Commercially pure titanium (CP-Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used in implant materials such as dental and orthopedic implants due to their corrosion resistance, biocompatibility, and good mechanical properties. However, surface modification of titanium and titanium alloys is necessary to improve osseointegration between implant surface and bone. Especially, when titanium oxide nanotubes are formed on the surface of titanium alloy, cell adhesion is greatly improved. In addition, plasma electrolytic oxide (PEO) coatings have a good safety for osseointegration and can easily and quickly form coatings of uniform thickness with various pore sizes. Recently, the effects of bone element such as magnesium, zinc, strontium, silicon, and manganese for bone regeneration are researching in dental implant field. The purpose of this study was researched on the surface morphology of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy after anodic titanium oxide treatmentusing various instruments. Ti-6Al-4V ELI disks were used as specimens for nanotube formation and PEO-treatment. The solution for the nanotube formation experiment was 1 M $H_3PO_4$ + 0.8 wt. % NaF electrolyte was used. The applied potential was 30V for 1 hours. The PEO treatment was performed after removing the nanotubes by ultrasonics for 10 minutes. The PEO treatment after removal of the nanotubes was carried out in the $Ca(CH_3)_2{\cdot}H_2O+(CH_3COO)_2Mg{\cdot}4H_2O+Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O+Zn(CH_3CO_2)_2Zn{\cdot}2H_2O+Sr(CH_2COO)_2{\cdot}0.5H_2O+C_3H_7CaO_6P$ and $Na_2SiO_3{\cdot}9H_2O$ electrolytes. And the PEO-treatment time and potential were 3 minutes at 280V. The morphology changes of the coatings on Ti-6Al-4V alloy surface were observed using FE-SEM, EDS, XRD, AFM, and scratch tester. The morphology of PEO-treated surface in 5 ion coating solution after nanotube removal showed formation or nano-sized mesh and micro-sized pores.
Statement of problem: Titanium nitride(TiN) coatings are the most general and popular coating method and used to improve the properties of metallic surface for industrial purposes. When TiN coating applied to the abutment screw, frictional resistance would be reduced, as a results, the greater preload and prevention of the screw loosening could be expected. Purpose: The purpose of this study was to investigate mechanical properties of TiN coated film of various coating thickness on the titanium alloy surface and to evaluate proper coating thickness. Material and method: 95 Titanium alloy (Ti-6Al-4V) discs of 15 mm in diameter and 3 mm in thickness were prepared for TiN coating and divided into 7 groups in this study. Acceding to coating deposition time (CDT) with TiN by using Arc ion plating, were divided into 7 groups : Group A (CDT 30min), Group B (CDT 60min), Group C (CDT 90min), Group D (CDT 120min), Group E (CDT 150min), Group F(CDT 180min) and Group G (no CDT) as a control group. TiN coating surface was observed with Atomic Force Microscope(AFM), field emission scanning electron microscopy(FE-SEM) and examined with scratch tester, wear tester. Result: 1. Coating thickness fir each coated group was increased in proportion to coating deposition time. 2. Surface of all coated groups except Group A was homogeneous and smooth. However, surface of none coated Group G had scratch. 3. Adhesion strength for each coated group was increased in proportion to coating deposition time. 4. Wear resistance for each coated group was increased in proportion to coating deposition time. 5. Surface roughness in Group A, B, C was increased in proportion to coating deposition time. But, surface roughness in Group D, E, F was showed decreased tendency in proportion to coating deposition time. Conclusion: According to coating deposition time, mechanical properties of TiN coated film were changed. It was considered that 120 minutes coating deposition time ($1.32{\mu}m$ in coating thickness) is necessary.
