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Effect of a Pigment Addition on Mechanical Properties of Epoxy Resin

안료 첨가에 따른 에폭시 수지의 기계적 물성 변화 연구

  • Kwon, Woong (Department of Textile System Engineering, Kyungpook National University) ;
  • Han, Minwoo (Department of Textile System Engineering, Kyungpook National University) ;
  • Kim, Changkyu (Department of Textile System Engineering, Kyungpook National University) ;
  • Park, Sungmin (Department of Textile System Engineering, Kyungpook National University) ;
  • Jeong, Euigyung (Department of Textile System Engineering, Kyungpook National University)
  • 권웅 (경북대학교 섬유시스템공학과) ;
  • 한민우 (경북대학교 섬유시스템공학과) ;
  • 김창규 (경북대학교 섬유시스템공학과) ;
  • 박성민 (경북대학교 섬유시스템공학과) ;
  • 정의경 (경북대학교 섬유시스템공학과)
  • Received : 2021.06.04
  • Accepted : 2021.06.21
  • Published : 2021.06.27

Abstract

This study investigated the effect of a pigment (C. I. Pigment Red 122) addition on mechanical properties of the epoxy resin, diglycidyl ether of bisphenol F (DGEBF) and G640 curing agent. The K/S value, thermal properties, tensile properties, and fracture toughness of the prepared epoxy samples were evaluated. When the pigment was added to the DGEBF/G640 epoxy system, the color of the epoxy resin changed to red from transparent and yellowish color, and the K/S value in the red region increased as the pigment content increased. When the pigment content was increased up to 0.1 phr, the tensile strength was improved up to 21.8 %, whereas the pigment content was over 0.1 phr, the tensile strength decreased. The fracture toughness was improves up to 23.1 % until the amount of pigment added was up to 0.2 phr, and then decreased when the amount of the pigment added was more than 0.2 phr. This attributed to the aggregation of the pigments in the epoxy resin when the amount of the pigment added was more than 0.2 phr. Therefore, the coloration of the epoxy resin with an organic pigment must be carried out very carefully because the coloration of epoxy resin affects its mechanical properties.

Keywords

1. 서론

열경화성 에폭시 수지는 접착 특성, 내화학성, 기계적 특성, 열적 특성 등이 우수하여 접착제, 보호 코팅제, 라미네이팅 재료, 섬유강화 복합재료 등의 분야에 적용되고 있다1-6). 에폭시수지는 경화 과정을 거친 후 반투명한 색상을 가지기 때문에 탄소섬유 강화 복합재료와 같은 응용 분야에 적용될 경우 특정한 색상 부여가 어려워 섬유 자체의 색상만 나타나게 된다. 탄소섬유 강화 복합재료는 고강도, 고탄성과 같은 고기능성과 관련된 연구들만 진행되어 왔으나, 최근에는 기능성 뿐만 아니라 시각적인 요소와 같은 감성 가치를 중시하게 되면서 탄소섬유 강화 복합재료에 색상을 부여하는 연구가 필요로 할 것으로 보인다. 탄소섬유강화 복합재료에 색상을 부여하기 위해서는 탄소섬유 자체에 색상을 부여하거나 기지재에 색상을 부여하는 방법을 적용할 수 있을 것으로 생각되나 탄소 섬유에 색상을 부여하는 방법은 공정이 복잡하거나, 기계적 또는 화학적 특성이 감소하는 단점이 있으며 기지재에 색상을 부여하는 연구는 확인된 바가 없다7). 따라서 기계적, 화학적 특성을 유지하며 탄소섬유 강화 복합재료에 색상을 부여하는 것은 해결해야 할 과제이다.

유기 안료는 다양한 색상을 가지고 있어 도료, 플라스틱, 종이 등에 색상을 부여하기 위해 많이 사용되고 있다8-12). 특히 C. I. Pigment Red 122는 빨간 색상을 가지는 유기 안료로 분자 간 상호 작용과 수소결합으로 우수한 결정성을 가지고 높은 내열성을 가지기 때문에 이를 에폭시 수지에 적용하게 되면 빨간색 계열의 색상 부여를 위한 첨가제로서 좋은 후보가 될 것으로 판단된다13).

