Alumina nano-asperites were grown on plate-like alumina particles of which the surface had been covered with a capping agent to control the asperite formation sites on the particles. Utilized alumina source for asperite was nano sized ${\gamma}$-alumina, which was prepared by calcination of $Al(OH)_3$ at $600^{\circ}C$; silica suspension was used as the capping agent. Plate like alumina particles were covered by silica suspension and continuously heat-treated to $900^{\circ}C$ with nano sized ${\gamma}$-alumina, as the source material, under molten-salt atmosphere. Asperite growing site were controlled by the degree of coating of the capping agent; 10-20 nanosize of ${\theta}$-alumina were formed on the particle surface. On the other hand, alumina particles without capping agent were observed to undergo only step-like crystal growth during heat-treatment.
Alumina gel was prepared by the hydrolysis of aluminum isopropoxide Al(OC3H7i)3 at low temperature. Sample were calcined at the various temperatures for 10 houres in the electric furnace, respectively. In order to investigate the various propertis-thermal properties, pore size and distribution, and the transition of crystals, infrared spectroscopy, thermal analysis, particle size analysis, scanning electron microscopy, and porosimetry were employed. Transparent alumina gel was opalized at 1200$^{\circ}C$. Porosity was about 87% with pores below 0.7$\mu\textrm{m}$ and 55% at 1200$^{\circ}C$. The gel was transformed along the rising of temperature as follows; Boehmite\longrightarrow$\delta$-Al2O3\longrightarrow$\theta$\longrightarrowAl2O3\longrightarrow${\alpha}$-Al2O3.
The use of dolomite refractories has increased during the past several years in the manufacturing of clean steel during the stainless steelmaking process. However, at the same time, the use of dolomite refractories has led to what is known as the skull formation. In the present work, to understand the skull formation, the wetting characteristics of dolomite substrates by liquid Fe-19wt%Cr-10wt%Ni alloys in various oxygen partial pressures were initially investigated at 1753K using the sessile drop technique. For comparison, the wetting characteristics of alumina substrates were investigated with the same technique. It was found that the wetting index, (1+$cos{\theta}$), of dolomite is approximately 40% higher compared to those of alumina. In addition, the oxygen partial pressure to generate the surface oxide, which may capture the liquid metal on the refractory surface, for dolomite is much lower than that for alumina. From this study, it was concluded that the use of dolomite is much more closely associated with the skull formation compared to the use of alumina due to the stronger wettability and the surface oxide formation at a lower oxygen partial pressure of dolomite.
The powder characterization and sintering behavior of alkoxide-derived alumina powders prepared by esterification were investigated. The dried powders were calcined at 700$^{\circ}C$, 900$^{\circ}C$, 1080$^{\circ}C$, 1170$^{\circ}C$ for 1 h. and the resulting crystalline forms were amorphous, {{{{ gamma }} phase, {{{{ theta }}+{{{{ alpha }} phase, and {{{{ alpha }} phase, respectively. The sinterability was best in the case of being calcined at 1170$^{\circ}C$. It was most effective to disperse sintering additive in the initial stage from which acetate was formed. At 1600$^{\circ}C$ for 4 h, 98.5% of relative density was obtained when MgO and Fe2O3 were simultaneously doped, and dense sintered body whose density was near theoretical value was obtained when heating schedule was controlled.
본 연구에서는 Alumina 골재를 사용한 fly ash-blast furnace slag계 Geopolymer의 내열성 건축자재로서의 사용 가능성을 검토하기 위하여 고온조건에서의 열적 특성에 대하여 조사하였다. 모든 배합조건에서 Geopolymer 경화체의 표면 크랙은 $800^{\circ}C$까지는 관찰되지 않았으며, 이것은 열처리 전후 강도의 변화가 작은 것과 일치한다. 또한, $800^{\circ}C$까지 고로슬래그의 혼합비율이 60 wt%일 때 잔존압축강도가 가장 우수한 것으로 나타났다. Geopolymer 경화체의 주요 수화 생성물은 $20{\sim}35^{\circ}$(2theta) 범위의 비정질 halo 패턴과 원재료의 mullite($3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)와 quartz($SiO_2$)가 확인되었다. 비정질 halo 패턴은 Geopolymer 축중합 반응에 의해서 생성된 aluminosilicate gel이며, $800^{\circ}C$까지는 aluminosilicate gel의 halo 패턴이 유지되고 있음을 알 수 있다. $1,000^{\circ}C$에서 aluminosilicate gel의 패턴은 사라지며 열처리온도의 증가와 함께 gehlenite, calcium silicate, calcium aluminum oxide, microcline와 같은 결정상이 관찰되었다.
Hydrolysis of aluminum isopropoxide with excess water in the presence of excess isopropyl alcohol resulted in the formation of boehmite in independence of temperature of hydrolysis and aging. Stoichiometric and substoichiometric amount of water hydrolyzed aluminum isopropoxide to pseudo-boehmite and amorphous one, respectively. $\alpha$-Al2O3 with 0.3${\mu}{\textrm}{m}$ in median size was produced by calcination of boehmite, bseudo-boehmite and amorphous boehmite at 125$0^{\circ}C$, 120$0^{\circ}C$, and 115$0^{\circ}C$ for one hour, respectively. Singnificant reduction in particle size was found during transition from $\theta$-Al2O3 to $\alpha$-Al2O3. $\alpha$-Al2O3 produced in this study was relatively uniform spherical and its purity was found to be over 99.9%.
$AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 출발원료로 침전법에 의해 알루미늄 수화물을 합성하였다. 용액의 pH에 따라 amorphous, boehimite, bayerite, nordstrandite 상을 얻었고, 수산화 알루미늄은 열처리 온도가 증가함에 따라 $\gamma$, $\delta$, $\theta$를 거쳐${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되었으며, 입자크기도 증가하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 를 담금피막법(dip-coating method)으로 중간층 위에 코팅하였고, 비교를 위해 비지지체 분리막도 준비하였다. 지지체 분리막은 작은 입자(grain)들로 구성된 다공질 구조(porous structure)를 나타내었지만, 비지지체 분리막에서는 상호 연결된 큰 입자(grain)들이 나타났다. 지지체 분리막에서 보다 비지지체 분리막에서 결정립 성장이 명백하게 나타났다.
알루미늄 에칭 폐액으로부터 boehmite(AlOOH) 분말을 합성하였다. 폐액에서 침전되어 있는 결정상은 gibbsite ($Al(OH)_3$)였으며, 산을 이용하여 pH를 조절한 결과 pH가 7~8 영역에서 boehmite 결정상이 얻어졌다. 침전 분말에 남아 있는 Na 이온을 제거하고자 세척공정을 진행하여 boehmite 분말을 얻었다. 합성한 분말의 평균입경은 약 40 nm이었다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 boehmite는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\delta}-Al_2O_3$, ${\Theta}-Al_2O_3$를 거쳐 ${\alpha}-Al_2O_3$ 결정상으로 상전이가 일어났다.
The $Al_2O_3$ with various phases were prepared by simple ex-situ hydrolysis and spark plasma sintering (SPS) process of Al powder. The nano bayerite $(\beta-Al(OH)_3)$ phase was derived by hydrolysis of commercial powder of Al with micrometer size, whereas the bohemite (AlO(OH)) phase was obtained by hydrolysis of nano Al powder synthesized by pulsed wire evaporation (PWE) method. Compaction as well as dehydration of both nano bayerite and bohemite was carried out simultaneously by SPS method, which is used to fabricate dense powder compacts with a rapid heating rate of $100^{\circ}C$ per min. under the pressure of 50MPa. After compaction treatment in the temperature ranges from $100^{\circ}C\;to\; 1100^{\circ}C$, the bayerite and bohemite phases change into various alumina phases depending on the compaction temperatures. The bayerite shows phase transition of $Al(OH)_3{\to}{\eta}-Al_2O_3{\to}{\theta}-Al_2O_3{\to}\alpha-Al_2O_3$ sequences. On the other hand, the bohemite experiences the phase transition from AlO(OH) to ${\gamma}-Al_2O_3\;at\;350^{\circ}C.$ It shows AlO(OH) ${\gamma}-Al_2O_3{\to}{\delta}-Al_2O_3{\to}{\alpha}-Al_2O_3$ sequences. The ${\gamma}-Al_2O_3$ compacted at $550^{\circ}C$ shows a high surface area $(138m^2/g)$.
산업의 발달로 인하여 자원재활용의 문제와 환경 오염 방지와 더불어 에너지 절약에 대한 중요성이 확대되면서 분리 고정을 이용한 환경 오염 방지 및 에너지 절약에 대한 관심이 확대되었다. 세라믹 필터는 열악한 환경에서의 적용 그리고 에너지 소모가 적은 장점을 가지고 있다. 여러종류의 재료들 중에서 기공의 제어가 용이한 알루미나 여과막은 보에하미트(${\gamma}$-AlOOH) 분말과 금속 알콕사이드(ATSB, aluminum tri-sec butoxide)를 사용하여 간단하게 제조할 수 있다. 알루미나는 열처리 론도에 따라 $\alpha$-A1$_2$O$_3$ 결정상 뿐만 아니라 몇 가지 준안정한 결정구조를 가진다. 보에마이트(${\gamma}$-AlOOH)는 45$0^{\circ}C$ 근처에서 미세한 기공을 가진 ${\gamma}$-A1$_2$O$_3$로 상전이 되는 것으로 알려져 있고, 120$0^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 열처리하게 되면 미세구조의 변화는 일어나지 않고 약간의 입자 성장만을 수반하는 $\delta$-A1$_2$O$_3$ 또는 $\theta$-A1$_2$O$_3$으로 상전이가 일어난다. $\alpha$-A1$_2$O$_3$로의 상전이는 기공 크기의 변화와 vermicular구조를 가지는 비정상적인 입자성장을 수반하게 된다. 여과막은 기공크기와 분포를 제어하는 것이 매우 중요하므로, 상전이와 미세구조의 변화를 이해하는 것은 중요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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