장기지역의 화산암은 SiO$_2$함량이 48~61%로 TAS 도표에서 안산암, 현무암 질안산암, 현무암 영역에 도시되며 모두 비알칼리암에 해당된다. 19개의 분석치를 AFM 삼각도와 Harker 변화도에서 살펴보면 장기 분지의 중성내지 염기성용암류는 칼크-알칼리 계열과 쏠레아이트 계열로 구분된다. 칼크-알칼리 현무암질안산암(CBA)은 단사휘석과 사방휘석을 포함하며, 쏠레아이트 현무암(TB)은 사장석, 단사휘석, 감람석 등을 함유하고 있으며 조직상 크게 반정이 거의 없는 비반상현무암(TAB)과 반정을 많이 포함한 반상현무암(TPB), 현무암으로부터 분화된 양상의 비반상현무암질안산암(TABA)으로 구분된다. 희토류 원소 및 불호정성 원소의 양상에서 본 역의 화산암은(LILE)의 부화와 HFSE의 결핍이 관찰되며 조산대 화산호 환경과 밀접한 관련이 있으며, 쏠레아이트의 성분은 칼크-알칼리 계열의 현무암질안산암(CBA)에 비해 더욱 MORB에 가깝다. 섭입에 관련된 마그마로부터 진화한 암석에 나타나는 특징과 같이 불호정성원소와 희토류원소 양상에서 칼크-알칼리 현무암질안산암(CBA)는 쏠레아이트에 비해 LILE 및 LREE가 다소 부화되고, HFSE와 HREE는 다소 결핍된 특징을 보인다. Ba/Th, La/Th 비와 같은 판별도에서 칼크-알칼리 현무암질안산암(CBA)은 중~고-K 암체에, 쏠레아이트는 중-K 암체와 MORB 영역에 도시된다. La/Yb 대 Th/Yb 도표에서 본역 화산암은 해양도호현무암의 영역에 도시되는데, 쏠에아이트가 칼크-알칼리 계열에 비해 더욱 원시 환경으로 판별된다.
이 연구의 목적은 약물의 분리나 약물전달 시스템에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성, 저독성의 특성을 갖는 키토산을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다. 본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 계면활성제인 올레인산을 가하여 입자간의 응집을 막았다. 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제]를 조절하여 평균크기가 2nm에서 9nm인 마그네타이트 입자를 선택적으로 합성하였다. 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 인자를 염기성 수용액에 분산시켰다. 초음파를 조사하면서 키토산 용액을 서서히 가하여 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산으로 피복하였다. 이때 키토산의 농도가 증가할수록 입자가 수 나노미터 크기씩 증가하는 것을 입도 분석기와 원자 현미경 관찰을 통해서 확인 할 수 있었다. 합성된 마그네타이트 분말과 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자 모두 실온에서 초상자성을 보이는 것으로 나타났다.
본 연구는 철근콘크리트 구조물의 염해 내구성 향상의 일환으로써, 보통 포틀랜드 시멘트에 실험체별 다른 비율의 칼슘 알루미네이트 시멘트와 합성 CA2를 혼입하여 혼입 비율에 따른 염소이온 고정능력을 평가하였다. 침지 후 실험체의 물리·화학적 특성을 압축강도, 공극 구조, 수화물 분석으로 염소이온침투깊이를 EPMA를 통하여 고찰하였다. 클링커 조성에 CA가 34%미만일 경우 실험체의 조밀성이나 강도 발현 양상이 구조재료로서 사용 제한이 없을 것이라고 판단되었으며 CAC와 CA2를 5:5비율로 혼입하여 실험체에 치환한 실험체가 CAC 혹은 CA2만 치환한 실험체보다 염소이온 침투억제능력 과 AFm상 및 프리델 염 생성이 높은 것으로 확인할 수 있었다. 결과적으로, 시멘트 페이스트 대비 칼슘 알루미네이트 클링커 치환율이 증가함에 따라 일반적으로 염소이온 고정능력이 향상하였고, CA-CA2비율에 따라 염소이온 고정 능력 및 염소이온 침투억제 능력에 차이가 있음을 확인할 수 있었다. 실험 범위 내에서 CA-CA2비율이 39:60이며 시멘트 페이스트 대비 10% 치환한 실험체인 M 10 가 가장 우수한 것으로 나타났다.
