Montmorillonite (MMT)의 층간에 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol과 반응할 수 있는 -COOH기를 삽입하기 위하여 11-aminododecanoic acid를, 그리고 MMT의 층간거리를 넓혀주기 위하여 세칠트리메칠암모늄 브로마이드(CTMA)를 각각 삽입시켰다. 이렇게 개질된 MMT를 THF 용액상태에서 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol ($M_n{=2000}$)와 $80^{\circ}C$에서 4시간 동안 반응하였다. 반응 후, poly(${varepsilon}-caprolactone$) ($A_n{=80000}$)을 이 용액에 삽입하여 같은 온도에서 12시간 동안 혼합하였다. 이 용액을 실리콘 몰드에 부어 6$0^{\circ}C$ 진공 오븐에서 6시간 동안 건조하여 poly(${varepsilon}-caprolactone$) (PCL)/clay 나노복합재료 필름을 제조하였다. XRD와 TEM으로 확인한 결과 실리케이트 층이 완전히 박리된 박리형 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 MMT의 양에 따른 PCL/clay 나노복합재료의 기계적 성질과 열적 성질을 tensile tester와 DSC로 확인하였다. MMT가 PCL 매트릭스에 균일하게 분산되어 있어 복합재료의 영율이 향상되었으나, 인장강도에는 영향이 거의 없었다. 그리고 MMT의 양이 PCL에 대하여 3wt%까지 증가함에 따라 PCL의 결정화 온도가 증가하였다.
Poly($\varepsilon$-caprolactone)-poly(ethylene glycol)-poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL-PEG-PCL) multiblock copolymers at various hydrophobic-hydrophilic ratios were successfully synthesized by the chain extension of triblock copolymers through isocyanate (hexamethylene diisocyanate). Biodegradable films were prepared from the resulting multiblock copolymers using the casting method. The mechanical properties of the films were improved by chain extension of the triblock copolymers, whereas the films prepared by the triblock copolymers were weak and brittle. Atomic force microscopy (AFM) of the multiblock copolymer film showed that the hydrophilic PEG had segregated on the film surface. This is consistent with the observed contact angle of the films.
Thermosensitive nanoparticles were prepared via the self-assembly of two different $poly({\varepsilon}-caprolactone)$-based block copolymers of poly(N-isopropylacrylamide)-b-$poly({\varepsilon}-caprolactone)$ (PNPCL) and poly(ethylene glycol)-b-$poly({\varepsilon}-caprolactone)$ (PEGCL). The self-aggregation and thermosensitive behaviors of the mixed nanoparticles were investigated using $^1H-NMR$, turbidimetry, differential scanning microcalorimetry (micro-DSC), dynamic light scattering (DLS), and fluorescence spectroscopy. The copolymer mixtures (mixed nanoparticles, M1-M5, with different PNPCL content) formed nano-sized self-aggregates in an aqueous environment via the intra- and/or intermolecular association of hydrophobic PCL chains. The microscopic investigation of the mixed nanoparticles showed that the critical aggregation concentration (cac), the partition equilibrium constants $(K_v)$ of pyrene, and the aggregation number of PCL chains per one hydrophobic microdomain varied in accordance with the compositions of the mixed nanoparticles. Furthermore, the PNPCL harboring mixed nanoparticles evidenced phase transition behavior, originated by coil to the globule transition of PNiPAAm block upon heating, thereby resulting in the turbidity change, endothermic heat exchange, and particle size reduction upon heating. The drug release tests showed that the formation of the thermosensitive hydrogel layer enhanced the sustained drug release patterns by functioning as an additional diffusion barrier.
Na-Montmorillonite와 10-Carboxy-n-decyltriethylammonium bromide (유기 양이온) 사이의 양이온 교환반응에 의해 얻어진 [TEACOOH]-Montmorillonite 층간화합물을 유기 단분자인 $\varepsilon$-caprolactone을 반응시켜 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 형성하였다. 이렇게 얻어진 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 $220^{\circ}C$의 온도 하에서 48시간 동안 가열하여 고분자화시켜 무기물질인 몬모릴로나이트와 유기 고분자인 폴리카프로락톤이 화학적으로 결합된 몬모릴로나이트/폴리카프로락톤 나노복합재료를 제조하였다. 고분자화반응을 수행한 후 얻어진 시료를 메탄올을 이용하여 추출한 뒤 고진공 하에 $65^{\circ}C$로 24 시간 동안 건조시킨 후에 얻은 층간거리 값으로는 34.24 $\AA$이 얻어졌다.
