• 제목/요약/키워드: $^{1}H$ NMR

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An NMR study on the intrinsically disordered core transactivation domain of human glucocorticoid receptor

  • Kim, Do-Hyoung;Wright, Anthony;Han, Kyou-Hoon
    • BMB Reports
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    • 제50권10호
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    • pp.522-527
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    • 2017
  • A large number of transcriptional activation domains (TADs) are intrinsically unstructured, meaning they are devoid of a three-dimensional structure. The fact that these TADs are transcriptionally active without forming a 3-D structure raises the question of what features in these domains enable them to function. One of two TADs in human glucocorticoid receptor (hGR) is located at its N-terminus and is responsible for ~70% of the transcriptional activity of hGR. This 58-residue intrinsically-disordered TAD, named tau1c in an earlier study, was shown to form three helices under trifluoroethanol, which might be important for its activity. We carried out heteronuclear multi-dimensional NMR experiments on hGR tau1c in a more physiological aqueous buffer solution and found that it forms three helices that are ~30% pre-populated. Since pre-populated helices in several TADs were shown to be key elements for transcriptional activity, the three pre-formed helices in hGR tau1c delineated in this study should be critical determinants of the transcriptional activity of hGR. The presence of pre-structured helices in hGR tau1c strongly suggests that the existence of pre-structured motifs in target-unbound TADs is a very broad phenomenon.

Iopamidol과 Ioversol 제제 조영제의 사용 후 보관 기간에 따른 1H-NMR 분석 (1H-NMR Analysis according to the Storage Period after the Use of Iopamidol and Ioversol Formulations Contrast Agents)

  • 한범희
    • 대한방사선기술학회지:방사선기술과학
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    • 제44권3호
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    • pp.239-245
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    • 2021
  • Since the side effects of contrast agents occur in many ways, hospitals must clearly identify the contrast agents and know how to manage them. Storage of contrast media It is common practice to store contrast media in a warm room to reduce viscosity and improve patient comfort. However, it is important to recognize that long-term storage at high temperatures can shorten the shelf life of a product. Therefore, in this study, the presence or absence of chemical changes according to the storage period after using the contrast medium was analyzed. As the analysis equipment, a 500 MHz Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer of Bruker Avance (Germany) possessed by Korea Basic Science Institute (KOREA BASIC SCIENCE INSTITUTE; KBSI) was used. For the X-ray iodide contrast medium, Pamiray contrast medium of Iopamidol and Optiray contrast medium of Ioversol, samples remaining after 7 days, 20 days, 30 days, and 1 year were collected, By acquiring the spectrum from the 1H-NMR spectrometer of the contrast medium stimulated by It was compared and analyzed with the standard sample. In conclusion, depending on the storage period of the contrast medium, no peaks of physical and chemical changes were observed in both the Pamiray contrast medium of Iopamidol and the Optiray contrast medium of Ioversol after 7 days, 20 days, 30 days, and 1 year after use.

핵자기공명 현미영상법을 이용한 생체고분자의 팽윤현상에 대한 비파괴연구 (Noninvasive study of the swelling effect for biopolymers using NMR Microimaging)

  • 이동훈;고락길;조장희;김승수
    • 대한의용생체공학회:학술대회논문집
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    • 대한의용생체공학회 1995년도 춘계학술대회
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    • pp.223-226
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    • 1995
  • Polymers have been developed and applied in many biomedical areas as well as engineering and industrial fields. The first essential to achieve successful development and applications is that properties of such polymer materials would be investigated. In many cases, such investigations are accomplished by observing polymeric behavior arising from the environmental changes such as pH, temperature, and ionic concentration. It has long been known that NMR is extremely sensitive to many biochemical and physical changes occurring in the polymer samples. In the present study we focus our study on NMR Microimaging, which is one of the important NMR applications, to characterize the swelling effect by observing the time dependent spatial variations of polymer specimens. For the samples three kinds of polyvinyl alcohol (PVA) specimens are prepared with different degrees of cross linking density. $^1H$ NMR microimages are acquired as a function of time to visualize the swelling behavior as well as volumetric changes occurring in the specimens. From the acquired time dependent images, the swelling process is exploited.

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Sandwich Intermediate Sitting-atop Complexation between Free Base meso-tetraarylporphyrins and Tellurium(IV) chloride

  • Dehghani, Hossein;Bakhshayesh, Sara;Shaterian, Maryam;Motamedi, Leila
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권4호
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    • pp.815-818
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    • 2010
  • Free base meso-tetraarylporphyrins ($H_2T(X)PP$) react with tellurium(IV) chloride ($TeCl_4$) in mild conditions for formation sandwich intermediate sitting-atop (i-SAT) complexes, [$TeCl_4(H_2T(X)PP)_2$]. $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, UV-vis, FT-IR and elemental analysis were used for characterization of the products. In the proposed structure of the i-SAT complexes, four pyrroles of each porphyrin ring are tilted alternatively up and down and this appropriates suitable orientation of lone pairs of two pyrrolenine nitrogens for electron donation to a tellurium center. $^1H$ NMR and FT-IR results showed that in the produced complex, hydrogen atoms of porphyrin macrocycles remained on the pyrrole nitrogens.