[ $Ti:LiNbO_3$ ], 광도파로 제작을 위해 큐리온도$(T_c)$ 아래에서 백금박스 내에서 알곤 과 산소 분위기 내에서 열처리 과정 동안 기판 표면의 강유전 도메인 특성 변화를 관찰하였다. 열처리 된 $LiNbO_3$ 기판의 +Z면의 경우 전체적으로 약 $1.6{\mu}m$ 두께로 도메인 반전이 이루어 졌으며, 표면에서 etch hillock이 관찰되었다. $LiNbO_3$ 결정 표면의 Li 이온이 외부로 확산 되는 영향을 감소시킬 수 있는 환경에 있는 기판 면에서 하나의 도메인이 관찰되었으며, 이때 결정 표면에서의 식각특성, 결정성 및 양이온 분포변화에 관하여 X-선 회절, AFM 및 SIMS를 이용하여 분석하였다.
As micro-system move toward higher speed and miniaturization, requirements for embedding the passive components into printed circuit boards (PCBs) grow consistently. They should be fabricated in smaller size with maintaining and even improving the overall performance. Miniaturization potential steps from the replacement of surface-mount components and the subsequent reduction of the required wiring-board real estate. Among the embedded passive components, capacitors are most widely studied because they are the major components in terms of size and number. Embedding of passive components such as capacitors into polymer-based PCB is becoming an important strategy for electronics miniaturization, device reliability, and manufacturing cost reduction Now days, the dielectric films deposited directly on the polymer substrate are also studied widely. The processing temperature below $200^{\circ}C$ is required for polymer substrates. For a low temperature deposition, bismuth-based pyrochlore materials are known as promising candidate for capacitor $B_2Mg_{2/3}Nb_{4/3}O_7$ ($B_2MN$) multi layers were deposited on Pt/$TiO_2/SiO_2$/Si substrates by radio frequency magnetron sputtering system at room temperature. The physical and structural properties of them are investigated by SEM, AFM, TEM, XPS. The dielectric properties of MIM structured capacitors were evaluated by impedance analyzer (Agilent HP4194A). The leakage current characteristics of MIM structured capacitor were measured by semiconductor parameter analysis (Agilent HP4145B). 200 nm-thick $B_2MN$ muti layer were deposited at room temperature had capacitance density about $1{\mu}F/cm^2$ at 100kHz, dissipation factor of < 1% and dielectric constant of > 100 at 100kHz.
폴리케톤(polyketone, PK) 섬유는 고무의 강화재로 사용하기 위해서 최근 개발되고 있는 소재이다. 섬유의 고무와의 접착성을 향상시키기 위하여 플라즈마로 표면을 개질하였다. 산소 플라즈마 처리에 의한 섬유표면의 물리적 형태변화를 관찰하기 위하여 주사전자현미경과 원자현미경을 이용하여 관찰하였다. 섬유표면의 화학적 조성변화를 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 알아보았다. 최종적으로 이러한 변화가 PK 섬유와 고무와의 계면접착력에 어떠한 영향을 미치는지를 microdroplet debonding 시험을 통해 분석하였다. 플라즈마 처리에 의하여 섬유표면에 산소함유기들이 증가하는 결과를 보였으며, 처리시간과 처리전력이 증가함에 따라 에칭에 의한 표면조도(RMS roughness)가 증가하였다. 그러나 장시간의 플라즈마 처리조건에서는 표면에 degradation이 발생하여 오히려 표면조도가 감소하는 결과를 보였다. PK 섬유와 고무와의 계면전단강도는 처리시간 60 s의 80 W, 처리전력 60 W의 180 s에서 처리한 경우에 최대 계면전단강도를 나타내었다. 그러나 그 이상으로 증가하면 degradation이 발생하면서 계면전단강도가 감소하였다.
