• 제목/요약/키워드: $^{27}Al$ MAS & 3QMAS NMR

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현무암과 포놀라이트 비정질 규산염의 원자구조 차이에 대한 고상핵자기 공명 분광분석 연구 (A Solid-state 27Al MAS and 3QMAS NMR Study of Basaltic and Phonolitic Silicate Glasses)

  • 박선영;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.61-69
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    • 2015
  • 현무암과 포놀라이트 조성을 가진 마그마는 분화 양상과 거시적 물성에서 많은 차이를 보이나 이에 대한 원자구조 단위의 근본적인 원인은 아직 명확히 밝혀지지 않았다. 본 연구에서는 일차원과 고해상도 이차원 고상 핵자기공명 분광분석(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)을 이용하여 현무암질 마그마의 모델인 투휘석과 아노르다이트 공융점 조성을 가진 비정질 규산염과 포놀라이트 조성의 비정질 규산염의 Al 주변 원자 구조를 관찰하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 실험 결과 두 조성 모두 Al 피크가 지배적인 것을 보여주며 현무암 조성의 비정질 규산염의 피크 반치폭이 포놀라이트 조성보다 약 2배 더 넓은 것으로 관찰된다. 이것은 현무암질 조성에서의 Al 주변의 위상 무질서도가 포놀라이트 조성보다 높다는 것을 의미한다. $^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 Al과 Al이 구별되어 관찰되며 현무암 조성의 비정질 규산염에서 포놀라이트 조성에는 관찰되지 않는 Al이 약 3.3% 관찰된다. 이는 현무암질 마그마가 포놀라이트 마그마에 비해 Al 주변의 배열 무질서도가 더 큰 것을 의미한다. 사중극자 상호관계를 설명하는 계수 또한 현무암 조성의 비정질 규산염이 포놀라이트 조성의 비정질 규산염에 비해 큰 값을 나타내며 이것 또한 Al 주변의 위상 무질서도가 더 큰 것을 확증해준다. 본 논문에서 규명한 현무암과 포놀라이트 조성의 비정질 규산염의 원자 구조 차이는 점성도와 같은 조성에 따른 마그마의 물성 차이에 대한 미시적 기원을 제시한다.

다성분계 현무암질 비정질 규산염의 원자 구조에 대한 고상핵자기 공명 분광분석연구 (Probing Atomic Structure of Quarternary Aluminosilicate Glasses using Solid-state NMR)

  • 박선영;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.343-352
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    • 2009
  • 특정 원자 중심의 정보를 제공해주는 고분해능 고상핵자기 공명 분광분석(NMR)은 현무암질 마그마를 포함한 대부분의 자연계의 다성분계 규산염 용융체의 원자 구조 분석에 적합하다. 본 연구에서는 일차원과 이차원 고상 NMR을 이용하여 현무암질 마그마의 모델 시스템인 CMAS (CaO-MgO-$Al_2O_3-SiO_2$) 비정질 규산염의 조성에 따른 원자 구조의 변화를 규명하였다. $^{27}Al$ MAS NMR 실험 결과 모든 조성에대해 $^{[4]}Al$ 피크가 지배적으로 나타나고 이는 $Al^{3+}$이 네트워크 형성 이온으로 작용한다는 것을 지시한다. $X_{MgO}$가 증가함에 따라 피크 위치가 음의 방향으로 4.7 ppm 이동하며 이는 조성에서 Si의 상대적인 양이 증가할수록 $Q^4$(4Si)가 증가하는 것을 의미하고 이를 통해 Al 주변의 산소가 모두 연결 산소(BO, bridging oxygen)임이 확인되었다. $^{17}O$ NMR 실험 결과 비정질 $CaMgSi_2O_6$에 있는 비연결 산소의 상대적 양이 $CaAl_2SiO_6$에 있는 비연결 산소보다 정성적으로 많은 것이 확인되었다. 모델 사성분계 비정질 알루미노규산염에 대한 $^{17}O$ 3QMAS NMR 실험결과 Al-O-Al, Al-O-Si, Si-O-Si의 연결 산소와 {Ca, Mg}-NBO의 원자 환경이 구별되며 이 실험 결과는 자연계에서 나타나는 다양한 조성의 다성분계 비정질에 대해서도 이차원 3QMAS NMR 실험을 이용하여 원자구조를 규명할 수 있는 가능성을 제시한다.

