The present study is intended to comparatively investigate the changes in microstructure and tensile properties at room and elevated temperatures in commercial AM50(Mg-5%Al-0.3%Mn) and 0.3 wt%CaO added ECO-AM50 alloys produced by permanent mould casting. The typical microstructure of AM50 alloy was distinctively characterized using two intermetallic compounds, ${\beta}(Mg_{17}Al_{12})$ and $Al_8Mn_5$, along with ${\alpha}$-(Mg) matrix in an as-cast state. The addition of a small amount of CaO played a role in reducing dendrite cell size and quantity of the ${\beta}$ phase in the AM50 alloy. It is interesting to note that the added CaO introduced a small amount of $Al_2Ca$ adjacent to the ${\beta}$ compounds, and that inhomogeneous enrichment of elemental Ca was observed within the ${\beta}$ phase. The ECO-AM50 alloy showed higher hardness and better YS and UTS at room temperature than did the AM50 alloy, which characteristics can be mainly ascribed to the finer-grained microstructure that originated from the CaO addition. At $175^{\circ}C$, higher levels of YS and UTS and higher elongation were obtained for the ECO-AM50 alloy, demonstrating that even 0.3 wt%CaO addition can be beneficial in promoting the heat resistance of the AM50 alloy. The combinational contributions of enhanced thermal stability of the Ca-containing ${\beta}$ phase and the introduction of a stable $Al_2Ca$ phase with high melting point are thought to be responsible for the improvement of the high temperature tensile properties in the ECO-AM50 alloy.
It is believed that fly ash could be suitable for preparing the sialon by carbothermal reduction method because the total amount of SiO2 and Al2O3 is above 80% and the unburned residual carbon is above 5% within the fly ash. The effects of reaction temperature (1350, 1400, 145$0^{\circ}C$) reaction time (1, 5, 10 hours) and the amount of carbon additions (C/SiO2=2, 3, 4 mole) on the $\beta$-sialon synthesis were obserbed, It was conformed that $\beta$-sialon (Z=2.15~2.18) was formed as major phase under all of the synthesis conditions and small amount of Si2ON2 SiC, AlN and Si3N4 was formed depending on the synthesis conditions. FeSix intermetal-lic compound was formed above 140$0^{\circ}C$ reaction temperature due to the large amount of iron oxides within the raw fly ash.
The Transactions of The Korean Institute of Electrical Engineers
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v.57
no.5
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pp.808-815
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2008
The composites were fabricated 61[vol.%] ${\beta}$-SiC and 39[vol.%] $TiB_2$ powders with the liquid forming additives of 8, 12, 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ as a sintering aid by pressureless annealing at 1650[$^{\circ}C$] for 4 hours. The present study investigated the influence of the content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the microstructure, mechanical and electrical properties of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. Reactions between SiC and transition metal $TiB_2$ were not observed in the microstructure and the phase analysis of the pressureless annealed SiC-$TiB_2$ electroconductive ceramic composites. Phase analysis of SiC-$TiB_2$ composites by XRD revealed mostly of ${\alpha}$-SiC(6H), ${\beta}$-SiC(3C), $TiB_2$, and In Situ YAG($Al_2Y_3O_{12}$). The relative density of SiC-$TiB_2$ composites was lowered due to gaseous products of the result of reaction between SiC and $Al_2O_3+Y_2O_3$. There is another reason which pressureless annealed temperature 1650[$^{\circ}C$] is lower $300{\sim}450[^{\circ}C]$ than applied pressure sintering temperature $1950{\sim}2100[^{\circ}C]$. The relative density, the flexural strength, the Young's modulus and the Vicker's hardness showed the highest value of 82.29[%], 189.5[Mpa], 54.60[Gpa] and 2.84[Gpa] for SiC-$TiB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from ${\beta}$-SiC into ${\alpha}$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. The electrical resistivity showed the lowest value of 0.0117[${\Omega}{\cdot}cm$] for 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at 25[$^{\circ}C$]. The electrical resistivity was all negative temperature coefficient resistance (NTCR) in the temperature ranges from $25^{\circ}C$ to 700[$^{\circ}C$]. The resistance temperature coefficient of composite showed the lowest value of $-2.3{\times}10^{-3}[^{\circ}C]^{-1}$ for 16[wt%] additives in the temperature ranges from 25[$^{\circ}C$] to 100[$^{\circ}C$].
