• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.81-90
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• 2019

프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제14권6호
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• pp.722-726
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• 1993

Organotin(IV) complexes of ylidenemalonates $(R_xSn)_{x-1}(O_2C)_2C=C(SR')_2\;(R=n-C_4H_9,\;C_6H_5,\;cyclo-C_6H_{11},\;CH_3OOCCH_2CH_2;\;x=2,3;\;R'=CH_3,\;R_2'=-CHCH-,\;-CH_2CH_{2^-})$ have been synthesized and characterized by means of various spectroscopic methods. The X-ray crystal structure of $(Ph_3Sn)_2(O_2C)_2C=C(SCH_3)_2$ has been determined (Pi; a= 9.704(2) ${\AA}$, b= 14.412(1) ${\AA}$, c= 14.760(3) ${\AA}$, ${alpha}$=74.26(1)$^{\circ}$, ${beta}$=99.38(l)$^{\circ}$, ${\gamma}$=79.09(1)$^{\circ}$, $V= 1950.7(7){\AA}^3$) and refined to R= 0.045. The crystal structure discloses a discrete molecule with bidentate-like carboxylate ligand. For diorganotin analogues, the structures are discussed in terms of IR, $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$, and FAB mass spectrometry. The mass spectrum indicates that the diorganotin complexes of ylidenemalonates are dimeric.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제49권3호
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• pp.562-568
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• 2017

Background: The chemical characterization of metallic alloys and oxides is conventionally carried out by wet chemical analytical methods and/or instrumental methods. Instrumental neutron activation analysis (INAA) is capable of analyzing samples nondestructively. As a part of a chemical quality control exercise, Zircaloys 2 and 4, nimonic alloy, and zirconium oxide samples were analyzed by two INAA methods. The samples of alloys and oxides were also analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) and direct current Arc OES methods, respectively, for quality assurance purposes. The samples are important in various fields including nuclear technology. Methods: Samples were neutron irradiated using nuclear reactors, and the radioactive assay was carried out using high-resolution gamma-ray spectrometry. Major to trace mass fractions were determined using both relative and internal monostandard (IM) NAA methods as well as OES methods. Results: In the case of alloys, compositional analyses as well as concentrations of some trace elements were determined, whereas in the case of zirconium oxides, six trace elements were determined. For method validation, British Chemical Standard (BCS)-certified reference material 310/1 (a nimonic alloy) was analyzed using both relative INAA and IM-NAA methods. Conclusion: The results showed that IM-NAA and relative INAA methods can be used for nondestructive chemical quality control of alloys and oxide samples.

• 한국재료학회지
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• 제15권8호
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• pp.508-513
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• 2005

[ $TiO_2-Fe_2O_3$ ] nanocomposite powders for magnetic photocatalyst were synthesized by sol-gel process, in which $TiO_2$ photocatalytic layer was formed on the surface of $\gamma-Fe_2O_3$ magnetic core. Transmission electron microscopy (TEM) observation and X-ray diffractometry (XRD) analysis revealed that$\gamma-Fe_2O_3$ nanoparticles, $10\~20nm$ in diameter, were coated by $TiO_2$ shell of 5nm in thickness and $TiO_2$ was anatase phase. Also hydroxyl group (-OH) used to decompose organic compounds was detected by Fourier transformation infrared spectrometry(FT-IR) analysis. UV-Visible spectrophotometry results showed that light absorption occurred in the wavelength range of $400\~700 nm$, and the band gap energy $(E_g)$ of powder was 1.8 eV. Finally it was found that the coercivity $(H({ci})$ and saturation magnetization $(M_s)$ of the powder were 79 Oe and 14.8 emu/g, respectively as experimental vibrating sample magnetometer (VSM) measurements.

• 대한화학회지
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• 제44권6호
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• pp.513-517
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• 2000

TTF (tetrathiafulvalene) 유도체의 전구체로서 5,6-dimethyl-1,3-dithiolo[4,5-b][1,4]dithiin-2-thione (화합물 3)을 로손반응에 의하여 합성하였다. 치환기의 종류에 따라 1,4-dithiin이나 티오펜이 포함된 두 가지의 서로 다른 생성물이 얻어졌고, 이들은 $^{13}C$ NMR과 고 분해능 전자충돌(HREI) 질량분석 분광학으로 특성화하였다. 화합물 3의 합성은 X-선 구조분석으로도 확인되었다. 결정학적 자료: 삼사정계, 공간군 P1, a=4.145(2)${\AA}$, b=10.600(2)${\AA}$, c=12.279(2)${\AA}$, ${\alpha}=71.440(10)^{\circ},\;{\beta}=84.30(2)^{\circ},\;{\gamma}=87.31(2)^{\circ}$, Z=2, $R(wR_2$)=0.0559(0.1416). 두 가지 생성물의 생성 기구를 비교하여 설명하였다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제51권2호
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• pp.526-532
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• 2019

