In this study, effects of oxide additives on mechanical properties and microstructure of A1N and A1N polytype ceramics were investigated. Fine A1N powder was synthesized by nitriding alumiuim hydroxide prepared from Al-isopropoxide, at 1350$^{\circ}C$ for 10h in N2 atmosphere. By adding 3w/o Y2O3, 0.56w/o CaO, and 10w/o SiO2 to AlN powder, AlN and AlN polytype ceramics were prepared by hot-pressing under the pressure of 30 MPa at 1800$^{\circ}C$ for 1h. AlN ceramics with no additives formed considerable amount of AlON phase, while AlN ceramics doped with Y2O3 or CaO decreased AlON phase and formed Y-Al or Ca-Al oxide compound. AlN+10w/o SiO2(+3w/o Y2O3) composition produced AlON and AlN polytype compound having 21R as a major phase. Room temperature flexural strength of AlN ceramics with no additive was 246MPa, and room temperature flexural strength and critical temperature difference by thermal shock(ΔTc) of AlN ceramics dooped with Y2O3 or CaO were 532MPa/340$^{\circ}C$ and 423MPa/300$^{\circ}C$, respectively. Y2O3 and CaO used as sintering agent played roles of densification and oxygen removal of AlN ceramics, and affected grain growth/grain morphologies of AlN ceramics.
Thermal shock resistance of 80Al2O3-20Al composite and monolithic alumina ceramics was compared. Fracture strength was measured by using a 4-pont bending test after quenching. Thermal stresses of the ceramics and ceramic-metal composites were calculated using a finite element analysis. The bending strength of the Al2O3 ceramics decreased catastropically after quenching from 20$0^{\circ}C$ to $0^{\circ}C$. The bending strength of the composite also decreased after quenching from 200~2$25^{\circ}C$, but the strength reduction was much smaller than for Al2O3. The maximum thermal stress occured in the monolithic alumina ceramics when exposed to a temperature difference of 20$0^{\circ}C$ was 0.758 GPa. The same amount of stress occured in the Al2O3-Al composite when the temperature difference of 205$^{\circ}C$ used.
A precipitation method, one of the most effective liquid phase reaction methods, was adopted in order to prepare high-tech Al2O3/ZrO2 composite ceramics. Al2(SO4)3.18H2O, ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were used as starting materials and NH4OH as a precipitation agent, various types of metal hydroxides were obtained by single precipitation(series A) and co-precipitation(series B) method at the pH condition between 7 and 11. Fine Al2O3-ZrO2 powders were prepared at optimum calcination condition and the effects of ZrO2 on microstructures and mechanical properties of Al2O3 were investigated. The composition of Al2O3/ZrO2 composites wax fixed as Al2O3-15 v/o ZrO2(+3m/o Y2O3). ZrO2 limited the grain growth of Al2O3 and increased grain size homogeneity of Al2O3 more effectively than MgO.Flexural strength values in Al2O3 and Al2O3/ZrO2 composites were 340-430 MPa and 540-820 MPa, respectively, and the effect of strength improvement showed 20-50% by adding ZrO2 to Al2O3. Fracture toughness of Al2O3/ZrO2 composites was improved by stress-induced phase transformation of tetragonal ZrO2 and toughening effect by microcrack was not observed. Also, ZrO2 particles located at Al2O3 grain junction contributed to toughening, while spherical ZrO2 particles located within Al2O3 grain did not contribute to toughening. Weibull moduli of Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO2 composites of series A and series B were 4.34, 5.17 and 9.06, respectively. Above 0.5 of failure probability, strength values in Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO3 composites of series A and series B were above 400 MPa, 700 MPa and 650 MPa, respectively.
The powder mixture of Si3N4-AlN-Y2O3, Si3N4-AlN-CeO2 and Si3N4-AlN-Y2O3-CeO2 system was hot-pressed at 175$0^{\circ}C$ for 2h in N2 to prepare $\alpha$-Sialon ceramics. The mechanical property and oxidation behaviour of the prepared $\alpha$-Sialon ceramics were investigated. At 120$0^{\circ}C$, oxidation resistance was best for the Y2O3 added $\alpha$-Sialon ceramics and oxidation rate increased when the amount of CeO2 increased. But when the mixture of Y2O3 and CeO2 added $\alpha$-Sialon ceramics showed a good oxidation resistance. Fracture toughness of (Y2O3+CeO2) added $\alpha$-Sialon ceramics was higher than Y2O3 added $\alpha$-Sialon ceramics.
Fabrication possibility of low-shrinkage alumina without oxidation and wetting agent was presented on the basis of observation about oxidation behavior, microstructure and physical characteristics of such reaction agents free Al2O3-Al system. The composition less than Al 10w/o where Al can act as a sintering agent for Al2O3 was excluded. Under the condition of present experiments oxidation of Al2O3-Al system was dependent not on holding time but mainly on oxidation temperature. In thes case of Al powder not comminuted effectively during powder mixing of Al2O3-Al, columnar structure which would act as a hindrance to the densification during sintering developed more during oxidation with higher Al contents, and which made the fabrication of low-shrinkage Al2O3 ceramics impossible. If Al powder was comminuted effectively due to co-mixed Al2O3 characteristics, densification was improved because of no columnar structure and made the fabrication of sintered body with -2.7% dimensional change and 81% relative density possible. As a result, it is possible to fabricate dense low-shrinkage Al2O3 ceramics without oxidation and wetting agent under conditions such as smaller particle size of Al, Al contents below 50v/o, higher green density of Al2O3-Al compact and the use of Al2O3 powder used for high-density ceramics.