The effect of additions, $TiO_2$ and $ZrO_2$ as nucleant on the base glass which composition was determined to 0.97 $Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$ has been investigated by means of D.T.A., X-ray diffraction and dilatation. $TiO_2$ and $ZrO_2$ as nucleant were added 0.06mole, in which ratios of $TiO_2$/$ZrO_2$ were varied 1/0, 2/1, 1/1, 1/2 and 0/1. The crystalline phases were appeared to $\beta$-spodumene as principal, $\beta$-eucryptite and $ZrO_2$ as secondary, regardless of nucleant variations. The crystallinity of the crystallized glass added $TiO_2$, $ZrO_2$ mixture as nucleant was higher than that of the glass added $TiO_2$ or $ZrO_2$ only. The crystallinity of the glass added $TiO_2$/$ZrO_2$ =1/1 was highest. Increasing the addition of $ZrO_2$, it has been observed that the crystal growing temperature became higher.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.20
no.1
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pp.53-57
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2010
The influence of CaO addition on the crystallization temperature, crystal types, and microstructure of L-A-S ($Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$) glass-ceramics system fabricated from a coal bottom ash, produced at thermal power plant, was studied. The glass transition and crystallization temperatures were shifted to the higher temperature position with increasing CaO content in a non-isothermal analysis using a DTA. The major crystalline phases of L-A-S glass-ceramics system produced were identified as ${\beta}$-spodumene ($LiAlSi_2O_6$) and eucryptite ($LiAlSiO_4$). The glass-ceramics showed a bulk and surface crystallization behavior at a time. With increasing CaO content, the ${\beta}$-spodumene peak in XRD increased and some CaO-related phases were formed. The surface crystal grown from the exterior to the center in glass-ceramics showed various shapes by amount of CaO added. Some cracks were generated at the glass-ceramics containing CaO above 9 wt% due to the mismatch of thermal expansion coefficients between a ${\beta}$-spodumene and CaO-related crystal phases.
Alumina ceramics was reinforced by in-situ formation of La-${\beta}$-aluminate in ${\alpha}$-alumina matrix. The powder mixture of which composition is (100-12x)Al2O3+x(La2O3+11Al2O3) was prepared for the formation of La-${\beta}$-aluminate in ${\alpha}$-alumina matrix. The amount of La-${\beta}$-aluminate in the matrix was controlled by varing x which is number of moles. The dense composite was produced by sintering at 1600$^{\circ}C$ in air or hot-pressing at 1550$^{\circ}C$ under 30 MPa. Bending strength and fracture toughness were increased, resulting from the grain growth inhibition and the crack deflection and crack bridging mechanism when La-${\beta}$-aluminate was produced in ${\alpha}$-alumina matrix.
The effect of content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the pressureless-sintered $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites were pressureless-sintered for 2 hours at 1,700[$^{\circ}C$] temperatures with an addition of $Al_2O_3+Y_2O_3$(6:4 mixture of $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$) as a sintering aid in the range of 8${\sim}$20[wt%]. Phase analysis of $SiC-ZrB_2$ composites by XRD revealed mostly of ${\alpha}$-SiC(6H), $ZrB_2$ and In Situ YAG($Al_5Y_3O_{12}$). The relative density, flexural strength, Young's modulus and vicker's hardness showed the highest value of 89.01[%], 81.58[Mpa], 31.437[GPa] and 1.34[GPa] for $SiC-ZrB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature respectively. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from ${\beta}$-SiC into ${\alpha}$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. Compositional design and optimization of processing parameters are key factors for controlling and improving the properties of SiC-based electroconductive ceramic composites. In this paper, it is convinced that ${\beta}$-SiC based electroconductive ceramic composites for heaters or ignitors can be manufactured by pressureless sintering.
In general the chemical composition of glass ceramics in Li2O-Al2O3-SiO2 system is similar to the composition of $\beta$-spodumene (Li2O-Al2O3-4SiO2). With the object to manufacture the glass ceramics which can be produced in the domestic pot the composition of glass was so settled at 1.0 Li2O.0.9Al2O3.6.0SiO2 in order to reduce the contents of Li2O, to prevent the corrosion of the pot and to decrease the cost of raw materials. 0.2 mole and 0.1 mole of the mixture of TiO2 and ZrO2 as nucleants were added to the basic composition of 1.0 Li2O-0.9Al2O3-6.0SiO2. Each sample was divided into two kinds with a TiO2/ZrO2 ratio of 2 to 1 and the other with a TiO2/ZrO2 ratio fo 1 to 1. Thermal expansion coefficient, the most important property of glass ceramics, was tested. The softening point and the melting point of the samples were observed by the use of a heating microscope. The results obtained were as follows. The manufacturing of glass ceramics seems to be possible in the industrial plant using the domestic pot. 1) The composition of the glass which can be melted in the domestic pot process was near 1.0 Li2O.0.9Al2O3.6.0SiO2. 2) The temperature range of crystal creation and crystal growth was between 850-94$0^{\circ}C$, and 5 hours holding the samples at the temperature range was enough to crystallize them. The major crystal was $\beta$-spdumene and there existed petalite partialy. 3) The thermal expansion coefficient fo the crystallized glass was negative. 4) The deforming point of the crystallized glass was 1435$^{\circ}C$.