The aim of this study is to prepare biodegradable microspheres without the use of surfactants or emulsifiers for a novel sustained delivery carriers of protein drugs. A poly($\varepsilon$-caprolactone)/poly(ethylene glycol)/poly($\varepsilon$-caprolactone) (CEC) triblock copolymer was synthesized by the ring-opening of $\varepsilon$-caprolactone with dihydroxy poly (ethylene glycol) to prepare surfactant-free microspheres. When dichloromethane (DCM) or ethyl formate (EF) was used as a solvent, the formation of microspheres did not occur. Although the microspheres could be formed prior to lyophilization under certain conditions, the morphology of microspheres was not maintained during the filtration and lyophilization process. Surfactant-free microspheres were only formed when ethyl acetate (EA) was used as the organic solvent and showed good spherical micro-spheres although the surfaces appeared irregular. The content of the protein in the micro-sphere was lower than expected, probably because of the presence of water channels and pores. The protein release kinetics showed a burst release until 2 days and after that sustained release pattern was showed. Therefore, these observations indicated that the formation of microsphere without the use of surfactant is feasible, and, this the improved process, the protein is readily incorporated in the microsphere.
최근 나노섬유기술의 중요성이 증가함에 따라 나노섬유를 제조할 수 있는 여러 방법들 중에 상용화의 가능성, 적용 고분자의 다양성, 제조 공정의 단순성, 다양한 제품기술 응용성을 고려할 때 전기방사는 가장 기대되는 방법으로 현재, 다양한 분야의 연구들이 활발히 진행되고 있다[1,3]. 본 연구는 전기 방사 방법을 이용하여 다공성의 Poly($\varepsilon$-caprolactone) 필라멘트를 제조하고, 제조한 필라멘트를 수직기를 이용하여 평직 직물을 제조하여 그 응용 가능성을 확인하는 것이다[2]. (중략)
Baeyer-Villiger (BV) oxidation of cyclohexanone to ${\varepsilon}$-caprolactone in a microbial system expressing cyclohexanone monooxygenase (CHMO) can be influenced by not only the efficient regeneration of NADPH but also a sufficient supply of oxygen. In this study, the bacterial hemoglobin gene from Vitreoscilla stercoraria (vhb) was introduced into the recombinant Escherichia coli expressing CHMO to investigate the effects of an oxygen-carrying protein on microbial BV oxidation of cyclohexanone. Coexpression of Vhb allowed the recombinant E. coli strain to produce a maximum ${\varepsilon}$-caprolactone concentration of 15.7 g/l in a fed-batch BV oxidation of cyclohexanone, which corresponded to a 43% improvement compared with the control strain expressing CHMO only under the same conditions.
A series of ABA type triblock copolymers of trimethylene carbonate (TMC) and $\varepsilon$-caprolactone($\varepsilon$-CL) with different molar ratio were synthesized using ethylene glycol as initiator and stannous octoate as catalyst by ring-opening bulk polymerization. The characterization of the triblock copolymers was characterized by $^1$H-NMR, $\^$13/C-NMR, FT-IR, GPC and DSC, and compared with random copolymer. (omitted)
Biodegradable poly($\varepsilon$-caprolactone-co-L-lactide)-b-poly(ethylene glycol) (PCLA-b-PEG) copolymers were synthesized via solution polymerization by varying the feed composition of $\varepsilon$-caprolactone ($\varepsilon$-CL) and L-lactide (LLA) ($\varepsilon$-CL: LLA= 10:0, 7:3, 5:5, 3:7, 0: 10). The feed ratio based on weight is in accordance with the copolymer composition except for the case of $\varepsilon$-CL: LLA=3:7 (C3L7), which was verified by $^1H$-NMR. Two different approaches were used for the exceptional case, which is an extension of the reaction time or the sequential introduction of the monomer. A copolymer composition of $\varepsilon$-CL: LLA=3:7 could be obtained in either case. The chemical microstructure of PCLA-b-PEG was determined using the $^{13}C$-NMR spectra and the effect of the sequential structure on the thermal properties and crystallinity were examined. Despite the same composition ratio of the copolymer, the microstructure can differ according to the reaction conditions.
전기방사공정에 의해 고분자의 나노 크기의 섬유를 만드는 기술로 널리 사용되어졌으며, 제작된 나노섬유는 그 높은 표면적과 형태학적 특성때문에 조직재생 공학분야에서 많이 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 기존의 전기방사공정을 개선한 복합전기장을 이용하여 생분해성/생체적합성 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL) 마이크로/나노섬유를 제작하였고, 기존의 나노섬유의 배열성보다 제어가 가능한 배열성을 갖는 공정시스템을 통하여 보다 우수한 배열성을 갖는 PCL 나노섬유를 제작하였다. 고배열된 PCL 나노섬유는 신경세포 재생을 위한 세포담체로서의 가능성을 확인하고자 신경세포(PC-12)를 배양하였으며 그 결과 높은 배열성을 갖은 PCL 나노섬유 매트에서 신경세포의 배열성이 얻어짐을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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