Spent refractories from a coal gasifier after 1000 hours of operation were analyzed for crystalline phases, chemical composition and microstructures as a function of slag penetration depth, and the slag corrosion mechanism was determined. The chemical corrosion of chromia refractory occurred via reaction between Cr$_2$O$_3$ of the refractory and FeO and A1$_2$O$_3$ in the slag. The FeO reacted with Cr$_2$O$_3$ at the slare/refractory interface and formed FeCr$_2$O$_4$. After all FeO were consumed, Al in the penetrating slag substituted Cr in Cr$_2$O$_3$, forming (Al, Cr)$_2$O$_3$, at the edges of the particle, which were broken to form fragments rich in Al. The corrosion resistance of Cr$_2$O$_3$ varied with the particle size and the extent of sintering, and the higher resistance was observed in the larger and more sintered particles. There was no chemical change in ZrO$_2$, but showed the effects of physical corrosion: the grain boundaries became more wavy, and ZrO$_2$ grains were split in the corroded area. The slag penetration depth increased in the refractory samples farther down from the feed nozzles.
Kim, Sung-Wan;Lee, Sung-Hwan;Park, Jae-Hyun;Kim, Jun-Ho;Park, Seong-Soo;Park, Hee-Chan
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.39
no.10
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pp.1007-1010
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2002
Alpha alumina platelet particles were synthesized from the powder mixture of ${\gamma}-Al_2O_3and\;Na_2SO_4$ with the use of microwave heating. The characteristics of the particles such as particle size and particle size distribution were compared with those of particles obtained from the same mixture without the use of microwave. Sample with the use of microwave showed small particle size and narrow particle size distribution compared to that without the use of microwave.
Na$_2$Si$_2$O$_{5}$ added to the solution affects the hydration of 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍFe$_2$O$_3$ with calcium sulfate. The reaction between 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ Fe$_2$O$_3$and CaSO$_4$ㆍ 2$H_2O$ decrease with increasing amount of Na$_2$Si$_2$O$_{5}$ in solution, owing to low hydraulic reactivity of 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍFe$_2$O$_3$by the adsorption of silicate ions on the surface of 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍ Fe$_2$O$_3$ particles. The dissolution rate of 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍ Fe$_2$O$_3$ particles deceased with the increase of the concentration of silicate ion in solution. When the 4CaOㆍAl$_2$O$_3$ㆍFe$_2$O$_3$ particles was hydrated in gypsum - Na$_2$Si$_2$O$_{5}$ solution, the hydration was retarded and the rate could not discriminate between formation of ettringite and that of monosulfate, and it stopped in high concentration of silicate ions. However, silicate ion did not any effect on the dissolution rate of gypsum.ypsum.
Fine mullite precursor was prepared by colloidal sol-gel processes. Aluminum isopropoxide $[Al(i-OC_3H_7)_3]$ as a starting material of $Al_2O_3$ and silicic acid extracted by THF from sodium silicate as a starting material of $SiO_2$ were used. Sodium silicate was first acidified by dilute sulfuric acid to form silicic acid. ; followed by extraction using THF, Mullite precursor was synthesized by sol-gel processes from aluminum isopropoxide and sillicic acid considering the degree of extraction of Si and the removal efficiency of Na. The impurity content of silicic acid extracted by THF was below 0.04% Synthetic mullite precursor consisted of $3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$ and showd spherical particles of $0.05{\mu}m$ diameter and below 0.462% of impurites. The mullite precursor was characterized by EDS, XRD, TG/DSC SEM, FT-IR spectroscopy ICP and TEM.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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1996.11a
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pp.6-6
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1996
Ceramic based nanocomposite, in which nano-sized ceramics and metals were dispersed within matrix grains and/or at grain boundaries, were successfully fabricated in the ceramic/cerarnic and ceramic/metal composite systems such as $Al_2O_3$/SiC, $Al_2O_3$/$Si_3N_4$, MgO/SiC, mullite/SiC, $Si_3N_4/SiC, $Si_3N_4$/B, $Al_2O_3$/W, $Al_2O_3$/Mo, $Al_2O_3$/Ni and $ZrO_2$/Mo systems. In these systems, the ceramiclceramic composites were fabricated from homogeneously mixed powders, powders with thin coatings of the second phases and amorphous precursor composite powders by usual powder metallurgical methods. The ceramiclmetal nanocomposites were prepared by combination of H2 reduction of metal oxides in the early stage of sinterings and usual powder metallurgical processes. The transmission electron microscopic observation for the $Al_2O_3$/SiC nanocomposite indicated that the second phases less than 70nm were mainly located within matrix grains and the larger particles were dispersed at the grain boundaries. The similar observation was also identified for other cerarnic/ceramic and ceramiclmetal nanocornposites. The striking findings in these nanocomposites were that mechanical properties were significantly improved by the nano-sized dispersion from 5 to 10 vol% even at high temperatures. For example, the improvement in hcture strength by 2 to 5 times and in creep resistance by 2 to 4 orders was observed not only for the ceramidceramic nanocomposites but also for the ceramiclmetal nanocomposites with only 5~01%se cond phase. The newly developed silicon nitride/boron nitride nanocomposites, in which nano-sized hexagonal BN particulates with low Young's modulus and fracture strength were dispersed mainly within matrix grains, gave also the strong improvement in fracture strength and thermal shock fracture resistance. In presentation, the process-rnicro/nanostructure-properties relationship will be presented in detail. The special emphasis will be placed on the understanding of the roles of nano-sized dispersions on mechanical properties.
