2$ films were crystallized even at 30$0^{\circ}C$ and showed nanocrystalline structure. The. capacitance of aluminum foil annealed at low temperature was higher than that at high temperature. The increase of capacitance was due to the high capacitance of ZrO$_2$ film annealed at low temperature. The capacitance of ZrO$_2$ coated aluminum increased about 3 times compared to that without a ZrO$_2$ layer after anodizing to 400 V. From these results, the aluminum foils with composite oxide layers are found to be applicable to the aluminum electrolytic capacitor.
The Transactions of The Korean Institute of Electrical Engineers
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v.57
no.11
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pp.2015-2022
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2008
The effect of content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the pressureless-sintered $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites were pressurless-sintered for 2 hours at 1,700[$^{\circ}C$] temperatures with an addition of $Al_2O_3+Y_2O_3$(6 : 4 mixture of $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$) as a sintering aid in the range of $8\;{\sim}\;20$[wt%]. Phase analysis of $SiC-ZrB_2$ composites by XRD revealed mostly of $\alpha$-SiC(6H), $ZrB_2$ and In Situ YAG($Al_5Y_3O_{12}$). The relative density, flexural strength, Young's modulus and vicker's hardness showed the highest value of 89.02[%], 81.58[MPa], 31.44[GPa] and 1.34[GPa] for $SiC-ZrB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature respectively. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from $\beta$-SiC into $\alpha$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. The electrical resistivity showed the lowest value of $3.l4{\times}10^{-2}{\Omega}{\cdot}cm$ for $SiC-ZrB_2$ composite added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at 700[$^{\circ}C$]. The electrical resistivity of the $SiC-TiB_2$ and $SiC-ZrB_2$ composite was all negative temperature coefficient resistance (NTCR) in the temperature ranges from room temperature to 700[$^{\circ}C$]. Compositional design and optimization of processing parameters are key factors for controlling and improving the properties of SiC-based electroconductive ceramic composites.
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