• 제목/요약/키워드: $ ^{13}C$-NMR data

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옻나무 껍질에서 분리한 항산화물질의 성분 (Identification of Antioxidative Component from Stem Bark of Rhus verniciflua)

  • Kim, Jung-Bae
    • 한국식품영양학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.60-65
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    • 2003
  • 옻나무(Rhus verniciflua)는 한국에서 위장병, 변비, 어혈, 구충 등에 효과가 있다고 알려져 있어 민간요법과 보양식품으로 옻닭으로 식용하고 있으나 독성(allergy, 옻 오름)이 심각하여 주의를 요하는 식품이다. 옻의 독성 제거방법을 사용하여 옻나무 껍질을 물로 추출한 후 항산화 작용을 갖는 수용성 물질을 분리하여 물리, 화학적 특성과 기기 분석을 통하여 (UV, IR, EI (HR)-MS, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, elemental analyzer) 구조 분석한 결과 gallic acid (3,4,5-hydroxylbenzoic acid) 임을 확인하였다.

Structural Analyses of the Novel Phosphoglycolopids Containing the Unusual very Long Bifunctional Acyl Chain, α,ω-13,16-Dimethyloctacosanedioate in Thermoanaerobacter ethanolicus

  • Lee, Sang-Hoo;Kang, Se-Byung;Kim, Jai-Neung;Jung, Seun-Ho
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권12호
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    • pp.1778-1784
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    • 2002
  • Novel membrane lipids containing the unusual very long chain fatty $acid{\alpha}{\omega}-1316-dimethyloctacosanedioate$, dimethyl. Ester (DME C30) was isolated and purified from thermophilic anaerobic eubacterium, Thermoanaerobacter ethanolicus. Structures of the lipids containing the bifunctional fatty acyl components were proposed by various analyses such as $^1H,\;^{13}C,\;^{31}P$ nuclear magnetic resonance (NMR), Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy, gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and fast atom bombardment mass spectrometry (FAB/MS). Combined with the GC/MS, $^1H,\;and\;^{13}C$NMR data, we confirmed that the head groups of the lipids contained the glycerol and/or glucosamine molecules. $^{31}P$ NMR spectrum also showed that the lipids contained phosphate in a phosphodiester linkage. The proposed structures of these novel lipid components were the ones in which two head groups were linked by the membrane spanning fatty acyl component(DME C30)and regular chain fatty acids on glycerol moiety of each head group.

Ethylene Glycol, 1,4-Cyclohexane Dimethanol, Isosorbide와 Terephthalic Acid로 제조되는 바이오기반 삼원공중합체의 미세구조 및 열적 특성 (Microstructure and Thermal Characteristics of Bio-based Terpolymer Made from Terephthalic Acid with Ethylene Glycol, 1,4-Cyclohexane Dimethanol, and Isosorbide)

  • 이상묵;김성기;홍인권
    • 폴리머
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    • 제39권2호
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    • pp.287-292
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    • 2015
  • 다양한 함량의 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 1,4-싸이클로헥산 디메탄올, 이소소바이드로 구성된 일련의 바이오 기반 삼원 공중합체들의 특성을 $^1H$ NMR과 $^{13}C$ NMR을 이용하여 연구하였다. NMR 분석 결과 모두 랜덤한 미세 구조를 가졌고 시퀀스 분포는 이소소바이드의 함량에 따라 영향을 받았다. 시차주사열량계(DSC) 데이터로부터 유리전이온도는 주로 이소소바이드 함량이 증가함에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 확장된 Fox 식을 이용하여 각 성분의 함량에 따른 삼원공중합체의 유리전이 온도를 예측하고자 하였다.