Various kaolin samples with different alumina content were prepared from calcined admixture of kaolin and ammonium sulfate by varying the treatment time in sulfuric acid. Samples were nitridated under N2 or N2-H2 atmosphere with changing the amount of added carbon, the reaction time and temperature. As the alumina content lowered, the size of kaolin particles decreased and the specific surface area increased. XRD analysis indicated that ${\alpha}$-quartz remained by decomposition of halloysite and meta-halloysite. Experimental results of nitridation behavior are summerized as follows; 1) Nitridation under N2 atmosphere. With the increase of C/SiO2 ratio and with the decrease of Al2O3 content, disappearance of XRD pattern peaks of mullite, ${\alpha}$-quartz and ${\alpha}$-Al2O3 were accelerated at 1300$^{\circ}C$. SiC was the main phase in the reaction product of acid-treated kaolin samples nitridated at 1300$^{\circ}C$ for 10 hours regardless of C/SiO2 ratio. But the XRD peak intensities of ${\beta}$-Si3N4, ${\beta}$-sialon and SiC did not show much difference when untreated raw kaolin was fired at the same condition. When the ratio of C/SiO2 was 3.5, ${\beta}$-sialon and ${\beta}$-Si3N4 existed in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1350$^{\circ}C$ for 7 hours. Only ${\beta}$-sialon existed in the same sample fired at 1400$^{\circ}C$ for 10 hours. ${\beta}$-sialon was obtained from all of the acid-treated kaolin samples fired at 1400$^{\circ}C$ for 40 hours, but AlN and SiC remained in the untreated kaolin sample. Z value of the ${\beta}$-sialon obtained from the 22% alumina containing kaolin sample fired at 1400$^{\circ}C$ for 40 hours was about 1.3(XRD) and 1.5(EDS). 2) Nitridation under 80N2+2OH2 mixed gas atmosphere with the C/SiO2 ratio of 1 Mullite was not found, but ${\alpha}$-Si3N4, and ${\beta}$-sialon were present in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1300$^{\circ}C$ for 10 hours. When untreated kaolin sample was nitridated at the same condition, mullite remained. AlN and SiC were not found in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1350$^{\circ}C$ for 5 hours. On the other hand, AlN and SiC remained in the product of untreated kaolin fired at the same condition.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.15
no.1
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pp.67-74
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2002
A phosphor for Plasma Display Panel, BaMgAl$_{10}$ O$_{17}$ :Eu$^{2+}$, showing a blue emission band at about 450nm was prepared by a solid-state reaction using BaCO$_3$, $Al_2$O$_3$, MgO, Eu$_2$O$_3$ as starting materials wish flux AlF$_3$. The study of the behaviour of Eu in BAM phosphor was carried out by the photoluminescence spectra and the Rietveld method with X-ray and neutron powder diffraction data to refine the structural parameters such as lattice constants, the valence state of Eu, the preferential site of Mg atom and the site fraction of each atom. The phenomenon of the concentration quenching was abound 2.25~2.3wt% of Eu due to a decrease in the critical distance for energy transfer of inter-atomic Eu. Through the combined Rietveld refinement, R-factor, R$_{wp}$, was 8.11%, and the occupancy of Eu and Mg was 0.0882 and 0.526 at critical concentration. The critical distance of Eu$^{2+}$ in BAM was 18.8$\AA$ at 2.25% Eu of the concentration quenching. Furthermore, c/a ratio was decreased to 3.0wt% and no more change was observed over that concentration. The maximum entropy electron density was found that the modeling of $\beta$-alumina structure in BaMgAl$_{10}$ O$_{17}$ :Eu$^{2+}$correct coincided showing Ba, Eu, O atoms of z= 1/4 mirror plane.e.ane.e.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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