직접천이형 wide band gap(3.4eV) 반도체중의 하나인 GaN를 청색 및 자외선 laser diode, 고출력 전자장비 등으로 응용하기 위해서는 낮은 접합저항을 갖는 Ohmic contact이 선행되어야 한다. 그러나 만족할만한 p-type GaN의 Ohmic contact은 아직 실현되고 있지 못하며, 이는 GaN와 접합 금속과의 구체적인 반응의 연구를 필요로 한다. 본 연구에서 앞서 Pt, Pt, Ni등의 late transition metal을 p-GaN에 접합시킨 결과 이들은 접합 당시 비교적 평탄하나 후열 처리과정에서 비교적 낮은 온도에서 기판과 열팽창계수의 차이로 인하여 평탄성을 잃어버리면서 barrier height가 증가한다는 사실을 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 열적 불안정성을 극복하기 위하여 Ni과 Pd를 차례로 증착하고 가열하면서 interfacial reaction, film morphology, Fermi level의 움직임을 monchromatic XPS(x-ray photoelectron spectroscopy) 와 SAM(scanning Auger microscopy) 그리고 ex-situ AFM을 이용하여 밝히고자 하였다. 특히 후열처리에 의한 계면 반응에 수반되는 구성 금속원소 간의 합금현상과 금속 층의 평탄성이 밀접한 관계가 있다는 것을 확인하였다. 이러한 합금과정에서 나타나는 금속원소들의 중심 준위의 이동을 체계적으로 규명하기 위해서 Pd1-xNix와 Pd1-xGax 합금들의 표준시료를 arc melting method로 만들어 농도에 따른 금속원소들의 중심 준위의 이동을 측정하여, Pd/Ni/p-GaN 및 Ni/Pd/p-GaN 계에서 열처리 온도에 따른 interfacial reaction을 확인하였다. 그 결과 두 계가 상온에서 nitride 및 alloy를 형성하지 않고 고르게 증착되고, 열처리 온도를 40$0^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$까지 증가시킴에 따라 계면반응의 부산물인 metallic Ga은 증가하고 있으마 nitride는 여전히 형성되지 않는 것을 확인하였다. 증착당시 Ni이 계면에 있는 Pd/Ni/p-GaN의 경우에는 52$0^{\circ}C$까지의 열처리에 의하여 Ni과 Pd가 골고루 섞이고 그 평탄성도 유지되고 barier height의 변화도 없었다. 더 높은 $650^{\circ}C$ 가열에 의해서는 surface free energy가 작은 Ga의 활발한 편석 현상으로 인해 표면은 Ga이 풍부한 Pd-Ga의 합금층으로 덮이고, 동시에 작은 pinhole들이 발생하며 barrier height도 0.3eV 가량 증가하게 된다. 반면에 증착당시 Pd이 계면에 있는 Ni/Pd/p-GaN의 경우에는 40$0^{\circ}C$의 가열까지는 두 금속이 그들 계면에서부터 섞이나, 52$0^{\circ}C$의 가열에 의해 이미 barrier height가 0.2eV 가량 증가하기 시작하였다. 더 높은 $650^{\circ}C$가열에 의해서는 커다란 pinhole, 0.5eV 가량의 barrier height 증가, Pd clustering이 동시에 관찰되었다. 따라서 Ni과 Pd의 일함수는 물론 thermal expansion coefficient가 거의 같으며 surface free energy도 거의 일치한다는 점을 감안하면, 이렇게 뚜렷한 열적 안정성의 차이는 GaN와 contact metal과의 반응시작 온도(disruption onset temperature)의 차이에 기인함을 알 수 있었다. 즉 계면에서의 반응에 의해 편석되는 Ga에 의해 박막의 strain이 이완되면, pinhole 등의 박막결함이 줄어 들고, 이는 계면의 N의 out-diffusion을 방지하여 p-type GaN의 barrier height 증가를 막게 된다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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