하지만 일반적으로 고성능 복합재료에 사용되는 에폭시 수지는 아민계 경화제와 함께 사용되는데, 이 때 에폭시 수지의 에폭시기가 개환이 이루어지면서 일차 아민과 반응하고 생성되는 히드록시기와 이차 아민이 연속적으로 이루어지며 경화가 일어나는 것으로 알려져 있다14). 또한 이차 아민과 에폭시기 또한 경화 반응이 일어나는 것으로 알려져 있기 때문에 분자 내에 이차 아민을 포함하고 있는 C. I. Pigment Red 122와 에폭시수지의 에폭시 기와 반응이 일어날 가능성이 있다15, 16). 즉 유기안료를 에폭시 수지에 첨가하게 될 경우 안료와 에폭시 수지 사이의 반응을 고려해야 하고, 유기 안료는 서로 응집하려는 성질이 강하기 때문에 에폭시 수지내에 균일한 분산에 대한 고찰이 필요하다. 따라서 에폭시 수지의 색상 부여를 위해 유기안료를 적용하기 위해서는 에폭시 시스템의 새로운 포물레이션 (formulation)이 필요로 할 것으로 보인다.

본 연구에서는 에폭시 수지에 색상을 부여하기 위해 빨간색계열의 유기 안료인 C. I. Pigment Red 122를 적용하였고, 유기 안료의 함량이 에폭시 수지의 열적, 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하여 최적의 안료 첨가 조건을 고찰하였다.

2. 실험

2.1 시료 및 시약

본 연구에서는 2관능성 에폭시 수지인 DGEBF(diglycidyl ether of bisphenol F, Kukdo Chemical : YDF-170, Korea)와 경화제인 G640(Kukdo Chemical : G640, Korea)를사용하였으며 그 구조를 Figure 1에 나타내었다. 에폭시 수지에 색상 부여를 위해 적용된 유기 안료는 약 100 nm의 입자크기를 가지는 C. I. Pigment Red 122(Cinquasia Magenta D 4550 J, BASF, Germany)를 사용하였다.

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Figure 1. Chemical structures of (a) DGEBF, (b) G640, and (c) C. I. Pigment Red 122.

2.2 에폭시 수지 시편 제조

에폭시 수지와 경화제의 당량 비가 1:0.8이 되도록 혼합하여 30분 동안 교반한 후 C. I. Pigment Red 122를 각각 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 phr 첨가하여 14시간 동안 교반하였다. 교반 된 에폭시 혼합물을 30 ℃ 오븐에서 탈포하고, 몰드에 충진한 후 80 ℃의 온도에서 2시간 동안 경화하여 21 mm~22 mm 두께의 에폭시 시편을 제조하였다. 제조된 에폭시 수지 시편은 안료 첨가량 (0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 phr)에 따라 각각 neat, 0.05 phr, 0.1 phr, 0.2 phr, 0.3 phr, 0.5 phr로 명명하였다.

2.3 에폭시 수지의 발색성 평가

유기 안료 첨가에 따라 나타나는 에폭시 수지의 색상 변화를 확인하기 위하여 준비된 에폭시 시편을 측색기(Konica-Minolta spectrophotometer, CM-360d, Japan)로 분석하였다. 분석은 D65광원, 관측시야 10°의 조건으로 분석하여 Kubelka-Munk Equation으로 K/S 값을 계산하였다.

2.4 에폭시 수지의 열적 특성 분석

유기 안료 첨가에 따라 나타나는 에폭시 수지의 유리 전이온도 변화를 확인하기 위하여 DMA(dynamic mechanical analyzer, TA Instrument, Discovery DMA 850, USA)로 분석하였다. DMA 분석은 질소 분위기 하에서 25~300 ℃의 온도 범위를 2 ℃/min의 승온 속도와 1 Hz의 진동수로 분석하였다. 에폭시 수지의 열적 특성에 유기 안료가 미치는 영향을 확인하기 위하여 TGA(Thermo Gravimetric Analysis, TA Instrument, Q500, USA)을 이용해 질소 분위기 하에서 25~800 ℃의 온도 범위를 10 ℃/min의 승온 속도로 분석하였다.

2.5 에폭시 수지의 기계적 물성 평가

유기 안료가 첨가된 에폭시 수지의 인장 강도와 파괴 인성을 UTM(Universal Testing Machine, Shimadzu, AG-5kNX, Japan)을 사용하여 평가하였다. 인장 강도는 ASTM D638 규격을 사용하여 2 mm/min의 속도로 분석하였고, 파괴 인성은 ASTM D5045 규격을 사용하여 SENB(Single Edge Notched Bending) 시편을 사용해 1 mm/min의 속도로 분석하였다.

