거대 자기 저항 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3물질을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 자기적 성질을 X-선 회절 분석, 리더퍼스 분광 측정, 자화 측정, Mossbauer 분광 측정으로 연구하였다. 단일상 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 결정구조는 cubic 페롭스카이트 구조이고, 격자상수 a0=3.868$\AA$이었다. 1%철 이온의 치환에 의한 격자상수의 변화는 관측할 수 없겠지만, 큐리온도는 282K에서 270K로, 77K에서의 포화 자화는 84emu/g에서 81emu/g으로 감소함을 알 수 있었다. Mossbauer 분광 측정은 4.2K에서 상온 온도 영역까지 여러 온도 구간에서 측정하였다. Mossbauer 스펙트럼의 분석은 57Fe 이온에 분포에 의한 상호작용 모델을 고려하여 분석하였다. 이성질체 이동값에 의해 철 이온은 모든 구간에서 +3가 이었다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 반도체-금속 전이온도는 250K이엇으며, 자기 저항비는 33%이었다..
The effects of lattice strain on the magnetic and the transport properties of La$_{0.8}$Sr$_{0.2}$MnO$_3$films grown on a LaAlO$_3$ (001) substrate and on a La$_{0.8}$Sr$_{0.2}$MnO$_3$ layer have been studied. It was observed that the metal-insulator and the ferromagnetic transitions turn out to be at higher temperatures for the film deposited on La$_{0.8}$Sr$_{0.2}$MnO$_3$ layer with respect to that on LaAlO$_3$. The dependence of Curie temperature on the bulk and the Jahn-Teller strains has also been determined. determined.
초거대 자기 저항 물질인 페로브스카이트 L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$의 분말을 졸-겔방법으로 제조하였다. Lanthanum(III), Calcium(II) 그리고 Manganese(III) 2,4-Pentanedionate를 Propionic acid와 methane떠 혼합용매를 사용하고 PEG (l5 wt%) 용액을 첨가 하여 안정한 졸용액을 합성하였고 FT-IR spectroscopy로 반응의 진행 정도를 관찰하였다. L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$ 겔 분말에 대해 온도를 변화시키면서 열처리하여 FT-IR, CP/MAS $^{13}$C solid state NMR spectroscopy와 XRD등을 이용해 구조변화를 관찰하였다. 열분석은 TG/DTA로 측정하였으며, FE-SEM을 통해 입자크기와 균일도를 관찰하였고, 양이온 조성 비율을 알아보기 위해 ICP-AES를 측정하였다. 자성 특성을 규명하기 위해 VSM을 이용하여 자기 모멘트를 측정하였으며, 상자기성 에서 강자기성으로 전이되는 큐리온도( $T_{c}$)를 관찰하였다.
An oxygen deficient perovskite (CaLa)(MgMn)O5.43, with the cubic unit cell parameter of 3.826$\AA$, was prepared 115$0^{\circ}C$ for 10 hrs under the ambient oxygen gas pressure. The average oxidation state of manganese was determined to be 3.86 by the iodometric titration, so that the perovskite could be formulated as (CaLa) ({{{{ { MgMn}`_{ chi } ^{II } }}{{{{ { Mn}`_{ y} ^{III } }}{{{{ { Mn}`_{1- chi -y } ^{IV } }})O5.43 (2x+y=0.14). From X-ray photoelectron spectroscopy, the manganese ions in the lattice are mostly tetravalent, but two paramagnetic configurations were observed in the EPR spectrum: One sharp isotropic signal with hyperfines (ΔH 50 G, g=1.997$\pm$0.002 and │A│=82(4)$\times$10-4 cm-1) and a broad isotropic one (ΔH 1600 G, g=1.994$\pm$0.002), those which correspond respectively to Mn(II) and Mn(IV) ions. According to the magnetic susceptibility measurement, it follows the Curie-Weiss law from 20 K up to room temperature with $\mu$eff=5.23 $\mu$B, which is relatively larger than spin-only value({{{{ { mu }`_{eff} ^{s.o } }}=4.04 $\mu$B) due to the effect of weak ferromagnetic coupling. Such a result is in accord with a theory of semicovalence exchange.