27Al Solid-state NMR Structural Studies of Hydrotalcite Compounds Calcined at Different Temperatures

  • Park, Tae-Joon;Choi, Sung-Sub;Kim, Yong-Ae
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권1호
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    • pp.149-152
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    • 2009
  • Hydrotalcites are anionic clays that are quite prevalent in nature and their importance is growing more and more because of their very wide range of potential applications and uses. Understanding the structural and compositional changes that occur on the molecular scale during the thermal decomposition of hydrotalcite compounds is essential for the basic prediction and comprehensive understanding of the behavior and technical application of these materials. In this study, several hydrotalcite compounds calcined at different temperatures for applications in a chlorine resistant textile were prepared and 27-Aluminm solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy was used as a tool to study their local structure and behavior. The changes in the Al coordination of the hydrotalcite compounds were investigated with one dimensional (1D) solid-state magic angle spinning (MAS) NMR spectroscopy. The two broad resonances arising from the structurally different Al coordinations of these compounds were clearly resolved by two dimensional (2D) triple quantum magic angle spinning (3QMAS) NMR spectroscopy.

비정질 파이로프의 저온 압축에 따른 구조 변화를 이용한 멀티 앤빌 프레스의 상온 압력-부하 보정 (Pressure-load Calibration of Multi-anvil Press at Ambient Temperature through Structural Change in Cold Compressed Amorphous Pyrope)

  • 이주호;김용현;이아침;김은정;이서영;이성근
    • 광물과 암석
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    • 제35권1호
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    • pp.65-73
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    • 2022
  • 지구/행성 내부의 다양한 지질학적 과정을 이해하기 위해서는 고온-고압 환경에서 지구 내부 구성물질의 특성을 이해하는 것이 필수적이다. 이러한 고압환경을 생성하기 위하여 사용되는 멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 주로 상부맨틀조건의 극한 상황을 재현하는데 사용된다. 멀티 엔빌프레스의 지질학적 사용을 위한 필수 보정 과정 중 하나는 압력을 생성하기 위한 프레스의 유압과 실제로 시료에 가해지는 압력 사이의 관계인 압력-부하 보정(pressure-load calibration)이다. 압력-부하 보정은 일반적으로 고온-고압 조건에서는 결정질 물질의 상전이를 이용해서 이루어지는데, 고온에서의 경우와 달리 저온(상온)의 경우 상전이 과정이 상대적으로 비효율적이므로 압력-부하 보정의 다른 방법론이 요구된다. 본 연구에서는 파이로프 조성(Mg3Al2Si3O12)의 비정질(비정질 파이로프)의 상온에서의 압축(cold compression)에 따라 발생하는 영구적인 고밀도화 현상(permanent densification)과 그 기원이 되는 알루미늄 배위 환경의 변화를 고해상도의 27Al MAS 및 3QMAS NMR 분광분석을 통해 정량화하고, 이로부터 압력에 따른 알루미늄의 배위수 변화를 이용해 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 1,100톤 멀티 앤빌 프레스에 대한 상온에서의 압력-부하 보정을 수행하였다. 본 연구는 NMR분광분석을 이용하여 압력보정을 수행한 최초의 연구결과이며, 비정질 파이로프의 압축-감압에 따른 원자 단위에서의 비가역적 구조 변화는 섭입대 환경과 같은 저온 고압 환경에서 비정질 물질이 겪는 변화와 그에 따른 지질학적 현상의 이해고양에 실마리를 제공한다.