2.6 에폭시 수지 파단면의 모폴로지 분석

유기 안료가 첨가된 에폭시 수지 파단면의 모폴로지 분석을 FE-SEM(Field Emission-Scanning Electron Microscopy, Hitachi, SU8220, Japan)를 이용하여 5 kV의 가속 전압으로 분석하였다. 모폴로지 분석에 사용된 모든 샘플은 전도성 향상을 위해 백금 코팅을 90 초간 처리한 뒤 분석하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1 안료 첨가 에폭시 수지의 색상 변화

유기 안료가 첨가된 에폭시 수지의 색상 변화를 확인하기 위하여 준비된 에폭시 수지 시편의 광학 이미지와 발색성을 분석하여 Figure 2에 나타내었다. 광학 이미지를 나타낸 Figure 2a에서, 안료가 첨가되지 않은 neat의 경우 일반적인 DGEBF 에폭시 시편의 색상인 반투명한 색이 나타났다. 유기 안료가 첨가되면서 에폭시 수지의 색상이 빨간색으로 변하였으며, 첨가 함량이 증가할수록 더욱 불투명하고 진한 빨간색으로 나타났다. 보다 정확한 색상 변화를 확인하기 위해 수행한 발색성 분석에서 Figure 2b neat 시편의 경우 피크가 관측되지 않았다. 유기 안료가 첨가되면서 500~600 nm의 파장 범위에서 넓고 완만한 흡수 피크가 관측되었다. 또한 첨가된 안료 함량이 0.05 phr에서 0.5 phr로 증가할수록 최대 흡수 파장에서의 K/S 값이 증가하는 것으로 보아 안료 함량이 증가할수록 에폭시 수지의 발색성이 향상되는 것을 알 수 있다.

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Figure 2. Color changes of the prepared samples; (a) optical images and (b) color strength.

3.2 안료 첨가 에폭시 수지의 열적 특성

유기 안료가 첨가된 에폭시 수지의 유리전이온도 변화를 고찰하기 위하여 DMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 Figure 3 과 Table 1에 나타내었다.

Table 1. Glass transition temperatures (Tgs) of the prepared samples

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Figure 3에서 준비된 모든 에폭시 수지 샘플들의 저장 탄성률은 25~75 ℃ 범위에 걸쳐 급격하게 감소하였다. 특히 0.3 phr과 0.5 phr은 neat에 비해 저장 탄성률의 감소율이 작고, 높은 초기 저장 탄성률을 가지는 것을 확인하였다. 이는 유기안료가 에폭시 수지와 반응해서 보다 높은 가교 밀도를 형성하여 적은 저장 탄성률의 감소와 높은 초기 저장 탄성률을 가지는 것으로 판단된다17, 18).

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Figure 3. Dynamic mechanical properties of the prepared samples; (a) storage modulus curves and (b) tan δ curves.

Tan δ와 온도 간의 상관관계를 나타낸 Figure 3b에서는 0.05 phr을 제외하고, 유기 안료의 함량이 증가할수록 최대 Tan δ 값이 나타나는 온도가 증가하는 것을 알 수 있다. 이를 바탕으로 에폭시 수지의 유리전이온도를 정리한 Table 1을 보면, 안료가 첨가되지 않은 neat의 경우 유리전이온도가 62.4 ℃로 확인되었고 0.1 phr~0.5 phr 안료가 첨가된 에폭시 수지의 경우 유리전이온도가 neat 대비 4.0~20.8 ℃ 향상되었다. 0.05 phr 에폭시 수지는 첨가된 안료의 함량이 적어 에폭시 수지의 유리전이온도에 크게 영향을 미치지 않은 것으로 확인되며, 그 이상의 첨가량에서 에폭시 수지의 유리 전이온도가 향상된 이유는 이차 아민을 포함하고 있는 유기 안료가 에폭시기와 반응을 하여 분자 사슬의 이동성을 제한하게 되면서 나타나는 현상으로 판단된다17, 18).