베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 Benzyl Alcohol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of Benzyl Alcohol Galactoside synthesized using β-Galactosidase)

  • 이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.84-89
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    • 2019
  • 대장균 효소 ${\beta}$-gal를 이용하여 합성된 BzO-gal의 분자구조를 NMR ($^1H$-와 $^{13}C$-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. BzO-gal은 $^1H$ NMR에서 14개의 proton으로부터 12개의 피크를 나타내었다. 방향족 고리에서 오는 5개의 proton 피크와 벤질기의 $CH_2$에서 오는 2개의 proton 피크는 벤질알코올이 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 ${\delta}_H$ 4.32 ~ 3.46 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 스팩트럼에서 나타난 11개의 carbon 피크도 또한 벤질알코올에 단당이 도입되었음을 나타낸다. BzO-gal의 분자량을 확인하기 위하여 mass spectrometry 로 분석한 결과 m/z가 293.0994인 BzO-gal의 sodium adduct ion($[M+Na]^+$)을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.

폴리아미드 6의 열 산화반응에 의한 황변 현상과 산화방지제의 효과 (Discoloration and the Effect of Antioxidants on Thermo-Oxidative Degradation of Polyamide 6)

  • 허민호;김상우;하기룡;;홍기헌
    • 폴리머
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    • 제26권4호
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    • pp.452-461
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    • 2002
  • 본 연구에서는 폴리아미드 6 (PA 6)을 70~$160^{\circ}C$에서 장시간 사용하였을 때 산화방지제의 사용유무 및 농도에 따른 열 안정성을 조사하였다. 70~$160^{\circ}C$의 온도범위내의 열 산화반응 시 모든 시료는 100시간 내에 황변 현상이 일어났다. 기계적 물성, 황변 지수, 점도측정으로 가장 적정한 산화방지제의 농도를 조사하였다. 일, 이차 산화방지제의 조성변화에 의한 산화방지효과는 미미하였다. 황변 현상의 분석은 NMR, IR, 그리고 element analysis (EA)를 사용하였다. $^{13}C$ NMR에 의해 서로 다른 카르보닐기의 존재를 확인하였으며, 산소의 소모량 측정은 EA를 사용하였다. Arrhenius식을 이용하여 산화방지제를 첨가한 시료와 그렇지 않은 시료의 lifetime을 예측하였다.

시클로덱스트린과 아스피린의 포접화합물의 구조와 가수분해에 관한 연구 (Structure and Hydrolysis Study of Inclusion Complex of Cyclodextrin and Aspirin)

  • 최희숙;김경순
    • 생명과학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.86-93
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    • 2000
  • Specific molecular recognition of cyclodextrin and aspirin was determined. A stable 1:1 inclusion complex was established in solution. The distinct structure of inclusion complex was elucidated by FT-IR, FAB-MS, UV, 1H NMR, and 13C NMR spectroscopy. Based on the 1H NMR data, a time-averaged conformation of $\alpha$-cyclodextrin exhibited significant catalytic activity toward the hydrolysis of aspirin in alkaline solution.

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Comparison of Metal Cleaning Effect on Pt Particles Supported on Carbon and Pt Black Observed by NMR, CV, and TEM

  • Han, Kee-Sung;Han, Oc-Hee
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제6권1호
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    • pp.38-44
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    • 2002
  • 60% Pt on Vulcan XC-72 with similar Pt sizes to fuel cell grade Pt black was investigated by $\^$13/C nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), cyclic voltammery (CV), transmission electron microscopy (TEM). Experiments were carried out on electrochemically cleaned samples as well as as-received. The TEM and CV results showed that the average particle sizes were changed by cleaning. However, the chemical shift ($\delta$$\_$G/) of $\^$13/C of $\^$13/CO absorbed on Pt surfaces did not show any appreciable variation with particle size change as did in Pt black. These results indicate that a combination of different analytic techniques is essential to understand the properties of the metal particle catalysts and that the presence of carbon black support strongly influences the NMR data, probably through metal-support interaction.

