Fe계 합금의 적층결함에너지를 감소시키는 것으로 알려진 Mn이 Fe-20Cr-1C-Si 경면처리 합금의 변형유기 상변태거동과 상온 및 고온 마모저항성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 15ksi의 접촉응력에 대하여 0~25wt.% Mn을 첨가한 시편은 모두 상온에서 마모손실량이 적은 우수한 마모저항성을 보였는데 Mn 첨가량이 5wt.% 이하인 시편의 경우 마모표면에서 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태가 발생한 반면 15wt.% 이상 Mn을 첨가한 시편에서는 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\varepsilon$변형유기 상변태가 발생하는 것으로 나타났다. 25$0^{\circ}C$까지 고온 마모시험결과 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태가 발생한 5wt.% 이하 Mn 첨가시편은 Mn 첨가량이 증가할수록 마모손실량이 증가하는 것으로 보아 Mn 첨가는 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태에 있어서 고온 마모저항성을 저하시키는 것으로 생각되며 이는 Mn이 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태의 M(sub)d 온도를 감소시키기 때문으로 생각된다. 반면에 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\varepsilon$변형유기 상변태가 일어난 15wt.% 이상 Mn 첨가 시편의 경우 Mn 첨가량 증가에 따른 고온 마모손실량의 차이가 없는 것으로 보아 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\varepsilon$변형유기 상변태는 ${\gamma}$$\longrightarrow$$\alpha$\`변형유기 상변태에 비해 온도의 존성이 적은 것으로 생각된다.
PECVD법을 이용하여 $Al_2O_3$ 기판위에 증착된 $Fe_3O_4$박막의 상전이를 통하여 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막을 제조하였다. ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막의 상전이는 주로 증착온도와 $Fe_3O_4$의 산화과정에 의해 유도되었다. $Fe_3O_4$ 상은 $200{\sim}300^{\circ}C$의 증착온도에서 in-situ로 얻을 수 있었다. 증착온도에 따른 상변화는 없었으며 $250^{\circ}C$에서 증착된 $Fe_3O_4$상이 가장 안정된 상을 나타내었다. ${\gamma}-Fe_3O_3$ 상은 $280{\sim}300^{\circ}C$의 온도범위에서 $Fe_3O_3$ 상을 산화시켜 유도하였다. $Fe_3O_4$ 상과 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 상은 같은 spinel구조를 가지고 있으며 공존상으로서 존재함을 알 수 있었다. 또한, $Al_2O_3$에 산화된 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막은 다공성의 미세구조를 나타내었다.
Ni기 초내열합금 GTD 111의 미세조직의 변화와 크리프 파단특성에 대해 연구하였다. 조직관찰을 통해 본 합금의 응고거동과 주조 후 응고과정에서 석출거동을 분석하였다. MC탄화물의 생성위치가 $\gamma$/$\gamma$' 상 보다 수지상 중심에서 가까운 것으로 MC탄화물이 $\gamma$/$\gamma$'공정상보다 먼저 응고된 것을 확인할 수 있었다. $\eta$상은 Ti가 많은 $\gamma$'상에서 변태되어 형성되었으며, $\gamma$/$\gamma$'공정상에서 η상으로의 변태에 따라 $\eta$상 근처에 PFZ가 형성되고 PFZ 내부에 TaC가 석출됨을 확인하였다. $871^{\circ}C$이상의 온도에서 크리프 파단은 결정입계를 따라 진행되는 것이 명확하였으며, 표면에서 형성된 균열과 내부에서 생성된 균열이 전파, 조합되어 최종파단을 초래하였다. 결정입계 균열의 생성은 최종응시 형성된 미세공동과 밀접한 관계가 있는 것으로 분석되었으며, $\eta$상과 PFZ는 균열 생성에 큰 영향을 주지 않았다.
