The thermal decomposition process of ammonium paratungstate $5(NH_4)_2O{\cdot}12WO_3{\cdot}5H_2O$ was analysed by the methods of thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, quantitative analysis of the ammonia which is released during heating and X-ray powder diffraction in air and in vacuo. There are several endothermic peaks which indicate release of ammonia and exothermic peaks which indicate crystal growth and oxidation of decomposed prodects in air. After water is driven off the ammonia is released at intervals corresponding to the endothermic peaks. The highest temperature at which ammonia is released is about $420^{\circ}C$ in air and $480^{\circ}C$ in vacuo. In air the crystal structure of paratungstate is conserved up to a temperature of $300^{\circ}C$ at which the remaining ammonia is about 4 mols. At $320^{\circ}C$ the remaining ammonia becomes less than 2 mols and the paratungstate structure changes into the amorphous state. After that ${\gamma}$ oxide is produced and is oxidized to ${\alpha}$ oxide in the temperature range of 400-$500^{\circ}C$ in air. In vacuo however the endothermic peaks and structural changes occur at lower temperatures and the structure of ${\gamma}$ oxide is conserved up to temperatures higher than $500^{\circ}C$.
1,12-diazacyclodocosane-2,11-dione was first isolated from a plant Phyllanthus niruri Linn. Its structure has been determined by means of spectroscopy methods and X-ray crystallography. Two peptide groups in the big ring (lactam) are the main factors influencing intermolecular contacts. The hydrogen-bond interaction of these hydrophilic groups is observed in the crystal structure. Meanwhile, C-H···O hydrogen bonds in molecules contribute to the formation of the whole crystal. These two kinds of hydrogen-bond form six- member rings among molecules. This compound crystallizes in the triclinic space group P-1 with a= 9.588(1) $\AA$, b= $9.850(1)\AA$, c = $11.810(1)\AA$, $\alpha=$ 68.18(1)$^{\circ}C$ , $\beta=$ 84.98(1), $\gamma$ = 86.03(1)$^{\circ}C$ , V = $1030.66(17)\AA3$ , Z = 2. A disorder of five-member carbon chain in the whole ring is observed in the title compound. The bond angle 105.8(4) is determined for a extreme configuration C(14)-C(15)-C(16), and 117.7(10) for another extreme configuration C(14')-C(15')-C(16'). In this crystal, two molecules are tied each other by short intermolecular hydrogen bonds, the oxygen atom being tied by hydrogen bond to nitrogen atom of another two molecules. The NMR and IR spectral data coincides to the structure of the compound.
The aim of this study was to investigate effects of hafnium content on the corrosion behavior of Ti alloys in electrolyte containing chloride ion. For this study, Ti-Hf binary alloys contained 10 wt%, 20 wt% and 30 wt% Hf were manufactured in a vacuum arc-melting furnace and subjected to heat treatment for 12h at $1000^{\circ}C$ in an argon atmosphere. The pitting corrosion behavior of the specimens was examined through potentiodynamic and potentiostatic tests in 0.9 wt% NaCl electrolyte at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The corrosion morphology of Ti-xHf alloys was investigated using optical microscopy (OM) and X-ray diffractometer (XRD). From the optical microstructures and XRD results, needle-like martensite ($\alpha$') phases of the Ti-xHf alloys increased with an increase of Hf addition. Corrosion current density $(I_{corr})$ and current density $(I_{300mV})$ in passive region decreased, whereas, corrosion potential increased with Hf content. At the constant potential ($300mV_{SCE}$), current density decreased as time increased.
AIN thin films were prepared on amorphous glass and $SiO_2(1{\mu}m)/Si(100)$ substrate by the facing targets sputtering (FTS) apparatus, which can provide high density plasma, a high deposition rate at a low working gas pressure. The AIN thin films were deposited at a different nitrogen gas flow rate ($1.0{\sim}0.3$) and other sputtering parameters were fixed such as sputtering power of 200w, working pressures of 1mTorr and AIN thin film thickness of 800 nm, respectively. The thickness and crystallographic characteristics of AIN thin films as a function of $N_2$ gas flow rate $[N_2/(N_2+Ar)]$ were measured by $\alpha$-step and an X-ray diffraction (XRD) instrument. And the c-axis preferred orientations were evaluated by rocking curve. In the results, we could prepared the AIN thin film with c-axis preferred orientation of about $5^{\circ}$ on substrate temperature R.T. at nitrogen gas flow rate 0.7.
Five caffeic acid derivatives; methyl ester of caffeoylglycolic acid (1), dimethyl ester of caffeoyltartaric acid (2), dimethyl ester of caffeoyltartronic acid (3), monomethyl ester of caffeoyltartronic acid (4), methyl ester of caffeic acid (5), and some other secondary metabolites including; quercetin, quercetin 3-O-$\beta$-D-glucuronide methyl ester, kaempferol, 3,5,7,4'-O-tetramethylkaempferol, $\beta$-sitosterol glucoside, 2$\alpha$-hydroxyursolic acid and 2,24-dihydroxyursolic acid, have been isolated and characterized. All the isolated compounds were characterized with the help of NMR spectroscopy and mass spectrometry. Structure of compound 3 was also confirmed by a single X-ray crystallographic technique. Isolates were evaluated for anti-oxidant activities and most of the tested compounds were found to be potent in DPPH free radical scavenging ($IC_{50}{\;}={\;}4.56-14.17{\;}{\mu\textrm{g}}/mL$) and superoxide anion scavenging ($IC_{50}{\;}={\;}0.58-7.39{\;}{\mu\textrm{g}}/mL$) assays.