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1H, 15N and 13C resonance assignment and secondary structure prediction of ss-DNA binding protein 12RNP2 precursor, HP0827 from Helicobacter pylori

  • Jang, Sun-Bok;Ma, Chao;Chandan, Pathak Chinar;Kim, Do-Hee;Lee, Bong-Jin
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제15권1호
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    • pp.69-79
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    • 2011
  • HP0827 has two RNP motif which is a very common protein domain involved in recognition of a wide range of ssRNA/DNA.We acquired 3D NMR spectra of HP0827 which shows well dispersed and homogeneous signals which allows us to assign 98% of all $^1H_N$, $^{15}N$, $^{13}C_{\alpha}$, $^{13}C_{\beta}$ and $^{13}C$=O resonances and 90% of all sidechain resonances. The sequence-specific backbone resonance assignment of HP0827 can be used to gain deeper insights into the nucleic acids binding specificity of HP0827 in the future study. Here, we report secondary structure prediction of HP0827 derived from NMR data. Additionally, ssRNA/DNA binding assay studies was also conducted. This study might provide a clue for exact function of HP0827 based on structure and sequence.

Anticomplementary Activity of Ergosterol Peroxide from Naematoloma fasciculare and Reassignment of NMR Data

  • Kim, Dong-Seon;Baek, Nam-In;Oh, Sei-Ryang;Jung, Keun-Young;Lee, Im-Seon;Kim, Jung-Hee;Lee, Hyeong-Kyu
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제20권3호
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    • pp.201-205
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    • 1997
  • A very high content (at least 0.23%) of ergosterol peroxide was isolated from Naematoloma fasciculare Karst. Not only ergosterol peroxide but also ergosterol showed very strong anticomplementary activity on the classical pathway, the $IC_{50}$ values being $5.0 {\mu}M$ and $1.0 {\mu}M$, respectively. The $ ^{1}H $and $^{13}C$ NMR data of ergosterol peroxide were revised and completely assigned by DEPT, $^{1}H-^{1}H$ COSY, HMQC and HMBC correlations.

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대장균 베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 1, 2-Hexanediol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of 1, 2-Hexanediol Galactoside synthesized using Escherichia coli β-Galactosidase)

  • 김이옥;이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.286-292
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    • 2016
  • 화장품용 방부제로 사용하고 있는 1, 2-hexanediol (HD)에 높은 농도의 lactose (300 g/l)를 넣고, 재조합 대장균 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)를 이용하여 galactose 한 분자를 결합시키는 transgalactosylation 반응을 시켜서, 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)을 합성하였다. 그리고, 합성된 HD-gal 분자를 확인하기 위하여, HD-gal에 대한 NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석과 mass 스펙트럼 분석을 실시하였다. HD-gal의 $^1H$ NMR 스펙트럼에서 HD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. $^1H$ NMR 스펙트럼의 다운필드인 ${\delta}_H$ 4.44 ppm과 ${\delta}_H$ 3.96~3.58 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 HD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 $^1H$ NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 ${\delta}_H$ 1.60~1.35 ppm과 0.92 ppm의 피크는 HD의 $CH_2$$CH_3$ 작용기로부터 나타나는 피크로써 HD가 본 물질에 존재한다는 것을 나타내고 있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼에서는 HD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 21의 카본피크가 나타났고, 각 아노머마다 12개의 카본이 존재하는데 이중 ${\delta}_C$ 68.6, 60.9 and 13.2 ppm에 보이는 3개의 카본은 겹쳐서 나타나 총 24개의 피크 중 21개가 나타났다. 또한, 질량스펙트럼 분석에서는 protonated HD-gal인 281.1601 (m/z)의 peak를 확인할 수 있었다. 이를 종합하면, NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석 결과와 질량분석 결과들은 우리가 기대했던 HD-gal의 구조와 매우 잘 일치하고 있다는 것을 알 수 있었다. 앞으로 추가적으로, 세균에 대한 minimum inhibitory concentrations (MICs) 조사와 human skin cell에 대한 독성연구를 추가적으로 진행할 예정이며, 이러한 결과를 근거로 항균력을 유지하면서 피부세포에 대한 독성이 감소된 화장품용 방부제의 연구/개발이 계속되기를 기대하고 있다.