제2세대 단결정 초내열합금 CMSX-4은 1310℃ 이상의 온도로 용체화처리에 의해 수지상 경계와 γ/γ'공정조직이 제거되었으며, γ'상의 크기는 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 수지상간 영역에서 감소하는 경향을 보였다. γ'상의 크기는 수지상 중심과 수지상간 영역에서 큰 차이를 보였다. 모든 열처리 조건에서 수지상간 영역에서 γ'상이 크게 나타났다. 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 수지상 중심과 수지상간 영역의 γ'합금형성 원소 편석은 크게 감소하였으나, W, Co, Re과 같은 고용 강화원소들의 편석은 모든 열처리 후에도 어느 정도 잔존하였다. 특히, Re은 편석이 완전히 해소되지 않았다. 새로운 유해상의 생성이 없는 상온 인장 특성은 용체화처리 온도와 시간의 증가에 따라 개선되는 경향을 보였다.
Structural studies have been performed on precipitation hardening found in $L1_2$ ordered ${\gamma}^{\prime}-Ni_3(Al,Ti)$ alloys using transmission electron microscopy. A uniform solid solution of ${\gamma}^{\prime}-L1_2$ ordered phase supersaturated with Ni can be obtained by solution annealing in a suitable temperature range. The ${\gamma}^{\prime}$ phase hardens appreciably by the fine precipitation of disordered ${\gamma}$. The shape of ${\gamma}$ precipitates formed during aging is initially spherical or round-cubic and grow into platelets as aging proceeds. High resolution electron microscopy revealed that the ${\gamma}$ precipitates are perfectly coherent with the matrix ${\gamma}^{\prime}$ as long as the ${\gamma}$-precipitates are plates. The loss of coherency initiates by the introduction of dislocations at the ${\gamma}/{\gamma}^{\prime}$ interface followed by the step formation at the dislocations. The ${\gamma}$ precipitates become globular after the loss of coherency. The strength of ${\gamma}^{\prime}-Ni_3(Al,Ti)$ increases over the temperature range of experiment by the precipitation of fine ${\gamma}$ particles. The peak temperature where a maximum strength was obtained shifted to higher temperature.
Inconel 719 선재의 경도에 미치는 냉간신선가공량과 시효시간의 영향을 경도측정과 전자현미경을 사용하여 조사하였다. 고용화처리된 재료의 경도는 245Hzv이었으나 50% 냉간신선가공으로 450Hv까지 증가했다. 경도값은 시효시간이 증가함에 따라 초기에 증가하다 감소하는 것으로 나타났으며, 시효 초기 경도증가는 $\gamma^{"}$과 $\gamma^{'}$ 상의 석출에 의한 것이며, 최고경도 이후의 경도감소는$\gamma^{'}$상이 $\delta$상으로 변태되었기 때문이다. 냉간가공도가 증가함에 따라 최고경도에 이르는 시간은 감소되어 0, 30, 50%가공재들에 대해 각각 30, 10, 5분으로 나타났다. 이는 냉간가공으로 인해 $\gamma^{'}$ / $\gamma^{'}$ 상의 석출이 촉진되었기 때문이다. 50%가공재의 경우 1116K에서 5분 시효로$\Upsilon^{'}$ 및 $\Upsilon^{'}$상들이 석출되었다. 또한 50%가공재에서는 초기경도 이하로 경도값이 감소되었는데, 이와 같은 경도값의 큰 감소는 재결정이 일어났기 때문이다.