참비름 추출물에서 항균성 물질의 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Antimicrobial Compound from Amarantus lividus)

  • 오영숙;이신호
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.123-129
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    • 2005
  • 참비름(Amaranthus lividus)의 에탄올 추출물이 6종의 분리 병원성 미생물에 대해 항 미생물 활성을 나타내었으며 silicagel column chromatography에서는 8개의 fraction중에서 7번째가 6개의 분리 미생물에 대해 clear zone을 형성하여 가장 높은 항균력을 나타내었고 특히 A. sobria CLFM1 은 31mm, S. spp.는 33mm로 가장 큰 clear zone을 형성하였다. 활성물질의 순도를 확인하고자 methanol에 용해시킨 시료를 n-hexane : Ethyl acetate(1:1, v/v)용매계로 TLC를 전개시킨 결과 Rf 13.3의 위치에서 단일 spot를 나타내어 활성물질이 대단히 정제되어 있었으며, HPLC로 확인 결과 retention time 3.36에 single peak를 나타내 단일 물질임을 확인할 수 있었다. 분리된 활성물질을 GC-MS(m/z)로 분석한 결과 m/z 222에서 base peak로 나타났으며 이 spectrum으로 NIST library 검색을 실시 한 결과, $C_{12}H_{14}O_4$의 diethyl phtalate로 시사되었다. C-NMR과 1H-NMR을 실시한 결과 참비름에서 분리한 물질은 구조식 C12H14O6인 diethyl phtalate로 동정되었다. 참비름(Amaranthus lividus)의 에탄올 추출물이 6종의 분리 병원성 미생물에 대해 항 미생물 활성을 나타내었으며 silicagel column chromatography에서는 8개의 fraction중에서 7번째가 6개의 분리 미생물에 대해 clear zone을 형성하여 가장 높은 항균력을 나타내었고 특히 A. sobria CLFM1은 31 mm, S. spp.는 33 mm로 가장 큰 clear zone을 형성하였다. 활성물질의 순도를 확인하고자 methanol에 용해시킨 시료를 n-hexane : Ethyl acetate(1:1, v/v)용매계로 TLC를 전개시킨 결과 Rf 13.3의 위치에서 단일 spot를 나타내어 활성물질이 대단히 정제되어 있었으며, HPLC로 확인 결과 retention time 3.36에 single peak를 나타내 단일 물질임을 확인할 수 있었다. 분리된 활성물질을 GC-MS(m/z)로 분석한 결과 m/z 222에서 base peak로 나타났으며 이 spectrum으로 NIST library 검색을 실시 한 결과, $C_{12}H_{14}O_4$의 diethyl phtalate로 시사되었다. C-NMR과 1H-NMR을 실시한 결과 참비름에서 분리한 물질은 구조식 $C_{12}H_{14}O_6$인 diethyl phtalate로 동정되었다.

항바이러스 활성을 갖는 Trifluoroacetyl Chitosan 유도체의 제조 (Preparation of Trifluoroacetyl Chitosan Derivatives with Antiviral Activity)

  • 김천호;신차균;신계숙;손태일
    • 공업화학
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    • 제10권4호
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    • pp.599-602
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    • 1999
  • Chitosan을 아질산부해법을 이용하여 저분자화시킨 다음, 저분자량 chitosan의 유리 아민기와 trifluoroacetic anhydride를 반응시켜 새로운 함불소 chitosan 올리고머 유도체(FCO)를 합성하였다. 이들 반응의 진행은 FT-IR, $^{1}H\;NMR$, $^{19}F\{^{1}H\}NMR$ 등을 통해 확인하였다. FCO의 항바이러스 효과는 바이러스 감염용액에 다양한 농도의 FCO를 첨가하고 세포를 감염시킨 후, 36시간 후에 복제되고 있는 바이러스 DNA 양을 측정하여 조사하였다. 바이러스 복제는 FCO를 첨가하여 바이러스를 감염시킨 세포들에서, FCO를 첨가하지 않은 대조군에 비하여 첨가한 FCO의 농도에 비례하여 감소하여, FCO가 바이러스 감염을 효과적으로 억제함을 제시한다. 특히, 1% FCO의 감염용액으로 처리된 세포에서는 바이러스의 복제가 대조군에 비하여 40%로 감소하였다.

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황금으로부터 항산화 활성 성분의 분리 (Isolation of Antioxidative Compound from Scutellaria baicalensis G.)