In this study, an in-house $^{152}Eu$ calibration source was produced from a custom epoxy matrix with a density of ${\rho}=1.14g\;cm^{-3}$, which is chemically stable and durable form after its solidification. The homogeneity of $^{152}Eu$ in matrix was obtained better than 98%. For a Marinelli beaker geometry, an efficiency calibration procedure was applied to a n-type, coaxial, 78.5% relative efficient HPGe detector in the energy range of 121.7-1408.0 keV by using in-house $^{152}Eu$ calibration source. Then the measured efficiencies for Marinelli geometry were compared with the results calculated by MEFFTRAN and ANGLE softwares for the validation. Although MEFFTRAN and ANGLE have two different efficiency transfer algorithms to calculate the efficiencies, they usually need to use a reliable and accurate reference efficiency values as input data. Hence, reference efficiency values were obtained experimentally from a multinuclide standard source for the same detector-Marinelli geometry. In the present source characterization, the corrections required for self-absorption and true coincidence summing effects for $^{152}Eu$ gamma-rays were also obtained for a such close counting geometry condition. The experimental results confirmed the validity of efficiency calculations obtained by MEFFTRAN and ANGLE softwares that are calculation tools.

• Advances in nano research
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• 제4권1호
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• pp.1-14
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• 2016

Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (Nps), composed of magnetite, $Fe_3O_4$, or maghemite, ${\gamma}-Fe_2O_3$, core and biocompatible polymer shell, such as dextran or chitozan, have recently found wide applications in magnetic resonance imaging, contrast enhancement and hyperthermia therapy. For different diagnostic and therapeutic applications, current attempt is focusing on the synthesis and biomedical applications of various ferrite Nps, such as $CoFe_2O_4$ and $MnFe_2O_4$, differing from iron oxide Nps in charge, surface chemistry and magnetic properties. This study is focused on the synthesis of manganese ferrite, $MnFe_2O_4$, Nps by most commonly used chemical way pursuing better control of their size, purity and magnetic properties. Co-precipitation syntheses were performed using aqueous alkaline solutions of Mn(II) and Fe(III) salts and NaOH within a wide pH range using various hydrothermal treatment regimes. Different additives, such as citric acid, cysteine, glicine, polyetylene glycol, triethanolamine, chitosan, etc., were tested on purpose to obtain good yield of pure phase and monodispersed Nps with average size of ${\leq}20nm$. Transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy down to cryogenic temperatures, magnetic measurements and inductively coupled plasma mass spectrometry were employed in this study.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제21권6호
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• pp.859-865
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• 2014

본 연구는 호두를 대상으로 감마선을 1-10 kGy 선량으로 조사시켜 생성된 hydrocarbon류와 2-alkylcyclobutanone류를 통해 방사선 조사여부를 확인하였다. 지방은 soxhlet방법으로 n-hexane을 추출용매로 사용하였고 florisil이 충진된 column으로 분리하여 gas chromatography / mass spectrometry(GC/MS)로 확인하였다. 감마선 조사된 호두에서 검출된 주요 hydrocarbon류는 oleic acid에서 유도된 8-heptadecene과 linoleic acid에서 유도된 8,11-Heptadecadiene, 1,7,10-Hexadecatriene이었고, 검출된 주요 2-alkylcyclobutanone류는 linoleic acid와 oleic acid에서 유도된 2-(5',8'-tetradecadienyl)cyclobutanone(5',8'-TCB), 2-(5'-tetradecenyl) cyclobutanone(TECB)가 가장 높은 함량으로 확인되었다. 조사된 호두에서 생성된hydrocarbon류와 2-alkylcyclobutanone류의 생성량은 선량에 비례하여 증가하였으며, 이 화합물들은 1 kGy 이상 조사된 시료에서만 나타났으며 비조사 시료에서는 확인되지 않았다. 따라서 방사선 조사에 의해 oleic acid과 linoleic acid에서 유도된 hydrocarbon류 중 8-heptadecene, 8,11-Heptadecadiene 및 1,7,10-Hexadecatriene, 2-alkylcyclobutanone류 중 5',8'-TCB 및 TECB는 감마선 조사 여부의 확인을 위한 marker로서 활용가능성이 높게 나타났다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제25권2호
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• pp.237-247
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• 1993