침질탄화처리는 표면경화처리의 화학열처리 종류로서 지난 수 십년동안 많이 사용된 방법이며 값싼 철강재료 즉 보통탄소강, 저합금강 등에 내마모성, 내부식성 및 내피로성 향상에 사용되어 왔다. 그리고 자동차 부품, 기계류 부품, 공업용 공구 등에 적용할 수 있으며 염욕 및 가스를 매체로 사용한다. 침질 탄화처리는 질소와 탄소가 동시에 철재료로 확산 침투하여 최표면에 탄질화물의 화합물층을 형성하고 화합물층 아래에 확산층을 형성하는데 일반적으로 화합물층이 단상의 $\varepsilon$화합물일 때 내마모성과 내부식성을 확산층이 내피로성질을 향상시킨다. 이러한 염욕과 가스 침질탄화 처리에도 불구하고 플라즈마 화학열처리는 가스방법에 비해 현저하게 가스 소모량이 적고 에너지 효율이 높으며 현제 문제시되는 환경오염이 전혀 없기 때문에 크게 각광받고 있다. 현재 플라즈마 침진탄화처리에 많은 연구를 하였음에도 불구하고 단상의 $\varepsilon$화합물층을 형성시키는 어려운 문제점으로 남아 있으며 대부분의 화합물층은 최표면의 $\varepsilon$상과 ${\gamma}$'상으로 구성되어 있고 이러한 혼합상의 화합물층은 $\varepsilon$상과 ${\gamma}$'상의 방위가 서로 불일치하기 때문에 마모시에 미소크랙을 유발시켜 내마모성을 저하시키는 요인으로 작용한다. 따라서 본 연구에서는 CH4 가스를 사용하여 내마모성과 내부식성을 향상시키는 단상의 $\varepsilon$화합물층 생성가능성을 고찰하고자 하였다. 침진탄화 처리시간을 변화시켰을 때 화합물층의 생성은 ${\gamma}$'상으로부터 시작되고 $\varepsilon$상은 즉시 ${\gamma}$'상을 소모하면서 생성되어 일정시간이 지난 후 $\varepsilon$상은 안정화되며 질소가스농도가 증가할수록 화합물 층내의 $\varepsilon$상분율은 역시 증가하였다. 한편 CH4 가스농도는 처리되는 강종에 따라 차이를 보이며 적정 CH4 가스농도를 초과시에는 $\varepsilon$상 생성은 억제되고 시멘타이트상이 생성되었다.
제올라이트를 담체로 사용하여 활성금속으로 코발트와 몰리브덴을 담지시킨 촉매와 상용공정에 사용되는 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 제조하여, 저온에서의 DBT 탈황활성과 선택성에 대하여 비교하였다. 고정층 고압 연속흐름반응기에서 수행된 탈황반응에서, 저온 영역인 $200^{\circ}C$와 $225^{\circ}C$에서는 제조된 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매보다 CoMo/zeolite 촉매에서 탈황활성이 더 높았으며, $275^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서는 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매의 탈황활성이 더 높게 나타났다. $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매에서는 biphenyl과 cyclohexylbenzene이 주생성물인데 비하여 zeolite를 담체로 사용한 촉매의 경우 알킬화반응이 일어나 생성물 분포가 매우 다름을 보여주고 있으며, 알킬화반응과 수소첨가반응의 두 가지 경로를 통해서 최종 생성물질인 alkylcyclohexane을 생성하는 것으로 추정된다. 제올라이트 담체상에서 molybdenum은 flesh 촉매에서 $MoO_3$형태로 존재하고 있으며, aged 촉매상에서는 $MoO_3$와 $MoS_2$형태로 황화되어 있음을 알 수 있었다.
일방향응고법으로 IN792+Hf 초내열합금의 응고속도에 따른 응고거동의 변화에 대해 연구하였다. 조직관찰을 통해 각 상의 응고과정과 석출거동을 분석하였다 일방향응고시 응고속도가 감소하면 문자형의 탄화물은 면상 탄화물로 변화하였고 ${\gamma}$상과 탄화물의 결합은 탄화물의 수지상 성장에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 긴 막대형상의 탄화물이 0.5$\mu\textrm{m}$/s의 응고속도에서 입계를 따라 형성되었으며 잔류액상지역에서 ${\gamma}$'형성원소가 풍부한 구역과 고갈된 구역이 발견되었다. 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'은 형성원소가 풍부한 구역에서 핵생성하였으며 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'의 형성은 잔류액상지역의 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율을 높여 η상의 석출을 유발하였다. 느린 응고속도에서는 잔류액상지역으로부터의 충분한 역확산으로 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율이 낮아져 η상의 석출이 억제되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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