[ $Al_2O_3/SiC$ ]composite ceramics were sintered to evaluate the bending strength and elastic wave characteristics. The three-point bending test was carried out under room temperature. The elastic wave was detected by fracture wave detector. The crack healing behavior was investigated from 1373 K to 1723 K. The bending strength of $Al_2O_3/SiC$ composite by nanocomposite is higher than that of $Al_2O_3$ monolithic. Crack-healing behavior depended on an amount of additive powder $Y_2O_3$. In $Al_2O_3/SiC$ composite ceramics with 3 wt. % $Y_2O_3$ for additive powder, the bending strength at 1573 K is about 100% increase than that of the smooth specimens. From the result of wavelet analysis of elastic wave signal, the smooth specimen and heat treated specimen of $Al_2O_3$ monolithic and $Al_2O_3/SiC$ composite ceramics showed characteristics of frequency about 58 kHz. The strength of $Al_2O_3/SiC$ composite ceramics was a little higher than those of $Al_2O_3$ monolithic. The dominant frequencies were high with increasing of $Y_2O_3$ for additive powder. The dominant frequencies had direct connection with the bending strength.
Aluminium titanate($Al_2TiO_5$) has extremely anisotropic thermal expansion properties in single crystals, and polycrystalline material spontaneously microcracks in the cooling step after sintering process. These fine intergranular cracks limit the strength of the material, but provide an effective mechanism for absorbing strain energy during thermal shock and preventing catastrophic crack propagation. Furthermore, since machinable BN-ceramics used as an insulating substrate in current micro-electronic industry are very expensive, the development of new low-cost machinable substrate ceramics are consistently required. Therefore, cheap $Al_2TiO_5$-machinable ceramics was studied for the replacement of BN ceramics. $Al_2O_3-Al_2TiO_5$ ceramic composite was fabricated via in-situ reaction sintering. $Al_2O_3$ and $TiO_2$ powders were mixed with various mol-ratio and sintered at 1400 to $1600^{\circ}C$ for 1 h. Density, hardness and strength of sintered ceramics were systematically measured. Phase analysis and microstructures were observed by XRD and SEM, respectively. Machinability of each specimens was tested by micro-hole machining. The results of research showed that the $Al_2TiO_5$-composites could be used for low-cost machinable ceramics.
Fine AlN powder was synthesized by carbothermal reduction and nitridation of alumimun hydroxide prepared from Al-isopropoxide. AlN ceramics with Y2O3 and CaO were prepared by hot-pressing under the pressure of 30 MPa at 180$0^{\circ}C$ for 1 h in N2 atmosphere. Grain boundary behavior and purification mechanism of AlN lattice were examined by heat treatment of AlN ceramics at 185$0^{\circ}C$ for 1-6 h in N2 atmosphere. AlN ceramics without sintering additives showed poor sinterability. However, Y2O3-doped and CaO-doped AlN ceramics were fully densified nearly to theoretical density. As the heat treatment time increased, c-axis lattice parameter increased. This is attributed to the removal of Al2O3 in AlN lattice. This purification effect of AlN attice depended upon the quantity of secondary oxide phase in the inintial stage of heat treatment and the heat treatment time.
This study is aimed at improving the plasma resistance of Al2O3 ceramics on which plasma resistant YAS(Y2O3-Al2O3-SiO2) frit is melt-coated using a simple heat-treatment process. For this purpose, the results of phase analysis and microstructural observations of the prepared YAS frits and the coating layers on the Al2O3 ceramics according to the batch compositions are compared and discussed with regard to the results of plasma resistance test. The prepared YAS frits consist of crystalline or amorphous or co-existing crystalline and amorphous phases according to the batch compositions, depending on the role and content of each raw material. The prepared YAS frit is melt-coated on the densely sintered Al2O3 ceramics, resulting in a dense coating layer with a thickness of at least ~ 80 ㎛. The YAS coating layer consists of crystalline YAG(Y3Al5O12), Y2Si2O7, and Al2O3 phases, and YAS glass phase. Plasma resistance of YAS coated Al2O3 ceramics is strongly dependent on the content of the YAG(Y3Al5O12) and Y2Si2O7 crystalline phases in the coating layer, especially on the content of the YAG phase. Comparing the weight loss of YAS coating ceramics with values obtained for commercial Y2O3, Al2O3, and quartz ceramics, the plasma resistance of the YAS coating ceramics is 6 times higher than that of quartz, 2 times higher than that of Al2O3, and 50 % of the resistance of Y2O3.
BaTiO3 ceramics were sintered on Al2O3, MgAl2O4, MgO and Mg-, Ca-, Y-stabilized zirconia setters. Then the influence of setters on the microstructure of BaTiO3 ceramics and the stability of setters were investigated by SEM, EDAX and XRD analyses. The microstructure of BaTiO3 ceramics sintered on Al2O3, MgAl2O4, MgO and Mg-PSZ showed large grain growth, but little grain growth on Ce-TZP(Tetragonal Zirconia Policrystal). Mg-PSZ(Partially Stabilized Zirconia), Ca-PSZ, Ce-TZP setters showed extensive phase transformation. Y-TZP and fused Y-SZ (Stabilized Zirconia) setters were stable. The liquid sintering aids of BaTiO3 ceramics accelerate mass transport. The reaction of SrTiO3 in BaTiO3 with ZrO2 resulted in the formation of SrZrO3.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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