Electron-phonon interaction plays a significant role in forming of colossal magnetoresistance effect (CMR). Polaron formation was observed by neutron diffraction and by extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) analysis. Local probe as given by the EXAFS is a useful method to study the polaronic charge and its dependence on temperature and ions size. Here we present the EXAFS study of polaronic charge in La/sub 0.7/Ca/sub 0.3-X/Ba/sub X/MnO₃ compositions. The single phase La/sub 0.7/Ca/sub 0.3-X/Ba/sub X/MnO₃ manganites (x=0; 0.03; 0.06, ..., 0.3) were prepared by ceramic technology [1]. The Curie temperature was determined by extrapolation of the temperature dependence of the magnetization (down to zero magnetization). EXAFS experiments were carried out at the 7C EC beam line of the Pohang Light Source (PLS) in Korea. The atomic pair distribution functions (PDF) were obtained by re-regularization method [2] from filtered spectra. The PDF for the x=0.3 sample showed a single peak function and for x=0.0, 0.03, 0.06, 0.09, 0.12 compositions were asymmetric in agreement with a small Jahn-Teller elongation of two (short and long) bonds of the MnO/sub 6/ octahedron. Dispersion, σ/sub Min-O//sup 2/, and asymmetry, σ/sub Min-O//sup 3/, of the Mn-O bond distances varied significantly with x and showed a maximums at x=0.09. The maximum of σ/sub Min-O//sup 2/ is caused by increase of dynamic rms displacements of the Mn-O distances near the T/sub C/. The observed x dependence of σ/sub Min-O//sup 3/ reflects the reduction of charge carriers mobility at approaching to T/sub C/ from low as well as high temperatures.
For the ferromagnetic combined samples, results of x-ray diffraction patterns showed no evidence of reaction between the $La_{0.67}Ca_{0.33}MnO_3, La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ and $CoFe_2O_4$. For the amount of $CoFe_2O_4$ increased, the Curie temperature of combined samples showed no appreciable change, whereas a metal-semiconductor transition temperature rapidly decreased. For the $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ and 20 wt % $CoFe_2O_4$ combined sample, the metal-semiconductor transition temperature was decreased to 160 K compared with the $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ with 192 K.
중간온도$(700\~800^{\circ}C)$형 고체산화물 연료전지(solid oxide filet cells)의 양극재료로 이용을 목표로 $Gd_{0.8}Ca_{0.2}Co_{1-x}Fe_xO_3,\;(x=0.0\~0.5)$ 분말을 합성하고 이의 열적 안정성, 전도특성을 조사하였다. 또한 이를 CGO(Cerium-Gadolinium Oxide) 전해질 디스크에 부착하여 양극특성을 조사하였다. 양극재료를 구연산 법에 의하여 $800^{\circ}C$에서 하소하여 분말을 합성하였을 때, Fe의 함량에 상관없이 모두 페롭스카이트 단일상을 얻을 수 있었다. 합성분말의 열적 안정성을 측정하였는데, Fe의 함량이 적을수록 열적 안정성이 열악하여 x=0.0인 시료는 $1300^{\circ}C$에서 분해되었다 그러나 Fe이 치환된 재료의 경우에는 $1400^{\circ}C$까지 분해현상은 없었으나 $1300^{\circ}C$ 근처에서 용응되는 현상이 관찰되어 양극층의 접착온도를 $1300^{\circ}C$ 이하로 설정해야 함을 알았다. $Gd_{0.8}Ca_{0.2}Co_{1-x}Fe_xO_3,\;(x=0.0\~0.5)$로 반쪽전지를 제작하여 $800^{\circ}C$ 공기중에서 전지를 가동하며 양극의 산소환원 반응에 대한 활성을 조사한 결과 조성에 상관없이 $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$보다 우수한 활성을 가졌고, $x=0.0\~0.5$인 전극중에서는 x=0.2일 때 가장 좋은 양극특성을 보였다. 이와 같이 x=0.2인 경우에 가장 우수한 활성을 갖는 이유를, Fe의 함량이 많은 경우는 열적 안정성이 우수하나산소환원 반응에 대한 활성은 감소하므로 x=0.2에서 열적 안정성과 활성 사이에 최적의 trade-off가 나타남으로 설명하였다. x=0.2인 시료의 전기 전도도를 직류 4단자법에 의하여 측정하였을 때 $800^{\circ}C$에서 51 S/cm의 값을 나타내었고, 교류 2단자법으로 측정한 이온 전도도는$800^{\circ}C$에서 $6.0\times10^{-4}S/cm$의 값을 나타내었다. 즉 이 물질은 혼합 전도체로서 전극의 전 표면이 반응의 활성점으로 작용할 가능성이 있고, 이로부터 이들이 $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$보다 우수한 양극활성을 갖는 이유를 설명할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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