안료가 첨가되면서 나타나는 에폭시 수지의 열적 특성을 정량적으로 분석하기 위해 TGA 분석을 사용하여 열 안정성 지수, 열분해 개시온도(initial decomposition temperature, IDT), 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT) 등을 계산하였고 그 결과를 Figure 4와 Table 2에 정리하였다.

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Figure 4. TGA curves of DGEBF/G640 epoxy resin with various amounts of C. I. Pigment Red 122.

Table 2. Thermal stabilities of DGEBF/G640 epoxy resin with various amounts of C. I. Pigment Red 122

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에폭시 수지의 열분해 개시온도와 적분 열분해 온도는 정량적으로 열적 특성을 분석할 수 있는 지표이고, 식(1)~식(3)을 이용하여 계산할 수 있다19).

\(A^{*}=\frac{A_{1}+A_{2}}{A_{1}+A_{2}+A_{3}}\)       (1)

\(K^{*}=\frac{A_{1}+A_{2}}{A_{1}}\)       (2)

IPDT =  A*×K*×(Tf-Ti)+Ti       (3)

where,

A*= Ratio of total experimental curve divided by total TGA curve

K* = Coefficent of A*

Tf = Final temperature

Ti = Inital temperature

Table 2에 나타난 바와 같이 안료가 첨가되지 않은 에폭시수지의 열분해 개시온도 및 적분 열분해 온도는 각각 343.07 ℃와 534.16 ℃로 나타났다. 유기 안료가 첨가되면서 에폭시수지의 열분해 개시온도와 적분 열분해 온도는 각각 329.70~ 348.04 ℃와 489.74~546.29 ℃로 나타나 안료의 첨가와 열적 특성 간의 상관관계는 확인할 수 없었다. 일반적으로 유기 안료는 우수한 열적 특성을 가지고 있기 때문에 에폭시 수지에 첨가되었을 때 열적 특성이 향상될 것으로 판단했으나, 첨가된 유기 안료가 에폭시 수지 대비 소량이 첨가되어 열적 특성에는 큰 영향을 미치지 않은 것으로 확인된다.

3.3 안료 첨가 에폭시 수지의 기계적 특성

유기 안료의 첨가가 에폭시 수지의 기계적 물성에 미치는 영향을 확인하기 위해 인장 시험 및 파괴 인성 시험을 진행하였고 그 결과를 Figure 5와 Figure 6에 나타내었다.

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Figure 5. Tensile properties of DGEBF/G640 epoxy resin with various amounts of C. I. Pigment Red 122; (a) Tensile strength and (b) Tensile moduli.

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Figure 6. Fracture toughness of DGEBA/4, 4’-DDS epoxy resin with various amounts of C. I. Pigment Red 122.

Figure 5에 나타난 바와 같이 안료가 첨가되지 않은 neat의 경우 인장 강도가 약 58.8 MPa로 나타났으며, 안료가 첨가되면서 첨가량이 0.1 phr이 될 때까지 인장 강도가 약 21.8 % 향상되었다. 반면에 안료 첨가량이 0.2 phr 이상이 되면서 더이상 인장 강도가 증가하지 않고 다시 감소하는 경향을 나타내었다. 인장 탄성률 역시 안료가 첨가되지 않은 neat의 경우 643.6 MPa로 나타났으며, 0.1 phr까지는 약 24.8 % 향상되고 그 이상의 함량에서는 다시 감소하는 경향을 나타내었다.

에폭시 수지의 기계적 특성 중 강인성을 분석하기 위해서 식 (4)~식(5)로 임계응력세기인자(Critical stress intensity factor, KIC)를 계산하여 파괴 인성을 평가하였다20).

\(K_{I C}=K_{Q}=\left(\frac{P_{Q}}{B W^{1 / 2}}\right) f(x)\)       (4)