Food allergy is defined as adverse reactions toward food mediated by aberrant immune mechanisms. Cow's milk allergy is one of the most common food allergies in childhood. This allergy is normally outgrown in the first year of life, however 15% of allergic children remain allergic. Cow's milk allergy seem to be associated with casein (${\alpha}_{s1}$-CN), ${\beta}$-lactoglobulin and whey protein. In addition to this, many other milk proteins are antigenic and capable of inducing immune responses. Various food processing affects the stability, structure and intermolecular interactions of cow milk proteins, as a result reduction the allergenic capacity. Heating, hydrolysis, chemical, proteolytic and other processes such as gamma-ray irradiation, high pressure, using probiotics treatments of milk to obtain hypoallergenic milk have been developed to reduce allergic reactions.
A high quality Na-X zeolite membrane was synthesized on a seeded ${\alpha}-alumina$ disc by the secondary growth method. Structural characterization was done by X-ray spectroscopy, FT-IR spectroscopy, SEM and AFM imaging. The performance evaluation of the membrane was firstly tested in separation of glucose/water solutions by pervaporation process. There was obtained a separation factor $182.7{\pm}8.8$, while the flux through the membrane was $3.6{\pm}0.3kg\;m^{-2}\;h^{-1}$. The zeolite membrane was then used for desalination of aqueous solutions consisting of $Na^+$, $Ca^{2+}$, $Cs^+$ and $Sr^{2+}$ because of the importance of these ions in water and wastewater treatments. The effects of some parameters such as temperature and solution concentration on the desalination process were studied for investigating of diffusion/adsorption mechanism in membrane separation. Finally, high water fluxes ranged from 2 up to $9kg\;m^{-2}\;h^{-1}$ were obtained and the rejection factors were resulted more than 95% for $Na^+$ and $Ca^{2+}$ and near to 99% for $Cs^+$ and $Sr^{2+}$. Based on the results, fluxes were significantly improved due to convenient passage of water molecules from large pores of NaX, while the fouling was declining dramatically. Based on the results, NaX zeolite can efficiently use for the removal of different cations from wastewaters.
The aim of the present work is to investigate the possibility of in-situ synthesis and net-shape forming of the titanium matrix (TiC+TiB) hybrid composites using a casting route. From the scanning electron microscopy, electron probe micro-analyzer, X-ray diffraction and thermodynamic calculations, the spherical TiC and needle like TiB reinforced hybrid titanium matrix composites could be obtained in-situ by the conventional melting and casting route between titanium and $B_4C$. No melt-mold reaction occurred between the titanium matrix (TiC+TiB) hybrid composites and the SKK mold, since the mold is consisted with interstitial and substitutional metal-mold reaction products. Not only the sound in-situ synthesis but also the economic net-shape forming of the titanium matrix (TiC+TiB) hybrid composites could be possible by the conventional casting route.
The influences of a small amount of CaO addition on the microstructure and corrosion behavior of AZ81 casting alloy have been investigated by means of optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, immersion and electrochemical tests. The added CaO led to the refinement of ${\alpha}$-Mg grains and the decrease in ${\beta}$ precipitate content by the formation of an $Al_2Ca$ phase. The AZ81-CaO alloy had a better corrosion resistance than the AZ81 alloy. The microstructural characterization on the corroded surface revealed that the enhanced corrosion resistance of the CaO-containing alloy may well be ascribed to the increased barrier effect of precipitates formed more continuously along the grain boundaries and the incorporation of Al and Ca elements into the corrosion film, by which it became more protective.
The new copolymers which contain flexible spacers in main chain were prepared and their properties were studied. the copolymers were synthesized in the melt polymerization melted from diacetoxynaphthalene isomers, ${\alpha},{\omega}bis(4-carboxyphenoxy)$ alkanes and p-acetoxy benzoic acid in the molar ratio of 1:1:2 and characterized for the effects of structure of naphthalenediol isomer moieties and the spacers on thermal crystalline and liquid crystalline properties of the resulting polymers. Diacetoxy naphthalene isomers were used 1. 5-,1. 6-,2. 6-and 2. 7-disubstituted ones and the spacers was either tetramethylene or decamethylene. The polymer was characterized by elemental and spectropic analysis, differential scanning calorimetry (DSC) on a polaring microscope, wide-angle X-ray diffractometry and thermogravimetry (TGA). There glass transition temperatures (Tg) and melting temperature (Tm) on the structure of the naphthalenediol isomer moieties and the length of the spacers. The presence of spacers was found to the helpful in crystallization of 1. 6-naphthalenediol copolyesters. The presence of amide group in the backbone chain of polymer was found to increase transition temperature, crystallization, thermal stability of polymers but to decreas solubility.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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