  • 김석창;안건석;박채규;전병선;이종태;박원종
    • 한국약용작물학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.212-216
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    • 2006
  • 황금 (Scutellaria baicalensis Gergi)에 함유된 항산화 억제활성 물질을 분리하고 항산화 효과에 대하여 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 황금 500g을 100% MeOH로 추출하여 150g의 수율을 얻었으며, 다시 분획하여 Ethyl ether 13.2g과 n-BuOH 10.3g, Water 126.5g을 얻었다. 2. Ethyl ether 분획을 Column chromatography, TLC 및 HPLC를 이용하여 xanthine oxidase 억제활성을 가진 compound I을 분리하였다. 3. $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$, MS spectrometer 등 분광학적 방법을 이용하여 Compound I의 구조를 규명한 결과, flavonoid 물질로서 compound I은 구조식이 3,5,7-trihydroxy-2'-methoxy-flavanone로 확인되었다.

Centrifugal Partition Chromatography에 의한 황백으로부터 Berberine의 분리 및 정제 (Isolation and Purification of Berberine in Cortex Phellodendri by Centrifugal Partition Chromatography)

  • 김중배;방병호
    • 한국식품영양학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.532-537
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    • 2014
  • 황백(Cortex Phellodendri: CP)은 황벽나무(Phellodendron amurense)의 건조된 수피로부터 얻어진다. 이 수피는 한국의 전통 한약제로서 설사, 황달, 무릎과 발의 통증, 요도관 및 피부 감염증에 폭넓게 사용되어 왔다. 이들 기능성 성분의 분리 및 정제는 박층 크로마토크래피, 컬럼 액체 크로마토크래피 및 HPLC와 같은 여러 분석법들이 동양의 약초연구에 이용되어 왔다. 본 연구는 CP로부터 berberine을 분리하기 위해 향류분배 크로마토크래피법(CPC)으로 효과적으로 수행하였다. 두 용매의 CPC 최적조성은 n-butanol: acetic acid: water(4:1:5 v/v/v)이었다. 이동상의 유속은 1,000 rpm 회전력에서 상승법으로 분당 3 mL 속도로 전개시켰다. CPC에서 분리된 분획분은 prep-HPLC로 정제하였다. $^1H$-NMR 스펙트럼은 4.10과 4.20 ppm에서 $3H(-OCH_3)$, 6.10 ppm에서 2H의 ($-OCH_2O-$) proton signal의 공명이 관찰되었다. 2개의 방향족 proton은 이중결합 패턴을 보였다. H-11과 H-12 doublet은 각각 7.98과 8.11에서 나타났다. $^{13}C$-NMR 스펙트럼에서는 C2와 C3의 methylenedioxy group($-OCH_2O-$), C9과 C10에 methoxy group($-OCH_3$)이 4개의 치환된 형태로 보였다. 분리 정제된 berberine의 화학구조는 $^1H$, $^{13}C$-NMR, ESI-MS 데이터 분석으로 확인하였다.

Solid State NMR Studies of Proton Conducting Polymer, Poly(vinyl phosphonic) acid

  • Lee, Young-Joo;Bingol Bahar;Murakhtina Tatiana;Sebastiani Daniel;Ok, Jong-Hwa;Meyer Wolfgang H.;Wegner Gerhard;Spiess Hans Wolfgang
    • 한국고분자학회:학술대회논문집
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    • 한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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    • pp.347-347
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    • 2006
  • Polymers containing poly(vinyl phosphonic) acid segments are promising candidates to be used as proton conducting membranes. Solid state NMR spectroscopy represents an ideal probe of proton motion on the molecular level, because it allows us to selectively detect the nuclei of interest. In this paper, we apply solid state NMR methods to poly(vinyl phosphonic) acid in order to demonstrate that the proton conduction of poly(vinyl phosphonic acid) results from P-OH proton through hydrogen bonding and that the condensation of phosphonic acid leads to decrease in proton conductivity. $^{1}H\;and\;^{31}P$ solid state NMR experiments are supported by quantum chemical computation of NMR parameters.

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단삼으로부터 식품부패미생물에 대한 항균성 물질의 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Antimicrobial Compound from Dansam (Saliuia miltiorrhiza Bunge))

  • 최해연;한영실
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.22-28
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    • 2003
  • 단삼을 건조시켜 분쇄한 후 methanol로 추출하여 여러 용매로 분획하여 식품부패미생물의 증식억제 효과를 검색하고 그 항균성 물질을 분리하였다. 단삼의 chloroform 분획 추출물은 B subtilis, S. aureus, L. monocytogenes. E. coli 및 V, parahaemolyticus에 대해서 가장 낮은 농도인 250 $\mu\textrm{g}$/disc 농도에서 가장 높은 항균활성을 나타내었다. 단삼의 chloroform 추출물을 silica gel coliumn chromatography와 TLC로 monitoring 하여 항균성을 실험하였다. 이 결과 우수한 항균성 을 보인 sub fraction을 재차 분리하여 붉은색 결정의 항균성 물질을 얻었고 이를 GC/MS, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR 로 구조분석 한 결과 화학식 이 $C_{19}$ H$_{20}$ O$_3$이며 분자량이 296.141 의 cryptotanshinone으로 동정되었다.