반감기가 서로 크게 다른 두 종류의 방사성 직접핵분열생성물의 방사능비(activity ratio)를 핵연료의 냉각기간 및 연소이력의 함수로 표현하였으며 연소이력에는 사용후핵연료의 평균연소도, 연소기간, 연소주기간의 간격 그리고 주 핵분열물질등이 포함되었다. 고리 1호기에서 연소된 6개의 사용후 가압경수로(PWR) 핵연료 집합체로 부터 36개의 시료를 제작하여 이들 시료에 대한 감마선 스펙트럼을 고순도(HP) Ge 검출기를 사용하여 수집한 후, 각 스펙트럼을 분석하여 얻은 방사능비 $^{l44}$Ce $^{l37}$ Cs를 이용하여 냉각기간을 계산하였다. 그 결과 $^{l44}$Ce 감마선 검출계수율이 $10^{-3}$ cps(count per second) 정도로 아주 낮았음에도 불구하고 검출된 방사능비 $^{l44}$Ce $^{l37}$ Cs를 사용하여 구한 냉각기간은 원자로 운전기록에 의한 냉각기간 (operator declared cooling time)과 상대적인 차이가 $\pm$5% 이내로 잘 일치한 것으로 부터 핵 분열 생성물 $^{l44}$Ce 및 $^{l37}$ Cs은 냉각기간 결정을 위한 좋은 모니터가 됨을 확인하였다. 여러가지의 연소 이력을 갖는 핵연료를 대상으로 한 본 실험의 경우, 단순하게 모델화한 연소이력을 대입하여 얻은 냉각기간은 실제 연소이력을 대입하여 얻은 냉각기간과 시간차이가 $\pm$0.5년 이내에서 잘 맞았으며 이로부터 연소이력에 대한 정확한 정보 없이도 신뢰할 수 있는 정도의 냉각기간을 추정하는 것이 가능할 것으로 생각되었다. 아울러 냉각기간 결정을 위한 본 기술을 활용한 사용후 핵연료의 증명 및/또는 분류에 대한 타당성 연구를 한 결과 감마선 분광분석 방법으로 검출한 방사능비 $^{l44}$Ce $^{l37}$ Cs에 의해서 결정된 냉각기간은, 조사후시험시설 (post irradiation examination facility)등과 같이 사용후핵연료 집합체를 해체 또는 절단하여 만든 시료를 취급하는 시설등에서,사용후핵연료에 대한 안전관리 및 계량관리를 위하여 유용하게 활용될 수 있을 것으로 사료되었다.것으로 사료되었다.

• 청정기술
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• 제22권2호
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• pp.122-131
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• 2016

세슘 동위원소, ¹³⁴Cs와 ¹³⁷Cs는 대기 핵실험 및 원자력발전소의 배출물로부터 기인하는 인공방사성 핵종 연구에 매우 중요하다. 본 연구에서는 최소검출방사능(minimum detection activity, MDA)을 낮추기 위해 ¹³⁷Cs 및 화학적, 환경적 거동이 동일한 ¹³⁴Cs를 이용하여 환경측정실험실 절차서에 따른 일반적인 환경방사능 분석을 수행하였다. 원자력발전소 주변 고산지대 환경토양을 채취하였고, 세슘 동위원소를 화학적으로 추출·농축하기 위한 방법으로 세슘동위원소와 흡착특성이 높은 Ammonium Molybdophosphate (AMP) 공침법을 토양 전처리 과정에 도입하였다. 방사능 농도는 감마선 분광광도법을 이용하여 분석하였다. 감마 에너지 스펙트럼에서 ⁴⁰K 방사능 농도가 증가함에 따라 ¹³⁴Cs 및 ¹³⁷Cs의 MDA가 증가하였다. 따라서 토양으로부터 자연방사성 핵종이 제거된다면 세슘의 MDA가 줄어들 것이고, 환경토양에서 ¹³⁷Cs의 농도를 효과적으로 측정할 수 있다. 한국원자력안전기술원의 표준 토양 실험에서는 ⁴⁰K의 방사능 농도가 평균 84% 이상 제거되었고, ¹³⁴Cs의 MDA는 2배 줄어들었다. ¹³⁷Cs의 방사능 농도는 82% 이상 회수되었다. 한편 환경토양을 이용한 시료에서는 AMP 공침법이 직접법에 비해 ⁴⁰K는 최대 180배 제거되었고, 또한 ¹³⁴Cs의 MDA는 5배 감소하였다. ¹³⁷Cs의 회수율은 54.54%에서 70.26%를 나타내었다. MDA와 회수율을 고려할 때 AMP 공침법은 매우 낮은 농도의 세슘분석에 효과적이다.