Alumina/silver ($Al_2O_3/Ag$) nanocomposites with Ag content up to 9 vol% were prepared from nanopowder by soaking method using ${\gamma}-Al_2O_3$ of needle type and spark plasma sintering (SPS). The mechanical properties of specimens were investigated three-point flexural strength and toughness as a function of the Ag contents. The maximum flexural strength of the alumina/silver nanocomposite was 850 MPa for the 1 vol% composite, and also higher than monolith alumina as about 800 MPa at 3, 5, and 7 vol% Ag contents. Fracture toughness by single edged V-notch beam (SEVNB) was $4.05MPa{\cdot}m^{1/2}$ for the 3 vol% composite and maintained about $4.00MPa{\cdot}m^{1/2}$ at 5, and 7 vol% Ag content. Microstructure of fracture surface for each fracture specimens was observed. Due to the inhibition effect of alumina grain growth, the average grain size of nanocomposites depends on the content of Ag nano particles. The fracture morphology of nanocomposite with dislocation (sub-grain boundary) by silver nano-particles of second phases in the alumina matrix also showed transgranular fracture-mode compare with intergranular of monolith alumina. Thermal conductivity of specimens at room temperature was about 40 W/mK for the 1 vol% Ag content.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.27
no.5
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pp.223-228
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2017
Aluminum nitride (AlN) powder was successfully synthesized at low temperature via carbothermal reduction and nitridation (CRN) assisted by microwave heating. The synthesis processes of AlN powder were investigated with X-ray diffraction, FE-SEM, FT-IR and TGA/DSC. Aluminum nitrate was used as an oxidizer and aluminum source, urea as fuel, and glucose as carbon source. These starting materials were mixed with D.I water and reacted in a flask at $100^{\circ}C$ for 20 minutes. After the reaction was finished, black foamy intermediate product was formed, which was considered to be an amorphous $Al_2O_3$ particles through intermediate product obtained by solution combustion synthesis (SCS) at the results of X-ray diffraction patterns and FT-IR. This intermediate product was nitridated at temperatures of $1300^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$ in $N_2$ atmosphere by a microwave heating furnace and then decarbonated at $600^{\circ}C$ for 2 hours in air. It should be noticed from FE-SEM images that as nitridated particles, identified as AlN from X-ray diffraction patterns, are covered with carbon residues. After decarbonating the nitridated powders, the spherical pure AlN powders were obtained without alumina and their particle sizes were dependent on the nitridating temperature with high temperature of $1400^{\circ}C$ giving large particles of around 70~100 nm.
Y3Al5O2 and Nd: Y3Al5012 single crystals were grown by Czochralskl technique. The effectt of pulling rate rotation rate, and doping level of Nd3+ ion on the crystal quality were studied Various types of defects were analysed by photo-elastic effect and chemical etching method Finally, spectroscopic and laser poputies of grown crystal were measured. Optirmum pulling rate for good quality was dependant on the doping level of Nd3+ ion. It was found that the suitable pulling rates for pure Y3Al5O12 for 3.0∼3.5 a/o Nd3+ ion doped Y3Al5012 and for more than 40 a/o Nd3+ ion doped Y3Al5012 were 2∼4mm/hr, 0.6∼0.5mm/hr, and less than 0.4mm/hr respectively. Solid-liquid interface was convex at the rotation rate of 27∼60rpm, and concave at the rotation rate of 80∼100rpm. Growth axis was confired to <111> direction and lattice parameter was measured to 12.017A. Core (211) facets,striations, inclusions of metal particles, dislocations and optical inhonngeneities were detected. Four level laser transition of Nd3+ion in YIAls012 single crystal were identified by the spectroscopic measurements. Laser rod with tam diameter and 63mm length was fabricated from grown Nd3+ Y3Al5012 sin91e crystals. 1.8lJ of lasing threshould and 0.49% of soope efficiency were measured by the Pulsed laser action.
Gold (Au) is not supposed to react with sapphire(single crystalline ) under thermodynamic equillibrium, therefore, a strong adhesion between these two dissimilar materials is not expected. However, pull test showed that the gold film sputter-deposited onto annealed and pre-sputtered sapphire exhibited very strong adhesion even without post-deposition annealing. Strongly and weakly adhered samples as a result of the pull testing were selected to investigate the adhesion mechanisms with Auger electron spectroscopy. The Au/ interfaces were analyzed using a new technique that probes the interface on the film using Auger electron escape depth. It revealed that one or two monolayers of Au-Al-O compound formed at the Au/Sapphire interface when AES in the UHV chamber. It showed that metallic aluminum was detected on the surface of sapphire substrates after irradiating for 3 min. with 7keV Ar+ -ions. These results agree with TRIM calculations that yield preferential ion-beam etching. It is concluded that the formation of Au-Al-O compound, which is responsible for the strong metal-ceramic bonding, is due to ion-induced cleaning and reduction of the sapphire surface, and the kinetic energy of depositing gold atoms, molecules, and micro-particles as a driving force for the inter-facial reaction.
Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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2001.07a
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pp.104-109
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2001
A 355 nm (3.5 eV) neodymium:yttrium aluminum gamet laser, produced by a harmonic generator, was used to create silver metallic particles as seeds for nucleation in photosensitive glass containing Ag+ and Ce3+ ions. The pulse width and frequency of the laser were 8 ns and 10 Hz, respectively. Heat treatment was conducted at 570 C for 1 h, following laser irradiation, to produce crystalline growth, after which a LiAlSi3O8 crystal phase appeared in the laser-irradiated Li2O A1203 SiO2 glass. For the Present study, we compared the effect of laser-induced crystallization on glass crystallization with that of spontaneous crystallization by heat treatment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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