\(f(x)=6 x^{1 / 2} \frac{\left[1.99-x(1-x)\left(2.15-3.93 x+2.7 x^{2}\right)\right]}{(1+2 x)(1-x)^{3 / 2}}\)       (5)

where,

P = Fracture load B = Thickness

W = Width

x = a/W

a = Crack length

Figure 6의 파괴 인성 결과에서 미첨가 에폭시 수지의 경우 3.9 MPa.m1/2로 나타났다. 유기 안료가 첨가되면서 에폭시 수지의 파괴 인성은 점차 증가하여 0.2 phr이 첨가되었을 때 약 23.1 %까지 향상되었다. 반면에 0.3 phr 이상의 안료가 첨가되면서 파괴 인성이 다시 감소하였는데 이러한 현상은 유기 안료의 함량이 증가하게 되면 에폭시 수지내에서 분산성이 저하되고, 안료 간의 응집으로 인해 기계적 특성이 저하된 것으로 판단된다. 하지만 0.3 phr 이상의 함량에서도 파괴 인성은 neat와 유사하거나 다소 향상된 값을 나타내어 유기 안료가 첨가되더라도 에폭시 수지의 기계적 물성에는 큰 영향을 미치지 않는 것을 확인하였다.

에폭시 수지 파단면을 SEM을 이용하여 분석하였고 그 결과를 Figure 7에 나타내었다. 안료가 첨가되지 않은 neat의 파단면은 매끄러운 표면을 가지는 반면 안료가 첨가된 에폭시 수지의 파단면은 댜앙한 크기의 안료 입자가 분포되어 있는 표면이 관찰되었다. 특히 0.05 phr과 0.1 phr의 유기 안료가 첨가된 에폭시 수지의 파단면에서는 수백 나노미터부터 수 마이크로 크기의 비교적 작은 크기의 안료가 고르게 분포되어 있으나, 0.2 phr 이상의 함량부터는 안료가 응집되어 수십 마이크로미터 크기로 불균일하게 분포되어 있는 것이 관측되었다.

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Figure 7. SEM images of DGEBF/G640 epoxy resin with various amounts of C. I. Pigment Red 122 under different magnifications; (a-b) neat, (c-d) 0.05 phr, (e-f) 0.1 phr, (g-h) 0.2 phr, (i-j) 0.3 phr, (k-l) 0.5 phr.

에폭시 수지의 기계적 특성에서 첨가된 유기 안료의 함량이 0.2 phr 이상이 되면 물성이 감소하는 결과가 나타났는데, 이와 같은 결과는 0.2 phr 이상의 함량부터는 에폭시 내에 안료가 고르게 분산되기 어려워 응집이 일어나고, 응집된 안료 입자에 의해 물성이 감소하는 것으로 확인된다.

4. 결론

본 연구에서는 에폭시 수지에 색상을 부여하기 위해서 유기안료를 에폭시 수지에 적용하여 최적의 혼합 조건을 확인하고자 하였다. 이를 위하여 다양한 함량의 유기 안료를 DGEBF 에폭시 수지내에 첨가하여 경화물을 제조하고 그에 따른 열적 특성과 기계적 특성을 비교하여 최적의 혼합 비율을 고찰하였다. 반투명한 에폭시 수지에 유기 안료가 첨가되면서 빨간 색상을 나타내었으며, 안료 함량이 증가할수록 최대 흡수 파장에서의 K/S 값이 증가하여 발색성이 증가하는 것을 확인하였다. 유기안료가 첨가되었을 때 에폭시 수지의 유리전이온도가 4.0~ 20.8 ℃ 향상되었고, TGA를 통한 열적 특성 분석에서는 미첨가 에폭시 수지와 유사하여 유기 안료의 함량과 관계 없이 우수한 열적 특성을 가지는 것을 확인하였다. 인장 강도는 유기안료 첨가량이 0.1 phr이 될 때까지는 약 21.8 % 향상되었으나 0.2 phr 이상이 되면서 다시 감소하는 경향을 나타내었다.

파괴 인성은 안료 첨가량이 0.2 phr이 될 때까지 약 23.1 %까지 향상되고 그 이상의 함량에서는 다시 감소하였다. 이러한 현상은 에폭시 수지의 모폴로지를 분석했을 때 0.2 phr 이상의 안료가 첨가되면 분산성의 저하와 안료 간의 응집으로 인해 수십 마이크로미터 크기의 안료가 불균일하게 분포되어 있어 나타나는 것으로 확인하였다.

따라서 0.2 phr의 유기 안료를 DGEBF에 첨가 시 열적 특성과 인장 특성의 저하 없이 에폭시 수지에 색상을 부여할 수 있는 최적의 조건으로 판단된다.

Acknowledgement

This work was supported by a Korea Institute for Advancement of Technology(KIAT) grant funded by the Korea Government(MOTIE) (P0012770, 2020 Professional Human Resources Training Project).

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