인코넬 713C 스크랩으로부터 니켈 자원 회수를 위한 습식제련 기반 재활용공정 연구

A Study on the Recycling Process of Nickel Recovery from Inconel 713C Scrap based on Hydrometallurgy

니켈계 내열합금인 인코넬 713C 스크랩으로부터 니켈을 회수하는 습식제련 기반 재활용공정을 연구하였다. 개발공정은 i) 고온전처리 스크랩의 파분쇄, ii) 황산침출, iii) 미반응 산, 몰리브데늄, 알루미늄의 용매추출과 크롬의 침전분리, iv) 진공증발결정화를 통한 황산니켈 제조, 그리고 v) 니켈의 전해채취 순서로 진행되었다. 75 #x339B; 이하로 용이하게 파분쇄가 가능한 니켈-알루미늄 금속간화합물(Ni₂Al₃)를 건식제련 전처리로 제조하고 황산침출에 사용하였다. 황산 농도 2 mol/L, 고액비 20 g/L, 침출 온도 80 ℃ 조건에서 2시간 동안 침출을 실시하여 몰리브데늄은 28 %, 니켈과 알루미늄은 98 % 이상의 침출율을 얻었다. 침출액으로부터 황산니켈을 회수하기 위하여 용매추출과 침전법을 활용하여 몰리브데늄, 알루미늄은 99 % 이상, 크롬은 93 % 제거하고 2.34 g/L 농도의 황산니켈 수용액을 얻었다. 이의 진공증발결정화를 통해 얻어진 황산니켈수화물을 이용해 니켈 전해채취를 실시하여 99.9 % 순도의 금속 니켈을 제조하였다. 이때 음극 전해액 pH 조절을 위해 음이온 교환막이 장착된 전해셀을 이용하였으나 교환막은 기대한 원리대로 작동하지 않았으며 이에 따라 73.3 %의 낮은 전류효율을 나타내었다.

We investigated a hydrometallurgical process of nickel recovery from Inconel 713C scrap. The process proceeded with a series of i) comminution of pyrometallurgical treated scrap, ii) sulfuric acid leaching, iii) solvent extraction of unreacted acid, molybdenum, aluminum, and precipitation of chromium, iv) crystallization of nickel sulfate by vacuum evaporation, and v) nickel electrowinning. The nickel-aluminum intermetallic compound, Ni₂Al₃, was formed by the pyrometallurgical pretreatment readily grounded under 75 ㎛. Sulfuric acid leaching was done for 2 hours in 2 mol/L, 20 g/L solid/liquid ratio, and 80 ℃. It revealed that over 98 % of nickel and aluminum was dissolved, whereas 28 % of molybdenum was. A nickel sulfate solution with 2.34 g/L for the crystallization of nickel sulfate hydrate was prepared via solvent extraction and precipitation. Over 99 % of molybdenum and aluminum and 93 % of chromium was removed. Nickel metal with 99.9 % purity was obtained by electrowinning with the nickel sulfate monohydrate in the cell equipped with anion exchange membranes for catholyte pH control. The membrane did not work well, resulting in a low current efficiency of 73.3 %.